本發(fā)明屬于陽極氧化電解技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于陽極氧化反應(yīng)的系統(tǒng)與電解液。
背景技術(shù)：
碳化硅（sic）作為光學(xué)零件應(yīng)用的研究始于上世紀70年代，由于具有機械硬度高、化學(xué)穩(wěn)定性強、熱穩(wěn)定性好、表面質(zhì)量高、比剛度大、熱變形系數(shù)小、熱膨脹系數(shù)小、尺寸穩(wěn)定性好、光學(xué)可加工性好、抗輻照性能好等優(yōu)點，在光學(xué)領(lǐng)域尤其是空間光學(xué)系統(tǒng)中得到廣泛應(yīng)用，其加工技術(shù)已經(jīng)成為光學(xué)鏡面加工領(lǐng)域的研究熱點之一。按照制備工藝可以將常用的sic材料分為4種：熱壓燒結(jié)sic（hp-sic）、常壓燒結(jié)sic（s-sic）、反應(yīng)燒結(jié)sic（rb-sic）和化學(xué)氣相沉積sic（cvd-sic）。在這4種材料中，hp-sic由于不能制成形狀復(fù)雜的鏡坯，其在光學(xué)系統(tǒng)中的應(yīng)用受到限制。傳統(tǒng)的s-sic制備工藝復(fù)雜，材料收縮率大，所需設(shè)備成本十分昂貴，制約了其制備技術(shù)的發(fā)展。cvd-sic材料雖然致密均勻，加工性能較好，但其制備速度非常緩慢，不能制備出形狀復(fù)雜、結(jié)構(gòu)輕量化的坯體，因此主要用在sic鏡體的表面改性上。利用rb-sic可以直接制備出結(jié)構(gòu)復(fù)雜、輕量化程度高的大尺寸鏡坯而無需額外的輕量化加工，而且材料收縮率僅為1%-2%，是一種近凈尺寸成型工藝，并且制造和加工成本較低，是適用性最強的sic光學(xué)材料。
rb-sic作為典型的難加工材料，首先是因為材料硬度大，導(dǎo)致加工去除效率低。rb-sic的硬度次于金剛石，高于常用的拋光材料，導(dǎo)致其加工過程中材料去除效率低，尤其是在拋光階段，由于不存在水解作用，其加工效率往往低于玻璃的十分之一。rb-sic難加工還因為其構(gòu)成組分多，導(dǎo)致加工表面質(zhì)量差。rb-sic的制備工藝是在陶瓷先驅(qū)體中反應(yīng)活性的碳與熔融硅反應(yīng)生成新的sic，新的sic原位結(jié)合先驅(qū)體中原有的sic顆粒，多余的硅填充其間的氣孔，在1500-1600℃條件下最終形成100%致密的rb-sic坯體。由燒結(jié)制備工藝可知rb-sic包含sic和si兩相由于sic相與si相的物理和化學(xué)性質(zhì)存在差異，直接加工rb-sic難以獲得滿足光學(xué)應(yīng)用要求的高質(zhì)量表面。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種用于陽極氧化反應(yīng)的系統(tǒng)與電解液，本發(fā)明設(shè)計的系統(tǒng)通過恒電位儀將電壓加在鉑網(wǎng)陰極和rb-sic樣片陽極之間，驅(qū)動電解液中的羥基oh-向rb-sic表面運動，將rb-sic表面氧化，并在電壓驅(qū)動下羥基oh-穿過氧化層向rb-sic內(nèi)部運動繼續(xù)氧化，實現(xiàn)氧化層厚度的不斷增大。參比電極監(jiān)測氧化表面附近區(qū)域的電勢變化，并將其轉(zhuǎn)化成電流數(shù)據(jù)，實現(xiàn)對氧化區(qū)域內(nèi)氧化電流的實時監(jiān)測。
為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種用于陽極氧化反應(yīng)的系統(tǒng)，系統(tǒng)包括反應(yīng)容器，反應(yīng)容器連接恒電位儀，恒電位儀連接計算機；反應(yīng)容器內(nèi)盛有電解液，電解液中設(shè)置有鉑網(wǎng)電極，鉑網(wǎng)電極連接恒電位儀的輔助電極，恒電位儀的參比電極浸沒在電解液中，恒電位儀的工作電極鏈接樣品。
本發(fā)明進一步限定的技術(shù)方案是：
前述反應(yīng)容器下方安裝有反應(yīng)容器固定器。
前述樣品通過樣品固定器安裝固定在反應(yīng)容器的側(cè)壁上，且樣品與電解液可接觸。
前述參比電極采用ag或agcl。
前述樣品為rb-sic。
進一步的，
本發(fā)明還提供一種用于陽極氧化反應(yīng)的電解液,其特征在于，電解液的化學(xué)成分包括：雙氧水、鹽酸和純水。
前述電解液中各組分含量按體積份數(shù)計為：純水200份，濃度為30wt%的雙氧水50份，以及濃度為35wt%的鹽酸5份。
本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明設(shè)計的系統(tǒng)通過恒電位儀將電壓加在鉑網(wǎng)陰極和rb-sic樣片陽極之間，驅(qū)動電解液中的羥基oh-向rb-sic表面運動，將rb-sic表面氧化，并在電壓驅(qū)動下羥基oh-穿過氧化層向rb-sic內(nèi)部運動繼續(xù)氧化，實現(xiàn)氧化層厚度的不斷增大。參比電極監(jiān)測氧化表面附近區(qū)域的電勢變化，并將其轉(zhuǎn)化成電流數(shù)據(jù)，實現(xiàn)對氧化區(qū)域內(nèi)氧化電流的實時監(jiān)測。
本發(fā)明電解液中選用的雙氧水（h2o2）是一種強氧化劑，在半導(dǎo)體材料單晶si和單晶sic的氧化輔助拋光中得到廣泛應(yīng)用，將其引入到rb-sic的陽極氧化中?？紤]到h2o2的導(dǎo)電率很低，而陽極氧化是在一定的電壓下發(fā)生的，將鹽酸（hcl）添加到電解液中以提高導(dǎo)電率。恒定電壓下用雙氧水加鹽酸陽極氧化rb-sic的一些特征：初始sic相對應(yīng)氧化區(qū)域的o元素密度大（對應(yīng)位置亮度強），說明陽極氧化中sic相的氧化速度比si相快；不同的sic顆粒形成氧化物的o元素密度不一樣（對應(yīng)位置亮度不同），說明不同的sic顆粒之間由于晶向和晶格參數(shù)不同氧化速度不一致；對于單個sic顆粒，邊緣位置o元素密度比中央?yún)^(qū)域大，說明晶界的氧化速度比晶體中心快；初始si相區(qū)域形成氧化物的o元素分布均勻，說明si相的氧化速度基本相同。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；
其中，1-恒電位儀，2-計算機，3-反應(yīng)容器，4-反應(yīng)容器固定器，5-電解液，6-鉑網(wǎng)電極，7-參比電極，8-樣品，9-樣品固定器。
具體實施方式
實施例1
本實施例提供一種用于陽極氧化反應(yīng)的系統(tǒng)，結(jié)構(gòu)如圖1所示，系統(tǒng)包括反應(yīng)容器3，反應(yīng)容器3連接恒電位儀1，恒電位儀1連接計算機2；反應(yīng)容器3內(nèi)盛有電解液5，電解液5中設(shè)置有鉑網(wǎng)電極6，鉑網(wǎng)電極6連接恒電位儀1的輔助電極，恒電位儀1的參比電極7浸沒在電解液5中，恒電位儀1的工作電極鏈接樣品8。
前述反應(yīng)容器3下方安裝有反應(yīng)容器固定器4。前述樣品8通過樣品固定器9安裝固定在反應(yīng)容器3的側(cè)壁上，且樣品8與電解液5可接觸。前述參比電極7采用ag或agcl。前述樣品8為rb-sic。
本發(fā)明還提供一種用于陽極氧化反應(yīng)的電解液,其特征在于，電解液的化學(xué)成分包括：雙氧水、鹽酸和純水。前述電解液中各組分含量按體積份數(shù)計為：純水200份，濃度為30wt%的雙氧水50份，以及濃度為35wt%的鹽酸5份。
本實施例設(shè)計的系統(tǒng)通過恒電位儀將電壓加在鉑網(wǎng)陰極和rb-sic樣片陽極之間，驅(qū)動電解液中的羥基oh-向rb-sic表面運動，將rb-sic表面氧化，并在電壓驅(qū)動下羥基oh-穿過氧化層向rb-sic內(nèi)部運動繼續(xù)氧化，實現(xiàn)氧化層厚度的不斷增大。參比電極監(jiān)測氧化表面附近區(qū)域的電勢變化，并將其轉(zhuǎn)化成電流數(shù)據(jù)，實現(xiàn)對氧化區(qū)域內(nèi)氧化電流的實時監(jiān)測。
本實施例電解液中選用的雙氧水（h2o2）是一種強氧化劑，在半導(dǎo)體材料單晶si和單晶sic的氧化輔助拋光中得到廣泛應(yīng)用，將其引入到rb-sic的陽極氧化中?？紤]到h2o2的導(dǎo)電率很低，而陽極氧化是在一定的電壓下發(fā)生的，將鹽酸（hcl）添加到電解液中以提高導(dǎo)電率。恒定電壓下用雙氧水加鹽酸陽極氧化rb-sic的一些特征：初始sic相對應(yīng)氧化區(qū)域的o元素密度大（對應(yīng)位置亮度強），說明陽極氧化中sic相的氧化速度比si相快；不同的sic顆粒形成氧化物的o元素密度不一樣（對應(yīng)位置亮度不同），說明不同的sic顆粒之間由于晶向和晶格參數(shù)不同氧化速度不一致；對于單個sic顆粒，邊緣位置o元素密度比中央?yún)^(qū)域大，說明晶界的氧化速度比晶體中心快；初始si相區(qū)域形成氧化物的o元素分布均勻，說明si相的氧化速度基本相同。
以上實施例僅為說明本發(fā)明的技術(shù)思想，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍，凡是按照本發(fā)明提出的技術(shù)思想，在技術(shù)方案基礎(chǔ)上所做的任何改動，均落入本發(fā)明保護范圍之內(nèi)。