本發(fā)明涉及一種將透射電鏡樣品機(jī)械預(yù)減薄到所需要的尺寸的方法，特別適用于橫截面透射電鏡樣品機(jī)械預(yù)減薄，同樣也適用于塊體材料的透射電鏡樣品的機(jī)械預(yù)減薄，屬于透射電鏡樣品制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

透射電子顯微鏡(tem)是觀察和分析材料形貌、組織和結(jié)構(gòu)的有效工具。樣品的制備在電子顯微學(xué)的研究中起著決定性的作用。聚焦離子束(fib)可以制備較好的透射電鏡試樣，但是其設(shè)備昂貴、制備試樣成本高，并不能在所有的科研機(jī)構(gòu)普及。因此，傳統(tǒng)的方法如電解雙噴、離子減薄、超薄切片等仍然是主要的透射電鏡試樣制備方法。這些方法在制樣過(guò)程中，都需要把試樣預(yù)減薄到一定的厚度。如在研究塊體材料時(shí)，需要將試樣預(yù)減薄到60μm～80μm后沖成φ3的小試樣，然后使用電解雙噴的方法可以制備出較好的透射試樣。但是針對(duì)研究涂層、鍍層和表面納米化樣品的橫截面樣品，其制樣難度大于塊體材料。如文獻(xiàn)(陳春煥，任瑞銘等.表面納米化材料橫截面透射電鏡試樣的制備[j].理化檢測(cè)-物理分冊(cè)，2009,45(11)：680-683.0)中使用的方法制備了較好的橫截面試樣。但是該方法在離子減薄之前仍需要將試樣預(yù)減薄到30μm左右。對(duì)于直徑為φ3的半圓在研磨過(guò)程中，很難保證試樣上下面的平行，容易將試樣研磨成楔形。其次，30μm左右的厚度很難控制，傳統(tǒng)的測(cè)量方法是靠經(jīng)驗(yàn)估測(cè)試樣的厚度后取下試樣，使用螺旋測(cè)微器測(cè)量試樣的厚度。而試樣在取下測(cè)量過(guò)程中容易造成試樣的損傷。其它方法例如使用專用的夾具放在磨拋機(jī)上將試樣研磨至所需厚度，但是仍不能夠較為精確的控制試樣的厚度，也會(huì)出現(xiàn)試樣研磨尺寸不到位、試樣上下面不平行的問(wèn)題。因此，如何得到尺寸精確、上下面平行的機(jī)械預(yù)減薄試樣對(duì)于制備橫截面tem樣品是很關(guān)鍵的一步。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的提出，是針對(duì)橫截面透射試樣機(jī)械預(yù)減薄到0.030mm左右過(guò)程中遇到的預(yù)減薄尺寸過(guò)厚或試樣研磨穿孔、試樣丟失，以及試樣上下面不平行等預(yù)減薄成功率低的問(wèn)題，提出一種可行的橫截面透射電鏡試樣預(yù)減薄的方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣現(xiàn)實(shí)的：

一種橫截面透射電鏡試樣機(jī)械預(yù)減薄方法，包括直徑為3mm的半圓樣品條、試樣、墊圈、不銹鋼鋼柱、固定在底座上的數(shù)顯千分表，其特征在于包括以下步驟：

步驟一：使用線切割從樣品上切下直徑為3mm的半圓樣品條，將兩個(gè)半圓樣品條用gatang2樹(shù)脂將其對(duì)粘加熱固化，固化溫度80～120℃，固化時(shí)間1小時(shí)；

步驟二：將樹(shù)脂固化后的直徑為3mm的樣品條，用低速鋸切割下厚度為0.8mm的試樣；

步驟三：制作外徑20mm、內(nèi)徑6mm、厚度0.8mm、材質(zhì)為45號(hào)鋼的墊圈；

步驟四：制作兩端面平行度公差為0.008mm的不銹鋼圓柱；

步驟五：將不銹鋼圓柱放在加熱臺(tái)上加熱到135℃，使gatan石蠟融化，把直徑為3mm、厚度為0.8mm的試樣和墊圈粘在不銹鋼鋼柱的端面，試樣位于墊圈的內(nèi)部，用鑷子壓平；

步驟六：粘牢固后，手工用砂紙畫(huà)8字一同研磨試樣和墊片，砂紙?zhí)栯S著試樣厚度的減小而增大；研磨過(guò)程中不斷使用固定在底座上的數(shù)顯千分表測(cè)量墊圈厚度，靠測(cè)量墊片的厚度來(lái)保證試樣的厚度；測(cè)量時(shí)，不銹鋼圓柱的端面設(shè)定為零點(diǎn)，測(cè)量墊片上數(shù)點(diǎn)的數(shù)值來(lái)觀察以防試樣磨偏，保證試樣上下面的平行度；試樣研磨到約厚度為0.4mm時(shí)，按照金相樣品的制備步驟精磨、拋光；

步驟七：將粘在一起的不銹鋼圓柱、墊片、試樣放入盛有丙酮的燒杯中，用超聲清洗機(jī)清洗并震下試樣與墊片；

步驟八：按照步驟五將試樣與墊片翻面粘牢，按照步驟六將試樣制作到厚度為0.030mm，按照步驟七清洗，得到合格的試樣。

與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是顯而易見(jiàn)的，主要表現(xiàn)在：

1、試樣置于墊圈的內(nèi)部，使用gatan石蠟將兩者粘在不銹鋼圓柱上，之后用鑷子尖端壓平試樣和墊圈，使其粘貼牢固；

2、研磨過(guò)程中不斷使用固定在底座上的數(shù)顯千分表測(cè)量墊圈保證試樣的平行度和厚度；

3、研磨使用的砂紙?zhí)栯S著試樣厚度的減小而增大。當(dāng)試樣研磨到至要求尺寸后，拋光，浸入盛有丙酮的燒杯中，放入超聲清洗中震下試樣。

附圖說(shuō)明

本發(fā)明共有附圖4幅。其中：

圖1為直徑為3mm的半圓樣品條；

圖2為一摞直徑為3mm、厚度為0.8mm的試樣；

圖3為試樣與墊片粘貼在不銹鋼圓柱上的示意圖；

圖4為用固定在底座上的數(shù)顯千分表測(cè)量試樣厚度示意圖。

圖中，1、直徑3mm的半圓樣品條，2、試樣，3、墊圈，4、不銹鋼鋼柱，5、固定在底座上的數(shù)顯千分表。

具體實(shí)施方式

如圖1、圖2、圖3、圖4所示的一種橫截面透射電鏡試樣機(jī)械預(yù)減薄方法，包括直徑為3mm的半圓樣品條1、試樣2、墊圈3、不銹鋼鋼柱4、固定在底座上的數(shù)顯千分表5，其特征在于包括以下步驟：

步驟一：使用線切割從樣品上切下直徑為3mm的半圓樣品條1，將兩個(gè)半圓樣品條1用gatang2樹(shù)脂將其對(duì)粘加熱固化，固化溫度80～120℃，固化時(shí)間1小時(shí)；

步驟二：將樹(shù)脂固化后的直徑為3mm的樣品條，用低速鋸切割下厚度為0.8mm的試樣2；

步驟三：制作外徑20mm、內(nèi)徑6mm、厚度0.8mm、材質(zhì)為45號(hào)鋼的墊圈3；

步驟四：制作兩端面平行度公差為0.008mm的不銹鋼圓柱4；

步驟五：將不銹鋼圓柱4放在加熱臺(tái)上加熱到135℃，使gatan石蠟融化，把直徑為3mm、厚度為0.8mm的試樣2和墊圈3粘在不銹鋼鋼柱4的端面，試樣位于墊圈的內(nèi)部，用鑷子壓平；

步驟六：粘牢固后，手工用砂紙畫(huà)8字一同研磨試樣2和墊片3，砂紙?zhí)栯S著試樣厚度的減小而增大；研磨過(guò)程中不斷使用固定在底座上的數(shù)顯千分表5測(cè)量墊圈厚度，靠測(cè)量墊片3的厚度來(lái)保證試樣2的厚度；測(cè)量時(shí)，不銹鋼圓柱4的端面設(shè)定為零點(diǎn)，測(cè)量墊片3上數(shù)點(diǎn)的數(shù)值來(lái)觀察以防試樣磨偏，保證試樣2上下面的平行度；試樣2研磨到約厚度為0.4mm時(shí)，按照金相樣品的制備步驟精磨、拋光；

步驟七：將粘在一起的不銹鋼圓柱4、墊片3、試樣2放入盛有丙酮的燒杯中，用超聲清洗機(jī)清洗并震下試樣2與墊片3；

步驟八：按照步驟五將試樣2與墊片3翻面粘牢，按照步驟六將試樣2制作到厚度為0.030mm，按照步驟七清洗，得到合格的試樣2。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及的是一種橫截面透射電鏡試樣機(jī)械預(yù)減薄方法。該方法將試樣連同螺母墊圈粘在不銹鋼鋼柱端面的中心后手持砂紙研磨。研磨過(guò)程中通過(guò)使用固定在底座上的數(shù)顯千分表多點(diǎn)測(cè)量螺母墊圈厚度以保證試樣的厚度和上下面的平行。試樣研磨到接近原始厚度一半時(shí)翻面，并按照同樣的方法將試樣研磨到0.03mm。采用本發(fā)明所確定的方法，可以克服制樣過(guò)程出現(xiàn)的預(yù)減薄尺寸不到位或磨漏情況。同時(shí)也避免將試樣磨成楔形，從而得到損傷小、厚度合格、上下面平行的預(yù)減薄試樣。本發(fā)明所述的方法不僅適用于研究界面的橫截面透射試樣的預(yù)減薄，同樣也適用于塊體材料，具有成本低、成功率高等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：王帥帥;陳春煥;趙秀娟
受保護(hù)的技術(shù)使用者：大連交通大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.25
技術(shù)公布日：2017.09.01