本發(fā)明屬于材料產(chǎn)品電鏡測試技術(shù)領(lǐng)域，具體地講，涉及一種用于加工透射電鏡樣品對象的壓合對粘裝置及該壓合對粘裝置加工樣品對象的方法。

背景技術(shù)：

目前透射電子顯微鏡技術(shù)在材料研究的各個(gè)領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，它已成為揭露材料微觀結(jié)構(gòu)與其性能相互聯(lián)系的重要研究手段。透射電鏡主要有電子衍射(ed)、高分辨成像(hrtem)、掃描透射電子顯微術(shù)(高角環(huán)形暗場像和環(huán)形明場像(stem))和雙束/弱束衍稱像(tb/wb)、能量色散x射線光譜儀(edx)、電子能量損失譜(eels)等技術(shù)。利用這些技術(shù)對薄膜樣品進(jìn)行觀察可以得到材料中各相形貌和布局，各相中亞結(jié)構(gòu)和晶體缺陷特征，各類界面(包括晶界和相界以及疇界)的特點(diǎn)，測定有關(guān)的各類晶體學(xué)參數(shù)，從而解釋材料各種宏觀的物理、化學(xué)和力學(xué)性能。而能得到這些信息的最重要的前提是得到高質(zhì)量的薄膜樣品。

tem樣品制備在電子顯微學(xué)研究中起著非常重要的作用，要想得到好的tem結(jié)果，首先要制備出好的透射電鏡樣品。一般的透射電鏡樣品是在低倍立體顯微鏡下選擇，選擇表面平坦，沒有損傷，且為樣品中間的部分。用線鋸或解理刀把樣品切成小塊，樣品的對角線不超過3mm即可。而有時(shí)因?yàn)椴牧媳旧碇苽浼夹g(shù)的要求或分析需求，材料結(jié)構(gòu)隨尺度變化存在結(jié)構(gòu)差異，需要觀察橫截面附近的顯微組織結(jié)構(gòu)變化，比如截面生長形態(tài)信息，各層的原子結(jié)構(gòu)，界面結(jié)構(gòu)和缺陷，表面處理后微結(jié)構(gòu)變化等，就需要制備橫截面樣品進(jìn)行分析。而在樣品制備過程中通常需要將多個(gè)截面樣品粘合到一起，為保證粘合的精度，一般需要通過粘合夾具來保證橫截面樣品在粘合過程中的定位和固化過程中的相對穩(wěn)定的位置。

現(xiàn)有技術(shù)中使用的對粘樣品的裝置，通常是將切割的兩片樣品用膠水對粘之后，用一個(gè)小夾子將上下兩塊對粘的樣品夾住，再用一個(gè)大的夾子將小夾子夾住，然后將夾子與樣品一起放到加熱臺上加熱。此方法存在兩個(gè)主要的問題。一是加熱臺的溫度不能具體設(shè)定，加熱臺有三個(gè)加熱等級，加熱溫度逐次升高，但是加熱的具體溫度不能確定，只能借助外在的溫度計(jì)測量加熱的溫度，這樣就會存在一定的溫度差，而不能準(zhǔn)確知道加熱臺的溫度。二是，加熱過程中給 樣品施加的力太小，不能將對粘縫中更多的膠水?dāng)D出，從而使對粘縫變得很寬。這樣在減薄樣品時(shí)，膠水很快會被電子束打掉，樣品失去保護(hù)，很容易受到電子束的損傷，最終得到的透射樣品不利于得到好的信息。

圖1是現(xiàn)有技術(shù)中得到的樣品對象的透射電鏡明場像。如圖1所示，在透射電鏡明場像41中，對粘的樣品分別是硅片(si)41和氮化鋁(aln)43。由圖1中可以看出，膠水42的寬度大約為450nm，膠水42里的空洞421是在用離子束減薄樣品時(shí)，膠水42被離子束打掉產(chǎn)生的。從圖1中還可以清楚的看到，膠水42被打掉的區(qū)域，樣品由于失去保護(hù)而表面被打掉(如圖中的431所示)，實(shí)驗(yàn)中就得不到樣品表面的信息。對于需要表面信息的樣品，我們的樣品準(zhǔn)備工作是失敗的，所有的工作前功盡棄。

因此，針對上述問題，現(xiàn)有技術(shù)還有待于改進(jìn)和發(fā)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種能施加恒定壓力壓合透射電鏡樣品對象，在有效減薄樣品對象厚度的同時(shí)又能對樣品對象起到很好的保護(hù)作用的壓合對粘裝置。

根據(jù)本發(fā)明的一方面，提供了一種用于加工透射電鏡樣品對象的壓合對粘裝置，其包括：置物臺、壓桿、若干壓塊；其中，所述置物臺上開設(shè)有樣品腔，所述樣品腔底面用于放置待壓合的樣品對象；所述壓桿底端穿過開設(shè)于所述置物臺上的第一通孔、并可與放置于所述樣品腔底面的樣品對象相抵觸，以壓合所述樣品對象；所述壓桿頂端凸伸于所述置物臺上；所述壓塊依次套設(shè)于所述壓桿上，用于施加所述壓桿對所述樣品對象的壓合壓力。

進(jìn)一步地，所述壓桿包括上下軸向堆疊的第一柱體和第二柱體、且所述第一柱體的底面積小于所述第二柱體的底面積，所述第二柱體底端穿過開設(shè)于所述置物臺上的第一通孔、并可與放置于所述樣品腔底面的樣品對象相抵觸，以壓合所述樣品對象；所述第二柱體頂端凸伸于所述置物臺上。

進(jìn)一步地，所述第一柱體與所述第二柱體一體成型。

進(jìn)一步地，所述壓塊上開設(shè)有第二通孔，所述壓塊通過所述第二通孔套設(shè)于所述第一柱體外，且置于所述第二柱體上。

進(jìn)一步地，所述壓桿、所述置物臺以及所述壓塊的材質(zhì)均為導(dǎo)熱金屬。

進(jìn)一步地，所述樣品腔的底面還設(shè)置有凸臺，所述壓桿的底端還設(shè)置有與所述凸臺相對設(shè)置的壓頭，用于對置于所述壓頭與所述凸臺之間的樣品對象壓合。

進(jìn)一步地，所述凸臺和/或所述壓頭表面均涂覆有不粘涂層材料；或者所述凸臺和/或所述壓頭由不粘涂層材料制成。

進(jìn)一步地，所述壓合對粘裝置還包括設(shè)置于所述置物臺與所述壓塊之間的緩沖件，且所述緩沖件套設(shè)于所述壓桿外。

根據(jù)本發(fā)明的另一方面，還提供了一種用上述的壓合對粘裝置加工透射電鏡樣品對象的方法，其特征在于，包括以下操作步驟：

s1、將所述樣品對象放置于所述壓合對粘裝置內(nèi)；

s2、對所述壓合對粘裝置進(jìn)行加熱，并逐漸增加所述壓塊對所述樣品對象進(jìn)行壓合；

s3、對所述樣品對象進(jìn)行打磨和減薄。

進(jìn)一步地，所述加熱溫度為80～150℃，加熱時(shí)間為3～4h。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明提供的用于加工透射電鏡樣品對象的壓合對粘裝置及其方法，通過設(shè)置大小不一的壓塊對壓桿施加壓力，在加熱的同時(shí)壓合樣品對象，使得對粘樣品中的膠水?dāng)D出以獲得對粘縫隙更窄的樣品對象，減小了膠水受到電子束轟擊的區(qū)域面積，避免了在減薄樣品對象時(shí)膠水很快被電子束打掉而使樣品失去膠水的保護(hù)作用的情況。因此，在本發(fā)明中，上述壓合對粘裝置以及透射電鏡樣品對象的加工方法較完整地保存了膠水，對樣品對象在離子減薄時(shí)起到了極大的保護(hù)作用，最終得到薄區(qū)更大且完好無損的透射樣品對象，有利于實(shí)驗(yàn)者在觀察樣品時(shí)獲得更多、更好的樣品信息。

附圖說明

通過結(jié)合附圖進(jìn)行的以下描述，本發(fā)明的實(shí)施例的上述和其它方面、特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)將變得更加清楚，附圖中：

圖1是現(xiàn)有技術(shù)中得到的樣品對象的透射電鏡明場像；

圖2是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的壓合對粘裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的透射電鏡樣品對象的加工方法的流程圖；

圖4是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的壓合對粘裝置得到的樣品對象的透射電鏡明場像。

具體實(shí)施方式

以下，將參照附圖來詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。然而，可以以許多不同的形式來實(shí)施本發(fā)明，并且本發(fā)明不應(yīng)該被解釋為限制于這里闡述的具體實(shí)施例。相反，提供這些實(shí)施例是為了解釋本發(fā)明的原理及其實(shí)際應(yīng)用，從而本領(lǐng)域的其他技術(shù)人員能夠理解本發(fā)明的各種實(shí)施例和適合于特定預(yù)期應(yīng)用的各種修改。相同的標(biāo)號在整個(gè)說明書和附圖中可用來表示相同的元件。

圖2是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的壓合對粘裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

參照圖2，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的用于加工透射電鏡樣品對象的壓合對粘裝置100，包括置物臺10、壓桿20、壓塊30。

在本實(shí)施例中，所述置物臺10上開設(shè)有樣品腔11，所述開設(shè)有樣品腔11呈三側(cè)面都開放的結(jié)構(gòu)，當(dāng)然本發(fā)明并不對此作限制，這僅是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，例如，所述樣品腔11也可以為一端開放的結(jié)構(gòu)，或者是該樣品腔11為開設(shè)于所述容置臺10內(nèi)部的一個(gè)封閉結(jié)構(gòu)。

其中，所述置物臺10的頂部101開設(shè)有第一通孔(圖中未標(biāo)號)；所述壓桿20穿過所述置物臺10的頂部101的第一通孔，并可與放置于所述樣品腔11底面111的樣品對象相抵觸，以壓合所述樣品對象；所述壓桿20的頂端凸伸于所述置物臺10上。

具體地，該壓桿20包括從上至下依次設(shè)置的第一柱體21、第二柱體22以及壓頭23。所述第二柱體22的底端穿過開設(shè)于所述置物臺10上的第一通孔、并可與放置于所述樣品腔11底面111的樣品對象相抵觸，以壓合所述樣品對象；所述第二柱體22的頂端穿過所述通孔并突伸于所述置物臺10頂部101上方。所述第一柱體21則設(shè)置于所述第二柱體22的上方。優(yōu)選地，所述第一柱體21、第二柱體22均呈圓柱體狀，且第一柱體21的直徑較第二柱體22的直徑要小，使得第一柱體21和第二柱體22組成的壓桿20呈現(xiàn)兩個(gè)底面積不相等的柱體軸向堆疊。所述第一柱體21與所述第二柱體22優(yōu)選一體成型。所述壓頭23配合壓桿20底面的形狀設(shè)置，且壓頭23與第二柱體22底端固定連接。

當(dāng)然本發(fā)明的第一柱體21和第二柱體22的形狀也不限制于此，例如在替換的實(shí)施例中，所述第一柱體21和第二柱體22也可以為棱柱體狀，又或者是， 所述壓桿20包括一個(gè)柱體和設(shè)置在柱體上的凸片。

所述樣品腔11的底面111設(shè)置有凸臺12，該凸臺12和壓頭23相對設(shè)置，凸臺12和壓頭23相互配合，用于對放置于凸臺12和壓頭23之間的樣品進(jìn)行壓合。優(yōu)選地，所述凸臺12、所述壓頭均可為圓柱體狀，但本發(fā)明的凸臺12、壓頭23的形狀并不限制于此，例如，所述凸臺12可為棱柱體狀。具體地，所述凸臺和/或所述壓頭表面均涂覆有不粘涂層材料(例如，特氟龍)；或者所述凸臺和/或所述壓頭由不粘涂層材料(例如，特氟龍)制成。由于特氟龍具有極好的不粘特性，有利于壓合對粘裝置100壓合樣品時(shí)不容易相互粘連。

更加具體地，在實(shí)施壓合過程中，樣品對象直接放置于凸臺12的上表面，用壓桿20對樣品對象進(jìn)行壓合。如此，通過延伸所述樣品腔11底面111的壓桿20，用于壓合樣品對象。

但本發(fā)明并不限制于此，根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施例，凸臺12上還可以開設(shè)有凹槽，該凹槽用于放置和固定樣品對象，防止在對樣品對象的壓合過程中，樣品對象出現(xiàn)滑動(dòng)導(dǎo)致壓合不均勻或者壓合不充分的情況發(fā)生。需要注意的是，在該實(shí)施例中，所述凹槽的直徑須大于壓頭23的直徑，以使壓頭23容置于所述凹槽中。

為了增加壓桿20對樣品的壓合壓力，所述壓桿20上還設(shè)置有壓塊30。所述壓塊30與所述壓桿20配合設(shè)置，用于給所述壓桿20施加壓力，對所述樣品對象壓合。

由圖2可清楚地知道，壓塊30中心上開設(shè)有第二通孔(圖中未標(biāo)號)，使得壓塊30整體呈圓環(huán)狀。壓塊30依次套設(shè)于所述第一柱體21外，而容留于所述第二柱體22上。第一柱體21、第二柱體22堆疊設(shè)置，形成了一個(gè)階梯狀的放置臺，以供放置套設(shè)于第一柱體21外部的壓塊30。當(dāng)然本發(fā)明并不限制于此，例如，所述壓塊30也可以是邊沿呈矩形狀，開孔配合壓桿20的形狀設(shè)置呈圓形狀的結(jié)構(gòu)。更進(jìn)一步地，例如在替換的實(shí)施例中，所述壓塊30也可以不開設(shè)所述第二通孔，所述壓塊30直接放置在所述壓桿20的頂端以施加壓力壓合所述樣品對象。

為了使壓塊30順利套設(shè)在第一柱體21側(cè)面，壓塊30的通孔孔徑等于或略大于所述第一柱體21的直徑。

具體而言，本實(shí)施例中的壓塊30可以包括若干重量不一的壓塊。當(dāng)然這僅 是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，本發(fā)明并不限制于此，例如，所述壓塊30也可以包括若干重量相等的壓塊。在本實(shí)施例中，通過設(shè)計(jì)重量不一的壓塊，可以根據(jù)需求適當(dāng)調(diào)節(jié)和控制壓桿20的壓合力度，達(dá)到更好的壓合效果。同時(shí)，由于是采用壓塊30來施加壓力，有效地克服了現(xiàn)有技術(shù)中手動(dòng)施加壓力時(shí)出現(xiàn)施力不均勻的缺陷，保證了樣品對象對粘過程中的對粘質(zhì)量。

優(yōu)選地，本發(fā)明的實(shí)施例中的置物臺10、壓桿20、壓塊30都是用鋁材料制成，導(dǎo)熱性好。但本發(fā)明并不限制于此。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的壓合對粘裝置100，所述置物臺10與所述壓塊30之間還設(shè)置有一緩沖件13。具體地，所述緩沖件13呈圓環(huán)狀，恰好套設(shè)于所述第二柱體22外。由于壓桿20和置物臺10都是由鋁金屬材料制成，如果直接接觸摩擦力會很大，而如果兩者之間存有縫隙，會使壓力傳遞桿不穩(wěn)固，出現(xiàn)左右晃動(dòng)的現(xiàn)象。因此，通過增設(shè)緩沖件13，并使緩沖件13與壓桿20恰好卡合連接，而壓桿20與載物臺10之間存在一定的縫隙，這樣的設(shè)計(jì)可以在減小壓桿20和置物臺10之間的摩擦力的同時(shí)，又能很好地固定壓桿20。優(yōu)選地，該緩沖件13由特氟龍材料制成，用特氟龍制成的緩沖件13能起到良好的緩沖作和固定作用。但本發(fā)明的緩沖件13的形狀和材料并不限制于此，例如，該緩沖件13也可以是外邊沿呈方形，內(nèi)開設(shè)圓形孔的結(jié)構(gòu)，緩沖件13也可以由其它橡膠等材料制成。

圖3是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的透射電鏡樣品對象的加工方法的流程圖。

根據(jù)本發(fā)明的另一方面，還提供了一種透射電鏡樣品對象的加工方法，該方法用上述實(shí)施例中的壓合對粘裝置100壓合樣品對象，其具體包括以下操作步驟。

需要說明的是，在進(jìn)行透射電鏡樣品對象的加工之前，需要先準(zhǔn)備一臺壓合對粘裝置100。具體地，該壓合對粘裝置100的制作方法為：利用autocad畫出本實(shí)施例需要用到的壓合對粘裝置100的結(jié)構(gòu)示意圖，然后將程序?qū)霐?shù)控機(jī)床，將該壓合對粘裝置100加工成型，同時(shí)加工多塊重量不一的壓塊30，以給樣品施加不同大小的壓力。

在操作210中，將所述樣品對象放置于所述壓合對粘裝置100內(nèi)。具體地，該樣品對象裝夾于凸臺12與壓頭23之間。

在操作220中，對所述壓合對粘裝置100進(jìn)行加熱，并逐漸增加所述壓塊 30對所述樣品對象進(jìn)行壓合。具體地，將多塊壓塊30套設(shè)于所述壓桿20的第一柱體21上，對壓桿20施加壓合力。然后將所述壓合對粘裝置放到加熱臺上，將所述加熱臺的溫度設(shè)置為一恒定值，對所述壓合對粘裝置同時(shí)進(jìn)行加熱和壓合。也就是說，在切割好的樣品對象對粘加熱時(shí)，在垂直對粘縫的方向上施加一定的壓力，可以使對粘縫里面的膠水42擠出從而獲得對粘縫更窄的對粘樣品。優(yōu)選地，在本實(shí)施例中，將加熱臺的溫度設(shè)為120℃，加熱3小時(shí)即可。但本發(fā)明并不限制于此，例如，所述加熱溫度也可以為80～150℃，加熱時(shí)間也可以為3～4h。

在操作230中，對所述樣品對象進(jìn)行打磨和減薄。具體地，將準(zhǔn)備好的樣品放到磨樣的儀器上進(jìn)行打磨。在本實(shí)施例中，用硅片的厚度做參考，由于當(dāng)硅片的厚度低于15微米時(shí)，用光學(xué)顯微鏡的低燈觀察，硅片會呈現(xiàn)紅色，而厚度大于15微米時(shí)，硅片是不透光的，呈黑色。因此，當(dāng)樣品對象的厚度降到15微米左右時(shí)，即觀察到硅片開始呈現(xiàn)紅色時(shí)，再將樣品放進(jìn)離子減薄儀pips里面去，對樣品對象進(jìn)行離子減薄。

圖4是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的壓合對粘裝置得到的樣品對象的透射電鏡明場像。

參照圖4，在透射電鏡明場像401中，對粘的樣品分別是硅片(si)41和氮化鋁(aln)43。如果將制備好的電鏡樣品對象放入到透射電鏡里面去，低倍數(shù)進(jìn)行觀察。由圖4可以看出，膠水42的寬度大約為215nm，且樣品對象保存完整，制備的樣品對象已經(jīng)足夠薄，可以用于透射電鏡觀察。另一方面，膠水42被完整地保存下來，在整個(gè)離子束減薄的過程中膠水42對樣品起到了很好的保護(hù)作用，而不會像圖1得到的透射電鏡明場像40那樣，由于在用離子束減薄樣品時(shí)，膠水42被離子束打掉，從而產(chǎn)生空洞421，進(jìn)而出現(xiàn)樣品由于失去保護(hù)而表面被打掉的區(qū)域(如圖1中的431所示)。

因此，使用本發(fā)明的實(shí)施例中的壓合對粘裝置100，在制備透射電鏡橫截面樣品對象時(shí)可以使對粘縫的寬度減薄50％左右。具體地，由于膠水42受到電子束轟擊的區(qū)域面積減小，因此膠水42保存完好的可能性變大，同時(shí)電子束更多的落在樣品對象上，這樣樣品對象在加速減薄的同時(shí)，由于膠水42的完整存在對樣品起到了很好的保護(hù)作用，最終更容易得到薄區(qū)很大且保留完好的透射樣品。

綜上所述，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例中的用于加工透射電鏡樣品對象的壓合對 粘裝置及其方法，通過設(shè)置大小不一的壓塊對壓桿施加壓力，在加熱的同時(shí)壓合樣品對象，使得對粘樣品中的膠水?dāng)D出以獲得對粘縫隙更窄的樣品對象，減小了膠水受到電子束轟擊的區(qū)域面積，避免了在減薄樣品對象時(shí)膠水很快被電子束打掉而使樣品失去膠水的保護(hù)作用的情況。因此，在本發(fā)明的實(shí)施例中，上述壓合對粘裝置以及透射電鏡樣品對象的加工方法較完整地保存了膠水，對樣品對象在離子減薄時(shí)起到了極大的保護(hù)作用，最終得到薄區(qū)更大且完好無損的透射樣品對象，有利于實(shí)驗(yàn)者在觀察樣品時(shí)獲得更多、更好的樣品信息。

雖然已經(jīng)參照特定實(shí)施例示出并描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員將理解：在不脫離由權(quán)利要求及其等同物限定的本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可在此進(jìn)行形式和細(xì)節(jié)上的各種變化。