一種直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種直徑小于3_金屬材料透射電鏡的制樣方法及裝置，屬于材料分析測(cè)試金屬材料樣品制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]材料顯微組織表征包括觀察組織的形貌、確定相的晶體結(jié)構(gòu)以及分析其化學(xué)成分。透射電子顯微鏡在研究材料的缺陷、細(xì)小析出相以及利用高分辨點(diǎn)陣像直接顯示材料中原子或原子集團(tuán)的排列狀態(tài)等方面具有重要作用。但是透射電鏡制樣過(guò)程相對(duì)復(fù)雜，并有一定的要求。通常要求樣品的截面直徑大于3mm，而部分金屬材料經(jīng)過(guò)大形變量后，宏觀截面一般小于3mm，制備適合透射電鏡觀察的樣品往往十分困難。目前，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)主要采用的方法是聚焦離子束原位切割，采用聚焦離子束原位切割可以得到大小適中、厚度合適的電鏡樣品，但成本高，耗時(shí)長(zhǎng)，且對(duì)人員操作要求較高；人們也試著尋找其它適合小截面金屬材料制備透射電鏡樣品的方法，公開(kāi)號(hào)為CN104792595A的中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)中公開(kāi)了一種細(xì)鋼絲透射電鏡縱截面樣品的制備方法，其主要是將細(xì)鋼絲樣品剪切成長(zhǎng)度為5~10mm的初樣，在底部平整的模具中注入固化膠，將初樣等間距的平鋪在模具底部，加熱使其固化，然后分離固化好的樣品和模具，將樣品研磨至鋼絲直徑1/2處后翻面研磨，磨至厚度85~100um為后，用沖孔器沖出直徑為的小圓片，最后用雙噴減薄獲得適合于透射電鏡觀察的樣品
【發(fā)明內(nèi)容】
。但此法機(jī)械減薄時(shí)工作量大且樣品很容易磨穿因?yàn)槊娣e過(guò)大很難用力均勻。公開(kāi)號(hào)CN103335872A的中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)了用電解雙噴方法和直徑3mm孔徑樣品夾實(shí)現(xiàn)了直徑1mm細(xì)絲樣品縱截面薄膜的成功制備，但此法操作難度大，且只能用于Φ 1mm的細(xì)絲，樣品規(guī)格單一，不具有通用性。公開(kāi)號(hào)為CN102841005A的中國(guó)專(zhuān)利提出對(duì)0.9~3mm的細(xì)鋼絲采用鍍鎳的方法制作透射電鏡樣品的方法，但該方法對(duì)樣品進(jìn)行表面處理，耗時(shí)長(zhǎng)，成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是:提供一種截面直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣方法和制樣裝置，可以用于截面為0.5~3mm的金屬材料，具有通用性，耗時(shí)短，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:一種直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣方法，包括以下步驟:
(1)裝樣:將截面直徑小于3_的金屬材料豎直放置在制樣裝置的圓桶和桶蓋的中部；
(2)制澆注液:將低熔點(diǎn)金屬Sn放入石墨坩禍中通過(guò)箱式爐加熱到232°C以上使其熔化；
(3)將步驟(2)熔化的金屬Sn溶液澆注到步驟(1)中的圓桶中，布滿(mǎn)金屬材料的周?chē)饘俨牧现車(chē)慕饘賁n凝固后，將其從制樣裝置中取出，得到截面直徑大于3_的金屬材料試樣； (4)將步驟(3)中的技術(shù)材料試樣用線切割機(jī)切割出1mm厚的薄片；
(5)將步驟(4)中的薄片機(jī)械打磨至lOOum以下；
(6)將打磨后的薄片用沖孔器沖出直徑為3_的小圓片，沖孔時(shí)確保初始的金屬材料中心位于沖孔器沖頭中心；
(7)將將沖孔后的小圓片裝入電解雙噴儀的夾具中，進(jìn)行雙噴電解減薄，即得到用于透射電鏡分析的樣品。
[0005]優(yōu)選的，在制樣前，在上述制樣裝置圓桶的內(nèi)側(cè)涂敷脫模材料層，從而防止金屬Sn溶液和制樣裝置凝固在一起，方便脫模。
[0006]優(yōu)選的，在制樣裝置的圓桶底部中心和桶蓋內(nèi)側(cè)中心分別設(shè)有相同大小固定金屬材料的盲錐孔一和盲錐孔二，金屬材料兩端分別插入兩盲錐孔中，兩盲錐孔豎直方向保持同軸，確保截面在小于3_的金屬材料固定在制樣裝置圓桶的中心，從而使金屬材料樣品周?chē)痰慕饘賁n的厚度均勻。
[0007]優(yōu)選的，在上述制樣裝置圓桶的筒壁設(shè)置通入冷卻水的空腔，在所述步驟(3)中通入冷卻水對(duì)饒注的金屬Sn進(jìn)行冷卻凝固，當(dāng)恪化的金屬Sn溶液饒入金屬材料周?chē)鷷r(shí)，空腔的冷卻水立即將圓桶內(nèi)金屬Sn溶液的溫度降低使其凝固，從而避免熔化的金屬Sn溶液溫度過(guò)高對(duì)金屬材料的微觀組織產(chǎn)生影響，同時(shí)加快了金屬Sn溶液凝固的速度，縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。
[0008]一種直徑小于3_金屬材料透射電鏡的制樣裝置，包括圓桶和桶蓋，所述圓桶內(nèi)底側(cè)中部設(shè)置有放置試樣的盲錐孔一，上端設(shè)置有桶蓋，所述桶蓋內(nèi)側(cè)中部設(shè)置有放置試樣的盲錐孔二，并設(shè)置有澆注口，其桶壁為中空結(jié)構(gòu)的空腔，所述空腔包括外壁和內(nèi)壁，所述外壁上設(shè)有連通空腔的進(jìn)水口和出水口。
[0009]優(yōu)選的，上述桶蓋與圓桶間通過(guò)螺紋連接，可快速的進(jìn)行安裝，操作方便快捷。
[0010]優(yōu)選的，上述進(jìn)水口設(shè)置在外壁靠近頂側(cè)，所述出水口設(shè)置在外壁靠近底側(cè)，與進(jìn)水口方向相反，冷卻水從圓桶一側(cè)底部進(jìn)入，從另一側(cè)上部流出，能夠?qū)?nèi)壁冷卻更佳均勻，冷卻效果更好，澆注后的試樣性能更好。
[0011]優(yōu)選的，上述盲錐孔一和盲錐孔二內(nèi)徑大小從0.5~3mm過(guò)渡，能夠滿(mǎn)足小于3mm的金屬材料透射電鏡制樣的要求。
[0012]優(yōu)選的，上述澆注口為桶蓋外圓設(shè)置兩對(duì)稱(chēng)平臺(tái)與內(nèi)壁內(nèi)側(cè)形成的通孔，采用該結(jié)構(gòu)的兩澆注口，能夠快速的實(shí)現(xiàn)澆注，并且還便于擰動(dòng)桶蓋進(jìn)行裝卸。
[0013]本發(fā)明可以對(duì)截面小于3mm的金屬材料快速增粗到3mm以上，達(dá)到適合制備透射電鏡樣品的尺寸，將截面0.5~3_之間的金屬材料固定在實(shí)驗(yàn)裝置內(nèi)桶的中心，然后從澆注口將熔化的金屬Sn溶液澆注到金屬材料的周?chē)?，同時(shí)在外桶內(nèi)通循環(huán)水進(jìn)行冷卻。
[0014]本發(fā)明的有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明圓桶中可適應(yīng)截面直徑為0.5~3mm之間的金屬材料進(jìn)行加粗制樣，具有通用性，采用在圓桶外進(jìn)行冷卻可將金屬Sn溶液凝固的時(shí)間宿短，同時(shí)避免了熔化的金屬Sn溶液溫度過(guò)高對(duì)金屬材料的組織產(chǎn)生影響，并且錐形的兩盲錐孔對(duì)金屬材料進(jìn)行自定位，具有定位準(zhǔn)確，保證周?chē)痰腟n金屬厚度均勻性，并且本發(fā)明還具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、裝置輕便小巧、裝卸方便、操作控制方便、制作成本低、省時(shí)省力等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是發(fā)明的俯視結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3是本發(fā)明蓋門(mén)的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4是本發(fā)明蓋門(mén)的仰視結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]圖中:1-圓桶，2-桶蓋，3-空腔，4-外壁，5-內(nèi)壁，6_進(jìn)水口，7_出水口，8_盲錐孔一，9-盲錐孔二，10-澆注口，11-平臺(tái)。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖及具體的實(shí)施例對(duì)發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步介紹。
[0018]實(shí)施例1:一種直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣方法，包括以下步驟:
(1)裝樣:將截面直徑小于3_的金屬材料豎直放置在制樣裝置的圓桶和桶蓋的中部；
(2)制澆注液:將低熔點(diǎn)金屬Sn放入石墨坩禍中通過(guò)箱式爐加熱到232°C以上使其熔化；
(3)將步驟(2)熔化的金屬Sn溶液澆注到步驟(1)中的圓桶中，布滿(mǎn)金屬材料的周?chē)?，待金屬材料周?chē)慕饘賁n凝固后，將其從制樣裝置中取出，得到截面直徑大于3_的金屬材料試樣；
(4)將步驟(3)中的技術(shù)材料試樣用線切割機(jī)切割出1mm厚的薄片；
(5)將步驟(4)中的薄片機(jī)械打磨至lOOum以下；
(6)將打磨后的薄片用沖孔器沖出直徑為3_的小圓片，沖孔時(shí)確保初始的金屬材料中心位于沖孔器沖頭中心；
(7)將將沖孔后的小圓片裝入電解雙噴儀的夾具中，進(jìn)行雙噴電解減薄，即得到用于透射電鏡分析的樣品。
[0019]優(yōu)選的，在制樣前，在上述制樣裝置圓桶的內(nèi)側(cè)涂敷脫模材料層，從而防止金屬Sn溶液和制樣裝置凝固在一起，方便脫模。
[0020]優(yōu)選的，在制樣裝置的圓桶底部中心和桶蓋內(nèi)側(cè)中心分別設(shè)有相同大小固定金屬材料的盲錐孔一和盲錐孔二，金屬材料兩端分別插入兩盲錐孔中，兩盲錐孔豎直方向保持同軸，確保截面在小于3_的金屬材料固定在制樣裝置圓桶的中心，從而使金屬材料樣品周?chē)痰慕饘賁n的厚度均勻。
[0021]優(yōu)選的，在上述制樣裝置圓桶的筒壁設(shè)置通入冷卻水的空腔，在所述步驟(3)中通入冷卻水對(duì)饒注的金屬Sn進(jìn)行冷卻凝固，當(dāng)恪化的金屬Sn溶液饒入金屬材料周?chē)鷷r(shí)，空腔的冷卻水立即將圓桶內(nèi)金屬Sn溶液的溫度降低使其凝固，從而避免熔化的金屬Sn溶液溫度過(guò)高對(duì)金屬材料的微觀組織產(chǎn)生影響，同時(shí)加快了金屬Sn溶液凝固的速度，縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。
[0022]實(shí)施例2:如圖1~圖4所示，一種直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣裝置