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黃曲霉毒素的測定方法與流程

文檔序號:12713586閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.黃曲霉毒素的測定方法,包括樣品提取、標準溶液測定和樣品測定步驟,其特征在于:所述樣品提取步驟采用乙腈-水的提取液提取,其中乙腈和水的體積比為20:12;所述標準溶液測定步驟中取黃曲霉毒素B1、G1標準儲備液用乙腈定容,制備標準系列溶液,處理后利用液相色譜儀進行測定;所述樣品檢測采用高效液相色譜法,利用多功能凈化柱檢測樣品中的黃曲霉毒素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃曲霉毒素的測定方法,其特征在于:所述樣品提取步驟具體為稱取樣品10g,精確至0.0001g,加入乙腈-水的提取液攪拌45分鐘,其中乙腈和水的體積比為20:12,然后用定性濾紙過濾。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃曲霉毒素的測定方法,其特征在于:所述標準溶液測定步驟具體為取黃曲霉毒素B1、G1標準儲備液10μg/mL,用乙腈定容至5mL,混勻,2~8℃保存三個月;使用時乙腈配成0.025μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.15μg/mL、0.2μg/mL、0.25μg/mL系列標準溶液,吸取標準系列溶液各500μL,在60℃水浴下氮氣吹干,加500mL正己烷和100mL三氯乙酸混勻,45s后于56℃烘箱衍生15min,室溫下放入干燥器中1min后以500uL水-乙腈溶解,混勻后全部進自動進樣瓶中,利用液相色譜儀進行測定。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃曲霉毒素的測定方法,其特征在于:所述樣品測定步驟采用高效液相色譜法檢測樣品中的黃曲霉毒素;色譜條件:色譜柱:Agilent SB C-18(25cm×4.6mm);流動相:體積百分比為85%的乙腈和15%的水;柱溫:45℃,進樣量:25μL;流速:1.0mL/min,熒光檢測器:激發(fā)波長:360nm,發(fā)射波長:456nm;

取8mL提取過濾液至MycosepTM228多功能凈化柱,凈化柱的收集池內(nèi)轉(zhuǎn)移2mL凈化液到衍生瓶中,60℃下氮吹后,加500mL正己烷和100mL三氯乙酸混勻,45s后于56℃烘箱衍生15min,室溫下放入干燥器中1min后以500μL水-乙腈溶解,混勻后全部進自動進樣瓶中,利用液相色譜儀進行測定。

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