本發(fā)明總地涉及氣相檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用接口、系統(tǒng)及流量匹配方法。

背景技術(shù)：

隨著世界經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，人類(lèi)活動(dòng)對(duì)地球造成的破壞也是不可忽視的。世界上的發(fā)達(dá)國(guó)家在工業(yè)加速發(fā)展的過(guò)程中，都曾經(jīng)歷過(guò)霧霾肆虐的階段，如今作為最大的發(fā)展中國(guó)家，中國(guó)的重工業(yè)城市也會(huì)常有霧霾出現(xiàn)。霧霾的產(chǎn)生不是一朝一夕的結(jié)果，而是工業(yè)廢氣不斷增加超過(guò)了環(huán)境自我凈化能力導(dǎo)致的。因此，為了預(yù)防重污染天氣發(fā)生，應(yīng)該密切關(guān)注大氣組分濃度的變化，合理控制有害物質(zhì)的排放，制定有針對(duì)性的環(huán)保減排措施，這就需要精密儀器更加精確地對(duì)氣體組分進(jìn)行定性和定量分析，氣體組分濃度的檢測(cè)因而成為了目前研究的熱點(diǎn)。

在眾多的氣體在線(xiàn)分析設(shè)備中，質(zhì)譜儀以其特有的靈敏度高、特異性強(qiáng)、準(zhǔn)確度好等優(yōu)點(diǎn)備受青睞，在現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用過(guò)程中，分析速度快，結(jié)果可靠性高。由于環(huán)境空氣組分較為復(fù)雜，單一的在線(xiàn)質(zhì)譜分析大氣組分無(wú)法滿(mǎn)足實(shí)際應(yīng)用的需求，而現(xiàn)有的氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀器多為實(shí)驗(yàn)室分析，僅僅依靠現(xiàn)場(chǎng)采樣實(shí)驗(yàn)室分析無(wú)法實(shí)時(shí)地反應(yīng)現(xiàn)有的氣候情況，同時(shí)采樣過(guò)程中也會(huì)引入很大誤差并且采樣裝置對(duì)氣體組分也會(huì)有一定的吸附作用。

在分析組分非常復(fù)雜的氣體時(shí)，多種組分得到的譜圖非常復(fù)雜，常常會(huì)給解譜工作者帶來(lái)很大的困難。為了能夠?qū)崿F(xiàn)快速定性和定量的目的，實(shí)驗(yàn)室分析采用氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用手段，通過(guò)色譜柱來(lái)實(shí)現(xiàn)多組分氣體的預(yù)分離功能。由于在線(xiàn)質(zhì)譜儀器不同于實(shí)驗(yàn)室分析，多數(shù)采用連續(xù)進(jìn)樣，且入口流量大，直接與色譜連接會(huì)造成流速的不匹配問(wèn)題，不僅會(huì)使色譜柱由于背壓的原因柱效下降，而且也會(huì)使質(zhì)譜由于進(jìn)樣量不足定量不精確。因此，研究開(kāi)發(fā)一種應(yīng)用于在線(xiàn)氣相色譜-質(zhì)譜分析設(shè)備的聯(lián)用接口設(shè)計(jì)，對(duì)于質(zhì)譜在線(xiàn)分析具有重要的意義。

現(xiàn)有的色譜－質(zhì)譜連接件僅適用于實(shí)驗(yàn)室氣相色譜－質(zhì)譜分析設(shè)備，而實(shí)驗(yàn)室設(shè)備分析現(xiàn)場(chǎng)大氣組分會(huì)帶來(lái)很多的不便和成分損失。

現(xiàn)有的色譜－質(zhì)譜連接件接入在線(xiàn)質(zhì)譜中，會(huì)引入流量匹配不合適的問(wèn)題，質(zhì)譜分析受色譜氣流量的限制，測(cè)試濃度偏低，色譜受質(zhì)譜腔體背壓的影響，保留時(shí)間和柱效發(fā)生改變。

按在線(xiàn)質(zhì)譜進(jìn)樣流量來(lái)調(diào)節(jié)色譜流量則會(huì)使色譜柱飽和無(wú)法達(dá)到預(yù)期的分離效果。

如果在線(xiàn)分析不需要利用色譜分離的時(shí)候，需要重新拆裝連接接口，使用過(guò)程中會(huì)由于多次切換造成接口松動(dòng)，密封性下降。

在線(xiàn)連續(xù)進(jìn)樣設(shè)備在分析大氣組分的過(guò)程中，可能受到環(huán)境空氣的影響，出現(xiàn)氣體進(jìn)樣量不穩(wěn)定的情況，如果僅僅依靠氣相色譜和質(zhì)譜的直接連接，無(wú)法實(shí)現(xiàn)氣流量的調(diào)節(jié)，分析得出的譜圖可能由于氣流量的變化而發(fā)生波動(dòng)。

從色譜柱分離出的氣體進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)樣口后，由于氣體量較少，無(wú)法充滿(mǎn)進(jìn)樣管線(xiàn)，因此在氣體樣品還未進(jìn)入質(zhì)譜的時(shí)候，色譜分離過(guò)程已經(jīng)結(jié)束，所以經(jīng)色譜分離后的氣體組分會(huì)在質(zhì)譜進(jìn)樣口處再次混合，失去色譜分離應(yīng)有的意義。

所以在線(xiàn)色譜－質(zhì)譜聯(lián)用的技術(shù)開(kāi)發(fā)已是勢(shì)在必行，而色譜分離與質(zhì)譜分析的連接接口設(shè)計(jì)是這一技術(shù)開(kāi)發(fā)的關(guān)鍵階段，這種接口技術(shù)方案的設(shè)計(jì)應(yīng)同時(shí)滿(mǎn)足在線(xiàn)質(zhì)譜高通量的要求和色譜分離低樣品引入量的特點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用接口、系統(tǒng)及流量匹配方法，以平衡質(zhì)譜進(jìn)樣口流量與色譜柱出口流量的差值，解決質(zhì)譜分析儀與色譜分離儀流量不匹配的問(wèn)題，改善因質(zhì)譜分析受色譜分析氣流量的限制而導(dǎo)致分析得出的譜圖不準(zhǔn)確的效果。

本發(fā)明旨在提供一種氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用接口，所述聯(lián)用接口包括鞘流裝置，所述鞘流裝置上設(shè)有內(nèi)部能夠相互連通的色譜連接口、質(zhì)譜連接口、載氣接口，所述色譜連接口與所述載氣接口用于通入載氣氣體，所述質(zhì)譜連接口用于輸出氣體。

如上所述的聯(lián)用接口，所述聯(lián)用接口還包括氣路轉(zhuǎn)接頭，其連接所述鞘流裝置的色譜連接口或所述質(zhì)譜連接口。

如上所述的聯(lián)用接口，所述聯(lián)用接口還包括密封件，其密封設(shè)置于所述色譜連接口、質(zhì)譜連接口或載氣接口處。

如上所述的聯(lián)用接口，在所述質(zhì)譜連接口與所述載氣接口處分別設(shè)有閥門(mén)。

如上所述的聯(lián)用接口，所述鞘流裝置為三通或多通接頭。

優(yōu)選地，如上所述的聯(lián)用接口，所述鞘流裝置為等徑三通。

本發(fā)明還提供一種氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括色譜分離儀、質(zhì)譜分析儀和如上所述的聯(lián)用接口，所述聯(lián)用接口的色譜連接口連接所述色譜分離儀，所述聯(lián)用接口的質(zhì)譜連接口連接所述質(zhì)譜分析儀。

本發(fā)明還提供一種利用上述的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的流量匹配方法，所述方法包括步驟：通過(guò)向所述聯(lián)用接口的載氣接口通入載氣將所述色譜連接口輸入的分離氣體引入所述質(zhì)譜分析儀。

進(jìn)一步地，所述方法還包括步驟：通過(guò)對(duì)所述載氣的流量進(jìn)行調(diào)節(jié)使所述質(zhì)譜分析儀所需要的氣流量穩(wěn)定。

進(jìn)一步地，所述載氣為抗干擾氣體。

本發(fā)明的技術(shù)方案是在質(zhì)譜的進(jìn)樣口處加入一個(gè)鞘流裝置，該裝置的兩路氣流分別接色譜柱和質(zhì)譜入口，剩下一路氣流接除烴空氣等載氣氣體用以平衡流量，避免色譜分離和質(zhì)譜分析受到影響。本發(fā)明利用鞘流裝置引入除干擾氣體作為載氣，來(lái)平衡質(zhì)譜進(jìn)樣口流量與色譜柱出口流量的差值，解決了質(zhì)譜分析儀與色譜分離儀流量不匹配的問(wèn)題，改善因質(zhì)譜分析受色譜分離氣流量的限制而導(dǎo)致分析得出的譜圖不準(zhǔn)確的效果。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用工作流程示意圖；

圖2為本發(fā)明氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行更加詳細(xì)的說(shuō)明，以便能夠更好地理解本發(fā)明的方案以及其各個(gè)方面的優(yōu)點(diǎn)。然而，以下描述的具體實(shí)施方式和實(shí)施例僅是說(shuō)明的目的，而不是對(duì)本發(fā)明的限制。

在線(xiàn)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用接口的設(shè)計(jì)是為了滿(mǎn)足在線(xiàn)質(zhì)譜與氣相色譜聯(lián)用過(guò)程中的流速匹配問(wèn)題而設(shè)計(jì)的。

色譜分離是混合氣體在壓力驅(qū)動(dòng)下流過(guò)色譜柱，不同的物質(zhì)在色譜柱的保留時(shí)間不同，從而達(dá)到分離混合氣體的目的。在線(xiàn)氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用設(shè)備可以利用色譜將混合氣體分離后引入到質(zhì)譜中進(jìn)行分析，色譜作為質(zhì)譜的預(yù)處理手段，質(zhì)譜作為色譜分離后的檢測(cè)方法。質(zhì)譜分析是將氣體樣品電離后，通過(guò)離子傳輸裝置進(jìn)入分析腔體，在質(zhì)量分析器的電場(chǎng)或磁場(chǎng)作用下實(shí)現(xiàn)不同質(zhì)量物質(zhì)的分離作用，被分離后的不同質(zhì)量的物質(zhì)到達(dá)檢測(cè)器的時(shí)間不同，進(jìn)而用以精確定性物質(zhì)種類(lèi)，樣品濃度則是通過(guò)打到計(jì)數(shù)板上離子數(shù)目的多少來(lái)計(jì)算的。

在線(xiàn)氣相色譜－質(zhì)譜分析裝置是一種現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)氣體分析設(shè)備，可以對(duì)一段時(shí)間內(nèi)每種氣體組分的濃度變化做連續(xù)監(jiān)控，其中氣相色譜用以分離混合氣體，質(zhì)譜用以鑒定氣體名稱(chēng)和計(jì)算氣體含量。

在色譜－質(zhì)譜聯(lián)用設(shè)備上，從色譜柱進(jìn)入質(zhì)譜的氣流量需要與質(zhì)譜分析的用氣量保持一致，以此來(lái)避免背壓或正壓對(duì)分析設(shè)備性能的影響。

如圖1所示，本發(fā)明的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用接口，主體結(jié)構(gòu)為鞘流裝置10，其上設(shè)有內(nèi)部能夠相互連通的色譜連接口101、質(zhì)譜連接口102、載氣接口103，色譜連接口101與所述載氣接口103用于通入載氣氣體，所述質(zhì)譜連接口102用于輸出氣體。色譜連接口101用于與色譜分離儀連接，質(zhì)譜連接口102用于與質(zhì)譜分析儀20連接。而載氣接口103用于輸入載氣氣體，其將從色譜連接口101進(jìn)入的分離氣體引入質(zhì)譜分析儀20。

為了聯(lián)用接口與色譜分離儀及質(zhì)譜分析儀20連接或拆卸方便，聯(lián)用接口還可包括氣路轉(zhuǎn)接頭30，在鞘流裝置10的色譜連接口101或質(zhì)譜連接口102處分別連接一氣路轉(zhuǎn)接頭30，或色譜連接口101與質(zhì)譜連接口102處同時(shí)設(shè)置氣路轉(zhuǎn)接頭30。

上述的聯(lián)用接口，為了氣密封完好，在連接處還可包括單獨(dú)的密封件，其密封設(shè)置于色譜連接口101與色譜分離儀之間、質(zhì)譜連接口102與質(zhì)譜分析儀20之間或載氣接口103與載氣輸入管道40間。當(dāng)然該密封件也可與管接頭集成為一體，比如在幾個(gè)連接口處使用卡套接頭50。

為了自由控制各通道的氣體流量，可在質(zhì)譜連接口102與所述載氣接口103處分別設(shè)置閥門(mén)60，以隨時(shí)調(diào)節(jié)流量的匹配及開(kāi)關(guān)。

優(yōu)選地，為了加工制造方便，鞘流裝置10可為三通或多通接頭。當(dāng)然，鞘流裝置也可加工為帶有氣體混合功能的氣密性容器，使混合后的氣體通入質(zhì)譜進(jìn)樣口即可，如：比例稀釋器等。

優(yōu)選地，鞘流裝置10為等徑三通，這樣便于零件的互換性。

本發(fā)明還提供一種氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括色譜分離儀、質(zhì)譜分析儀20和如上所述的聯(lián)用接口，所述聯(lián)用接口的色譜連接口101連接色譜分離儀，所述聯(lián)用接口的質(zhì)譜連接口102連接所述質(zhì)譜分析儀20。

本發(fā)明還提供一種利用上述的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的流量匹配方法，主要是通過(guò)向聯(lián)用接口的載氣接口103通入載氣將從色譜連接口101輸入的分離氣體引入所述質(zhì)譜分析儀20。如此載氣氣體和色譜分離氣體兩部分的氣體流量相加便可以滿(mǎn)足質(zhì)譜大流量氣體的需求。

具體流量匹配的適度，可根據(jù)不同的檢測(cè)對(duì)象而定，可設(shè)計(jì)鞘流裝置10的幾個(gè)通道內(nèi)徑來(lái)使得流量匹配，也可通過(guò)對(duì)載氣的流量進(jìn)行調(diào)節(jié)使質(zhì)譜分析儀所需要的氣流量穩(wěn)定。

所述載氣為抗干擾氣體。比如載氣可選用除烴空氣、氮?dú)?、氫氣等，具體可視被檢測(cè)氣體而定。

本發(fā)明利用聯(lián)用接口可將在線(xiàn)質(zhì)譜分析儀與氣相色譜分離儀連接起來(lái)，以一路載氣將色譜分離后的待分析氣體帶入到質(zhì)譜分析腔體，可以適用于在線(xiàn)分析設(shè)備，有效地避免了實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的不足和采樣分析引入的吸附誤差；通過(guò)引入載氣合理地平衡了色譜流量和質(zhì)譜流量的不匹配，使得進(jìn)入質(zhì)譜分析儀的氣體流量與質(zhì)譜分析所需的流量保持一致，同時(shí)也防止了色譜出口端背壓的產(chǎn)生，不至于影響色譜柱的正常運(yùn)行。

本發(fā)明的裝置無(wú)需色譜改變進(jìn)樣量，同時(shí)又能滿(mǎn)足質(zhì)譜分析所需要的氣流量，因而也不會(huì)出現(xiàn)由于色譜進(jìn)樣量大而導(dǎo)致的柱子飽和的現(xiàn)象；如果現(xiàn)場(chǎng)分析過(guò)程中不需要色譜分離，可以關(guān)閉色譜閥門(mén)，直接從載氣入口端引入樣品，不需要過(guò)多的拆裝過(guò)程。

此外，現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)連續(xù)分析過(guò)程中難免出現(xiàn)進(jìn)樣氣體氣流量的波動(dòng)，本發(fā)明的裝置可以通過(guò)載氣流量的自動(dòng)調(diào)節(jié)來(lái)滿(mǎn)足質(zhì)譜分析所需要的氣流量的穩(wěn)定性；經(jīng)過(guò)色譜分離的樣品在載氣的作用下，很快被帶入到質(zhì)譜分析腔體，不會(huì)在質(zhì)譜進(jìn)樣口停留很長(zhǎng)時(shí)間，因而也不可能出現(xiàn)分離后的組分在未引入質(zhì)譜時(shí)再次混合的現(xiàn)象。

實(shí)施例

本發(fā)明技術(shù)方案的工作流程如圖2所示，鞘流裝置10為一個(gè)三通氣路接頭，通過(guò)加入一路載氣來(lái)將樣品帶入到質(zhì)譜儀分析腔體，如上述實(shí)施方式中可利用閥門(mén)來(lái)實(shí)現(xiàn)載氣和色譜柱流路的通斷，在使用過(guò)程中可以打開(kāi)或者關(guān)閉任意一路氣流。

現(xiàn)有的氣相色譜－質(zhì)譜連接件的鎖緊螺母適用于1/16"管接頭，色譜柱通過(guò)氣路轉(zhuǎn)接頭30與作為鞘流裝置10的等徑三通接頭相連，載氣經(jīng)過(guò)閥門(mén)60接入三通接頭，并將樣品氣體帶入到質(zhì)譜分析腔體中。載氣氣體為除烴空氣。

樣品進(jìn)入質(zhì)譜分析儀后進(jìn)行離子化，通過(guò)離子傳輸裝置進(jìn)入分析腔體，在質(zhì)量分析器的電場(chǎng)或磁場(chǎng)作用下實(shí)現(xiàn)不同質(zhì)量物質(zhì)的分離作用，被分離后的不同質(zhì)量的物質(zhì)進(jìn)行離子檢測(cè)，不同質(zhì)量的物質(zhì)到達(dá)檢測(cè)器的時(shí)間不同，進(jìn)而用以精確定性物質(zhì)種類(lèi)，樣品濃度則是通過(guò)打到計(jì)數(shù)板上離子數(shù)目的多少來(lái)計(jì)算的，其中分子泵和機(jī)械泵用來(lái)提供離子分析和檢測(cè)的真空環(huán)境。

最后應(yīng)說(shuō)明的是：顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。