本發(fā)明涉及甲醛檢測(cè)方法領(lǐng)域，尤其涉及一種浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置和檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
甲醛是一種有強(qiáng)烈刺激性氣味的氣體，不僅氣味刺鼻，而且會(huì)對(duì)人體帶來很大的危害。甲醛在常溫下是氣態(tài)，通常以水溶液形式出現(xiàn)，在室溫時(shí)極易揮發(fā)，甲醛具有強(qiáng)烈的致癌和促癌作用。
室內(nèi)的甲醛多來源于各類人造板材(大芯板、九厘板、中密度板等)，人造板中甲醛釋放主要有兩個(gè)來源：一是板材本身在干燥時(shí)，因內(nèi)部分解而產(chǎn)生甲醛。表現(xiàn)為板材在堆放和使用過程中，溫度、濕度、酸堿、光照等環(huán)境條件會(huì)使板內(nèi)未完全固化的樹脂發(fā)生降解而釋放甲醛。其中木材密度越小，甲醛散發(fā)能力越強(qiáng)。二是用于板材基材粘接的膠粘劑產(chǎn)生了甲醛。表現(xiàn)在制膠、熱壓方面，其中制膠時(shí)尿素沒有和甲醛完全反應(yīng)，使膠中含有一部分游離甲醛，游離甲醛的濃度高低與采用的摩爾比和制板工藝有關(guān)；板材熱壓過程中膠黏劑固化不徹底，膠中一部分不穩(wěn)定結(jié)構(gòu)(如醚鍵、羥甲基團(tuán)、亞甲基)發(fā)生分解而釋放甲醛。人造板材中的甲醛釋放會(huì)隨著熱壓溫度和施膠量的變化而變化，將長期影響室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量。
浸漬紙被廣泛的應(yīng)用在櫥柜、衣柜、強(qiáng)化復(fù)合地板的貼面中，貼面的紙張經(jīng)過三聚氰胺膠水和一些添加劑浸漬后，就是三聚氰胺浸漬紙，和板材經(jīng)過熱壓機(jī)鋼板的熱壓成為飾面板材。除使用膠水本身含有的游離甲醛的揮發(fā)，隨著熱壓過程的進(jìn)行，膠水會(huì)產(chǎn)生新的甲醛釋放，導(dǎo)致工作環(huán)境中甲醛釋放量過高，危害人體健康。這就有必要對(duì)熱壓過程中浸漬紙甲醛釋放量進(jìn)行檢測(cè)，防止熱壓過程中甲醛釋放量超標(biāo)危害人體健康。
現(xiàn)階段對(duì)于甲醛的檢測(cè)多數(shù)停留在直接檢測(cè)人造板中甲醛含量，或者是直接檢測(cè)膠水中游離甲醛含量，再進(jìn)一步就是在加熱環(huán)境下檢測(cè)膠水中甲醛釋放量。
CN104165950B公開了一種熱熔膠中甲醛的檢測(cè)方法，是采用頂空～氣相色譜～質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定熱熔膠中的甲醛，該方法是稱取0.1～0.5g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入1～3mL基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經(jīng)頂空～氣相色譜～質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，外標(biāo)法定量。該發(fā)明的檢測(cè)方法可用于檢測(cè)熱熔膠中甲醛的含量，具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。但是使用該方法無法進(jìn)行加壓測(cè)定浸漬紙?jiān)跓釅哼^程中甲醛的釋放量。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決熱壓過程中甲醛釋放量的檢測(cè)問題，本發(fā)明提供一種浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置和檢測(cè)方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供技術(shù)方案如下：
一方面，本發(fā)明提供一種浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置，包括密封腔體，其中：
所述密封腔體內(nèi)設(shè)置有固定的第一熱壓板和與所述第一熱壓板相配合的可移動(dòng)的第二熱壓板；
所述密封腔體的下部設(shè)置有用于連接供氣裝置的進(jìn)氣口，所述密封腔體的上部設(shè)置有用于連接氣相色譜～質(zhì)譜聯(lián)用儀的出氣口。
所述進(jìn)氣和出氣的管道采用鏡面不銹鋼整體焊接，焊接處及周圍拋光，無變形，所有的邊角均成圓弧狀，密封材料和與測(cè)試空氣接觸的器件不吸收甲醛，同時(shí)具有保溫作用。
進(jìn)一步的，所述第一熱壓板為固定設(shè)置的上熱壓板，所述第二熱壓板為通過油缸驅(qū)動(dòng)連接的下熱壓板，所述下熱壓板上表面設(shè)置有壓力傳感器。所述油缸驅(qū)動(dòng)所述下熱壓板向上運(yùn)動(dòng)，與所述上熱壓板接觸，直至所述壓力傳感器達(dá)到預(yù)定壓力為止，壓力傳感器的存在能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)浸漬紙表面的壓力，便于控制條件。
優(yōu)選的，所述密封腔體為玻璃瓶或者由上下殼體對(duì)扣形成。所述密封腔體采用鏡面不銹鋼整體焊接，焊接處及周圍拋光，無變形，所有的邊角均成圓弧狀，密封材料和與測(cè)試空氣接觸的器件不吸收甲醛，同時(shí)具有保溫作用。
進(jìn)一步的，所述上熱壓板為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)或平面板狀結(jié)構(gòu)，所述上熱壓板的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)時(shí)，有利于熱壓過程中形成的甲醛快速逸散，便于檢測(cè)。
所述上熱壓板和下熱壓板為耐高溫陶瓷材料或不朽鋼板。
進(jìn)一步的，所述下熱壓板和上熱壓板的尺寸長為5～8cm、寬為5～8cm；所述下熱壓板的尺寸不小于所述上熱壓板的尺寸，所述浸漬紙的尺寸小于所述上熱壓板的尺寸；所述浸漬紙尺寸長為3～5cm、寬為3～5cm。
另一方面，本發(fā)明還提供一種利用上述的浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置檢測(cè)甲醛的方法，包括以下步驟：
步驟1：取浸漬紙樣品，置于上述的浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置中的上熱壓板和下熱壓板之間，利用基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯密封玻璃瓶口或者是密封上下殼體；
步驟2：加熱上熱壓板和下熱壓板至一定溫度；
步驟3：啟動(dòng)油缸，使得下熱壓板上升，與上熱壓板接觸直至達(dá)到預(yù)定壓力，一段時(shí)間之后，啟動(dòng)油缸，使下熱壓板下降，不與上熱壓板接觸；
步驟4：開啟供氣裝置，按照一定的速率供氣；
步驟5：利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀外標(biāo)法定量檢測(cè)體系中甲醛產(chǎn)生量。
優(yōu)選的，所述步驟2中的上熱壓板的溫度為100～140℃；
優(yōu)選的，步驟3中的上熱壓板與下熱壓板之間的壓力為20～30MPa；
加壓穩(wěn)定時(shí)間為20～300s；
浸漬紙加熱穩(wěn)定時(shí)間為30～360s；
優(yōu)選的，步驟4中的氣體為氮?dú)饣蚨栊詺怏w，供氣速率為40～60mL/s，供氣時(shí)間為12～30s。
優(yōu)選的，步驟5中氣相色譜條件如下：色譜柱為甲醛專用毛細(xì)管柱，長度2m，內(nèi)徑3mm，內(nèi)裝OV～1+Shimalitew擔(dān)體；
柱溫：230℃，檢測(cè)室溫度：260℃，汽化室溫度：260℃，載氣(N2)流量：70ml/min，氫氣流量：40ml/min，空氣流量：450ml/min。
優(yōu)選的，步驟5中質(zhì)譜條件如下：電離方式為電子轟擊源，離子源溫度為210～240℃，電離能量為60～80eV，四極桿溫度為155～170℃，選擇離子監(jiān)測(cè)模式，離子選擇參數(shù)：定量離子為28，定性離子為30。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果：
本發(fā)明提供一種浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置，包括密封腔體，其中：密封腔體內(nèi)設(shè)置有固定的第一熱壓板和與第一熱壓板相配合的可移動(dòng)的第二熱壓板；密封腔體的下部設(shè)置有用于連接供氣裝置的進(jìn)氣口，密封腔體的上部設(shè)置有用于連接氣相色譜～質(zhì)譜聯(lián)用儀的出氣口；裝置簡單，易操作。另一方面提供一種利用上述浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置檢測(cè)熱壓過程中浸漬紙甲醛釋放量的方法。將待測(cè)定的浸漬紙放置在上熱壓板和下熱壓板之間，驅(qū)動(dòng)油缸，使得下熱壓板上升，模擬熱壓過程中的工藝條件，測(cè)定熱壓過程中浸漬紙的甲醛釋放量，本發(fā)明的提供的甲醛釋放量的測(cè)定方法具有方法簡單、測(cè)定結(jié)果精度高等優(yōu)點(diǎn)。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置示意圖。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合具體實(shí)施例和附圖進(jìn)行詳細(xì)描述。
一方面，本發(fā)明提供一種浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置。
實(shí)施例1：
本實(shí)施例的浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置包括密封腔體12，其中：
密封腔體12內(nèi)設(shè)置有固定的第一熱壓板6和與第一熱壓板6相配合的可移動(dòng)的第二熱壓板7；
密封腔體12的下部設(shè)置有進(jìn)氣口10，密封腔體12的上部設(shè)置有出氣口2。進(jìn)氣口連通供氣裝置11，通過氣體流動(dòng)，使產(chǎn)生的甲醛隨氣體從出氣孔2流出，出氣口2連接氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀1，用于檢測(cè)熱壓過程中產(chǎn)生的甲醛。
進(jìn)一步的，第一熱壓板為通過固定件9設(shè)置的上熱壓板6，第二熱壓板為通過油缸8驅(qū)動(dòng)連接的下熱壓板7，下熱壓板7上表面設(shè)置有壓力傳感器(未示出)。油缸8驅(qū)動(dòng)下熱壓板7向上運(yùn)動(dòng)，與上熱壓板6接觸，直至壓力傳感器達(dá)到預(yù)定壓力為止，壓力傳感器的存在能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)浸漬紙表面的壓力，便于控制條件。
密封腔體12為由上殼體3和下殼體4通過卡扣5連接形成密封裝置。
進(jìn)一步的，上熱壓板6可以為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，有利于熱壓過程中形成的甲醛快打速逸散，便于檢測(cè)。
優(yōu)選的，上熱壓板6和下熱壓板7為耐高溫陶瓷加熱材料。
進(jìn)一步的，下熱壓板7的尺寸不小于上熱壓板6的尺寸，浸漬紙尺寸小于上熱壓板的尺寸。
實(shí)施例2：
本實(shí)施例的浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置與實(shí)施例1中浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置結(jié)構(gòu)相似，不同之處僅在于，①密封腔體為玻璃瓶；②上熱壓板6為平面網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
另一方面，本發(fā)明還提供一種利用上述浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置檢測(cè)甲醛的方法，具體試驗(yàn)條件見下述實(shí)施例。
實(shí)施例3：
利用上述浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置檢測(cè)甲醛的方法，包括如下步驟：
步驟1：取浸寬度3cm、長度為3cm的漬紙樣品，置于實(shí)施例1中的浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置的上熱壓板和下熱壓板之間，利用基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯封口；
步驟2：加熱上熱壓板和下熱壓板至100℃；
步驟3：啟動(dòng)油缸，使得下熱壓板上升，與上熱壓板接觸直至達(dá)到20MPa為止，20s之后，啟動(dòng)油缸，使下熱壓板下降，不與上熱壓板接觸，此時(shí)，浸漬紙共加熱30s；
步驟4：開啟供氣裝置，按照40mL/s速率提供氮?dú)?0s；
步驟5：利用已啟動(dòng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀外標(biāo)法定量檢測(cè)體系中甲醛產(chǎn)生量。
其中，氣相色譜條件如下：色譜柱為甲醛專用毛細(xì)管柱，長度2m，內(nèi)徑3mm，內(nèi)裝OV～1+Shimalitew擔(dān)體；
柱溫：230℃，檢測(cè)室溫度：260℃，汽化室溫度：260℃，載氣(N2)流量：70ml/min，氫氣流量：40ml/min，空氣流量：450ml/min。
質(zhì)譜條件如下：電離方式為電子轟擊源，離子源溫度為210℃，電離能量為60eV，四極桿溫度為155℃，選擇離子監(jiān)測(cè)模式，離子選擇參數(shù)：定量離子為28，定性離子為30。
按照上述方法，5次平行測(cè)定結(jié)果的平均值為10μg/g，5次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7％；加標(biāo)回收率為81％～113％，說明本方法檢測(cè)浸漬紙中的甲醛結(jié)果可靠，精密度好。
實(shí)施例4：
利用上述浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置檢測(cè)甲醛的方法，包括如下步驟：
步驟1：取浸寬度5cm、長度為6cm的漬紙樣品，置于實(shí)施例2中的浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置的上熱壓板和下熱壓板之間，利用基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯封口；
步驟2：加熱上熱壓板和下熱壓板至140℃；
步驟3：啟動(dòng)油缸，使得下熱壓板上升，與上熱壓板接觸直至達(dá)到25MPa為止，300s之后，啟動(dòng)油缸，使下熱壓板下降，不與上熱壓板接觸，此時(shí)，浸漬紙共加熱360s；
步驟4：開啟供氣裝置，按照50mL/s速率提供氮?dú)?0s；
步驟5：利用已啟動(dòng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀外標(biāo)法定量檢測(cè)體系中甲醛產(chǎn)生量。
其中，氣相色譜條件如下：色譜柱為甲醛專用毛細(xì)管柱，長度2m，內(nèi)徑3mm，內(nèi)裝OV～1+Shimalitew擔(dān)體；
柱溫：230℃，檢測(cè)室溫度：260℃，汽化室溫度：260℃，載氣(N2)流量：70ml/min，氫氣流量：40ml/min，空氣流量：450ml/min。
其中，質(zhì)譜條件如下：電離方式為電子轟擊源，離子源溫度為210～240℃，電離能量為80eV，四極桿溫度為170℃，選擇離子監(jiān)測(cè)模式，離子選擇參數(shù)：定量離子為28，定性離子為30。
按照上述方法，5次平行測(cè)定結(jié)果的平均值為30μg/g，5次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為10％；加標(biāo)回收率為96％～117％，說明本方法檢測(cè)浸漬紙中的甲醛結(jié)果可靠，精密度好。
實(shí)施例5：
利用上述浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置檢測(cè)甲醛的方法，包括如下步驟：
步驟1：取浸寬度2cm、長度為8cm的漬紙樣品，置于實(shí)施例1中的浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置的上熱壓板和下熱壓板之間，利用基質(zhì)校正劑三乙酸甘油酯封口；
步驟2：加熱上熱壓板和下熱壓板至120℃；
步驟3：啟動(dòng)油缸，使得下熱壓板上升，與上熱壓板接觸直至達(dá)到30MPa為止，150s之后，啟動(dòng)油缸，使下熱壓板下降，不與上熱壓板接觸，此時(shí)，浸漬紙共加熱240s；
步驟4：開啟供氣裝置，按照60mL/s速率提供氮?dú)?2s；
步驟5：利用已啟動(dòng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀外標(biāo)法定量檢測(cè)體系中甲醛產(chǎn)生量。
其中，氣相色譜條件如下：色譜柱為甲醛專用毛細(xì)管柱，長度2m，內(nèi)徑3mm，內(nèi)裝OV～1+Shimalitew擔(dān)體；
柱溫：230℃，檢測(cè)室溫度：260℃，汽化室溫度：260℃，載氣(N2)流量：70ml/min，氫氣流量：40ml/min，空氣流量：450ml/min。
其中，質(zhì)譜條件如下：電離方式為電子轟擊源，離子源溫度為225℃，電離能量為70eV，四極桿溫度為160℃，選擇離子監(jiān)測(cè)模式，離子選擇參數(shù)：定量離子為28，定性離子為30。
按照上述方法，5次平行測(cè)定結(jié)果的平均值為40μg/g，5次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8％；加標(biāo)回收率為110％～120％，說明本方法檢測(cè)浸漬紙中的甲醛結(jié)果可靠，精密度高。
通過上述實(shí)施例可知，利用本發(fā)明的浸漬紙甲醛釋放量的檢測(cè)裝置，進(jìn)行浸漬紙熱壓過程中甲醛釋放量的檢測(cè)，具有方法簡單、結(jié)果可靠、精度高等優(yōu)點(diǎn)。
所舉的實(shí)驗(yàn)僅是本發(fā)明的較佳的實(shí)例，并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明所述原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。