1.一種牛奶樣品中二[4-(氧化縮水甘油)苯基]甲烷的提取凈化方法,步驟如下:
(1)牛奶樣品用甲酸乙腈溶液提??;
(2)向步驟(1)的提取液中加入無(wú)水硫酸鎂和氯化鈉,振蕩,離心,得到上清液;
(3)向步驟(2)得到的上清液中加入N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷鍵合硅膠和無(wú)水硫酸鎂,振蕩,離心,得到提取凈化的二[4-(氧化縮水甘油)苯基]甲烷樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取凈化方法,其特征在于:步驟(1)中,所述甲酸乙腈溶液的甲酸濃度為0.1vt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取凈化方法,其特征在于:步驟(1)采用超聲提取,提取時(shí)間為10min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取凈化方法,其特征在于:步驟(2)中,所述無(wú)水硫酸鎂和氯化鈉的質(zhì)量比為1:2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取凈化方法,其特征在于:步驟(3)中,所述N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷鍵合硅膠和無(wú)水硫酸鎂的質(zhì)量比為1:1:2.5。
6.一種檢測(cè)牛奶樣品中二[4-(氧化縮水甘油)苯基]甲烷含量的方法,步驟如下:
(1)牛奶樣品用甲酸乙腈溶液提??;
(2)向步驟(1)的提取液中加入無(wú)水硫酸鎂和氯化鈉,振蕩,離心,得到上清液;
(3)向步驟(2)得到的上清液中加入N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷鍵合硅膠和無(wú)水硫酸鎂,振蕩,離心,液體吹干,得到的二[4-(氧化縮水甘油)苯基]甲烷樣品再用乙腈溶液溶解,濾膜過濾,得待測(cè)樣品;
(4)待測(cè)樣品采用帶有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜儀檢測(cè),色譜柱為C18柱,流動(dòng)相采用水和濃度為0.1vt%的甲酸乙腈溶液,激發(fā)波長(zhǎng)235nm,發(fā)射波長(zhǎng)為305nm。