本實(shí)用新型涉及一種用于甲醇制氫催化劑活性檢驗(yàn)裝置,該裝置主要應(yīng)用于甲醇制氫催化劑的活性檢驗(yàn)及評價。
背景技術(shù):
氫氣是主要的工業(yè)原料,也是最重要的工業(yè)氣體和特種氣體,在石油化工、電子工業(yè)、冶金工業(yè)、食品加工、浮法玻璃、精細(xì)有機(jī)合成、航空航天等方面有著廣泛的應(yīng)用。甲醇水蒸氣重整制氫技術(shù)在中小型用氫領(lǐng)域具有較大的競爭優(yōu)勢,近年來發(fā)展較快,其核心催化劑是以CuO、ZnO為活性組分,以Al2O3為載體的固體催化劑,與甲醇蒸汽在低壓、300℃下發(fā)生甲醇裂解和一氧化碳變換反應(yīng),操作簡單、易于控制,克服了傳統(tǒng)以石油類、天然氣或煤為原料氣來分離制氫的投資龐大,以及中小企業(yè)電解水制氫的能源消耗巨大等缺點(diǎn),通過重整反應(yīng)生成大量氫氣和食品級二氧化碳,無任何對環(huán)境有毒有害物產(chǎn)生,該類催化劑及技術(shù)已被較廣泛采用?,F(xiàn)有各種型號反應(yīng)器主要服務(wù)于大規(guī)模工業(yè)制氫,而未有應(yīng)用于活性評價的小型反應(yīng)器,各公司提供技術(shù)主要服務(wù)于工業(yè)應(yīng)用,特點(diǎn)是反應(yīng)器大、催化劑裝填量大、氣體產(chǎn)量高,該類反應(yīng)器設(shè)計以規(guī)模化為前提,不適宜用來作為反應(yīng)器評價催化劑活性優(yōu)異。而該催化劑活性評價方面尚無合適的檢驗(yàn)裝置,生產(chǎn)企業(yè)依據(jù)各自制定的簡單裝置或應(yīng)用數(shù)據(jù)為評價依據(jù),所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性低,裝置工藝條件可調(diào)性差,給客戶在選擇產(chǎn)品、驗(yàn)貨方式及發(fā)生質(zhì)量糾紛時的仲裁都造成很大影響。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本實(shí)用新型主要解決問題是甲醇制氫催化劑活性優(yōu)劣評價,提供一種小型甲醇制氫催化劑活性檢驗(yàn)裝置,通過控制與企業(yè)生產(chǎn)相同的溫度、空速等條件模擬甲醇制氫工業(yè)流程,從而得到催化劑活性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)。該反應(yīng)裝置具有體積小、物料用量少、催化劑裝填量少和裝卸方便等優(yōu)點(diǎn),雙反應(yīng)器設(shè)計能在相同條件下同時完成兩個樣品的檢驗(yàn),較大的節(jié)約成本、提高了工作效率。
本實(shí)用新型的技術(shù)解決方案:用于甲醇制氫催化劑活性檢驗(yàn)裝置,其特征在于:它包括依次連接的計量管、平流泵、汽化器、反應(yīng)器、冷凝器、轉(zhuǎn)子流量計、濕式氣體流量計及分析儀器;所述反應(yīng)器中心為反應(yīng)管,反應(yīng)管中空內(nèi)置熱電偶,反應(yīng)管外依次為反應(yīng)管加熱套、反應(yīng)管保溫套及反應(yīng)器殼體;所述反應(yīng)管內(nèi)有催化劑裝填區(qū)。
一般地,所述用于甲醇制氫催化劑活性檢驗(yàn)裝置,包括兩個并行設(shè)置的反應(yīng)器。
所述分析儀器為氣相色譜儀。
所述反應(yīng)管上端連接原料氣,下端為反應(yīng)氣出口與冷凝器連接。
所述反應(yīng)管中間裝填催化劑,兩端填充瓷球,上端有原料氣進(jìn)入催化劑床層的孔洞。
所述反應(yīng)管尺寸為140×465mm,熱電偶長680mm,置于反應(yīng)管內(nèi)長度500mm。
所述反應(yīng)管加熱套為纏繞于反應(yīng)管耐熱耐壓殼體外層的電爐絲,通過程序控溫。
所述反應(yīng)管保溫層厚度30cm,填充耐高溫保溫材料。
本實(shí)用新型的技術(shù)優(yōu)點(diǎn)為:
1、反應(yīng)裝置簡單易操作,具有較好的穩(wěn)定性。
2、反應(yīng)裝置采用管線連接,能精準(zhǔn)實(shí)現(xiàn)溫度控制、空速控制。
3、該反應(yīng)器采用固定床層,催化劑填裝后不易磨損及粉化,該反應(yīng)器阻力較小,床層內(nèi)流體的流動接近于平推流,與返混式反應(yīng)器相比,使用較少的催化劑和較小的反應(yīng)器容積來獲得較大的產(chǎn)率。
,4、原料氣的停留時間和反應(yīng)溫度可嚴(yán)格控制,有利于達(dá)到高選擇性和轉(zhuǎn)化率,接近工業(yè)生產(chǎn)控制條件,檢驗(yàn)數(shù)據(jù)更具有科學(xué)性。
5、反應(yīng)管采用特種鋼材質(zhì),傳熱更好,更有利于管內(nèi)溫度平衡。
6、獨(dú)特的雙反應(yīng)器設(shè)計能同時檢測兩個樣品,較大的提高了工作效率,減少了熱量及原料氣的浪費(fèi)。
附圖說明
圖1為本實(shí)用新型實(shí)施實(shí)例反應(yīng)裝置連接示意圖。
圖2為實(shí)施例中反應(yīng)器剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中,1-1~1-2—計量管;2-1~2-2—平流泵;3-1~3-2—汽化器;4-1~4-2—反應(yīng)器;5-1~5-2—冷凝器; 6-1~6-4—轉(zhuǎn)子流量計;7-1~7-2—濕式氣體流量計;8—?dú)庀嗌V儀;9—反應(yīng)管;10—催化劑裝填區(qū);11—加熱套;12—保溫套;13—反應(yīng)器殼體。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施方式和附圖對本實(shí)用新型做進(jìn)一步說明。
實(shí)施例
本實(shí)施例甲醇制氫活性檢驗(yàn)裝置參見附圖1,主要包括依次連接的計量管、平流泵、汽化器、反應(yīng)器、冷凝器、轉(zhuǎn)子流量計、濕式氣體流量計和氣相色譜儀,反應(yīng)裝置采用管線連接。本裝置的核心組件為反應(yīng)器,反應(yīng)器中間槽上端連接原料氣,下端為反應(yīng)氣出口與冷凝器連接,通過螺帽連接。
實(shí)施例反應(yīng)器結(jié)構(gòu)參見圖2,反應(yīng)管(9)位于反應(yīng)器中間,反應(yīng)管(9)中空內(nèi)置熱電偶,反應(yīng)管尺寸為140×465mm,熱電偶長680mm,置于反應(yīng)管內(nèi)長度為500mm。反應(yīng)管材質(zhì)選用導(dǎo)熱較好特種合金鋼,中間裝填催化劑,兩端填充瓷球,上端有孔洞,以便原料氣進(jìn)入催化劑床層反應(yīng)。先于反應(yīng)管底部墊一層格柵板,填入4—5 mm瓷球敲實(shí),填至等溫區(qū)所確定位置,再添加一層銅網(wǎng),將尺寸為5mm—6.0mm催化劑裝入反應(yīng)管并敲實(shí),再填充一定量瓷球敲實(shí)后,擰緊螺母。反應(yīng)管外依次為反應(yīng)管加熱套(11)、反應(yīng)管保溫套(12)和反應(yīng)器殼體(13)。反應(yīng)器使用溫度最高700℃,壓力為10MP,與反應(yīng)管以螺紋連接,為反應(yīng)器核心部分;加熱套為纏繞于反應(yīng)管耐熱耐壓殼體外層的電爐絲,通過程序控溫;保溫層位于耐熱殼體和外殼體之間,保溫層厚度為30cm,填充保溫材料以保持核心反應(yīng)器溫度穩(wěn)定,利于反應(yīng)進(jìn)行。
反應(yīng)管供氣體進(jìn)行預(yù)熱、反應(yīng)用,處于高溫及氫氣、甲醇腐蝕,選用耐腐蝕高強(qiáng)度特種合金鋼;外殼溫度較低,無腐蝕,采用高強(qiáng)度低合金鋼;螺栓帽使用不銹鋼。
將上述反應(yīng)管裝入反應(yīng)器用螺母連接,通過支架固定于裝置上,各管路接通后即可進(jìn)行活性檢驗(yàn)。
實(shí)施例裝置包括兩個并行安裝的反應(yīng)器。
實(shí)施例裝置是這樣來運(yùn)作的:一定比例甲醇和水混合液經(jīng)計量管(1-1~1-2)計量后,經(jīng)平流泵(2-1~2-2)打入汽化器(3-1~3-2)汽化,汽化后甲醇和水混合氣體通過反應(yīng)器(4-1~4-2)中催化劑床層,轉(zhuǎn)子流量計(6-1~6-2)控制氣體空速,在一定溫度和壓力下發(fā)生裂解反應(yīng)生成氫氣和二氧化碳,反應(yīng)得到氣體進(jìn)入冷凝器(5-1~5-2),除去殘余的甲醇和水,氫氣和二氧化碳,通過濕式氣體流量計(7-1~7-2)計量單位時間氣體產(chǎn)量,再進(jìn)入氣相色譜儀(8)測得混合氣體中氫氣的含量。