本實(shí)用新型涉及一種鈦硅分子篩催化劑評(píng)價(jià)裝置，更具體的講，是鈦硅分子篩催化氨肟化反應(yīng)的催化劑評(píng)價(jià)裝置，屬于化工工藝及設(shè)備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

己內(nèi)酰胺是生產(chǎn)尼龍6纖維（棉綸）和尼龍6工程塑料的重要單體，廣泛應(yīng)用于汽車、船舶、醫(yī)療制品、日用品、電子和電子元件等領(lǐng)域，而環(huán)己酮氨肟化是己內(nèi)酰胺工業(yè)生產(chǎn)中重要的反應(yīng)過程。環(huán)己酮肟制備方法中，TS-1分子篩催化環(huán)己酮氨肟化法是一種新型工藝，它采用環(huán)己酮、氨水、雙氧水為原料，溫和條件下參與反應(yīng)。該工藝與傳統(tǒng)的環(huán)己酮肟生產(chǎn)工藝相比，具有反應(yīng)條件溫和、工藝簡(jiǎn)單、裝置投資少、環(huán)境友好等特點(diǎn)，因此近年國(guó)內(nèi)新上己內(nèi)酰胺項(xiàng)目基本上均采用此種工藝生產(chǎn)環(huán)己酮肟。

鈦硅分子篩TS-1是具有MFI型骨架結(jié)構(gòu)的一種環(huán)境友好型催化劑，其與雙氧水組成的選擇氧化體系具有反應(yīng)條件溫和（常壓，0-100℃）、獨(dú)特的擇形催化性能、過程無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)中發(fā)揮著關(guān)鍵性作用。

目前國(guó)內(nèi)鈦硅分子篩的研發(fā)機(jī)構(gòu)多數(shù)采用的是間歇實(shí)驗(yàn)來(lái)評(píng)價(jià)催化劑活性，該方法存在以下缺點(diǎn)：1不能連續(xù)運(yùn)行，催化劑壽命無(wú)法評(píng)價(jià)；2 易發(fā)生副反應(yīng)，雙氧水利用率會(huì)降低；3 與實(shí)際生產(chǎn)不符，實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中肟化反應(yīng)為連續(xù)反應(yīng)?，F(xiàn)有的少數(shù)連續(xù)實(shí)驗(yàn)所使用的評(píng)價(jià)裝置也存在催化劑易堵塞過濾器的問題，導(dǎo)致產(chǎn)物排出困難和催化效率降低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本實(shí)用新型的目的在于提供一種鈦硅分子篩的連續(xù)化反應(yīng)評(píng)價(jià)裝置，可以實(shí)現(xiàn)催化劑評(píng)價(jià)的長(zhǎng)周期連續(xù)反應(yīng)，與實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)相符，同時(shí)又避免了裝置易堵塞和不易清洗的問題。

為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案是：一種鈦硅分子篩的連續(xù)化反應(yīng)評(píng)價(jià)裝置，具體包括反應(yīng)釜、環(huán)己酮/叔丁醇儲(chǔ)罐、雙氧水儲(chǔ)罐，氨氣氣瓶，氣體逸出管，砂芯漏斗，脈沖反吹儀；反應(yīng)釜配有環(huán)己酮/叔丁醇進(jìn)樣管、雙氧水進(jìn)樣管、氨氣進(jìn)樣管，分別與環(huán)己酮/叔丁醇儲(chǔ)罐、雙氧水儲(chǔ)罐、氨氣氣瓶連通，且分別設(shè)有計(jì)量控制裝置，反應(yīng)釜上方配有氣體逸出管，反應(yīng)釜下部連通產(chǎn)物收集罐，反應(yīng)釜與產(chǎn)物收集罐之間設(shè)有砂芯漏斗，砂芯漏斗上方設(shè)有脈沖反吹儀。

優(yōu)選的，所述裝置還包括用于攪拌、加熱反應(yīng)釜的恒溫磁力攪拌器。

優(yōu)選的，所述脈沖控反吹儀連接空氣壓縮機(jī)，定時(shí)對(duì)砂芯漏斗進(jìn)行反吹。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)釜材質(zhì)為耐高溫玻璃。

優(yōu)選的，所述砂芯漏斗沙盤規(guī)格為G1-G5。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)釜容積為100~500mL。

本實(shí)用新型的有益效果是：

（1）此評(píng)價(jià)裝置可以連續(xù)長(zhǎng)周期的穩(wěn)定運(yùn)行，能更準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)催化劑的催化性能及壽命，為工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)；

（2）此評(píng)價(jià)裝置可以解決過濾系統(tǒng)易堵塞問題，避免催化劑流失，提高催化劑利用效率，幫助產(chǎn)物順利排出；

（3）此評(píng)價(jià)裝置也可用于其他催化劑的連續(xù)評(píng)價(jià)，適用范圍較廣。

附圖說明

圖1為鈦硅分子篩的氨肟化連續(xù)反應(yīng)評(píng)價(jià)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為反應(yīng)釜進(jìn)樣管的結(jié)構(gòu)示意圖。

1-反應(yīng)釜；2-氣體逸出管；3-砂芯漏斗；4-環(huán)己酮/叔丁醇進(jìn)樣管；5-雙氧水進(jìn)樣管；6-氨氣進(jìn)樣管；7-環(huán)己酮/叔丁醇儲(chǔ)罐；8-雙氧水儲(chǔ)罐；9-氨氣氣瓶；10-環(huán)己酮/叔丁醇計(jì)量泵；11-雙氧水計(jì)量泵；12-氨氣質(zhì)量流量控制器；13-產(chǎn)物收集罐；14-空氣壓縮機(jī)；15-脈沖反吹儀；16-恒溫磁力攪拌器。

具體實(shí)施方式

一種鈦硅分子篩的連續(xù)化反應(yīng)評(píng)價(jià)裝置，包括反應(yīng)釜1，所述反應(yīng)釜1為錐形瓶，反應(yīng)釜1內(nèi)放有磁子，所述反應(yīng)釜1外設(shè)有恒溫磁力攪拌器16，環(huán)己酮/叔丁醇儲(chǔ)罐7、雙氧水儲(chǔ)罐8分別經(jīng)過環(huán)己酮/叔丁醇計(jì)量泵10和雙氧水計(jì)量泵11通入到反應(yīng)釜1內(nèi)，氨氣氣瓶9經(jīng)過氨氣質(zhì)量流量控制器12通入反應(yīng)釜1內(nèi)，所述反應(yīng)釜1上方與氣體逸出管2連接，所述反應(yīng)釜1底部配有砂芯漏斗3，所述砂芯漏斗3與產(chǎn)物收集罐13連接，所述砂芯漏斗3上方配有脈沖反吹儀15，脈沖反吹儀15與空氣壓縮機(jī)14連接。

將0.5~8g的鈦硅分子篩催化劑和一部分叔丁醇加入反應(yīng)釜1中，啟動(dòng)恒溫磁力攪拌器16，設(shè)置加熱溫度為50~90℃，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到反應(yīng)溫度，分別啟動(dòng)環(huán)己酮/叔丁醇計(jì)量泵10、雙氧水計(jì)量泵11和氨氣質(zhì)量流量控制器12，將環(huán)己酮/叔丁醇混合液、雙氧水、氨氣輸送至反應(yīng)釜1中開始催化反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)生的氣體和未反應(yīng)的氨氣通過氣體逸出管2逸出反應(yīng)釜外，反應(yīng)產(chǎn)物通過砂芯漏斗3連續(xù)溢流出反應(yīng)系統(tǒng)，催化劑被砂芯漏斗3截留在反應(yīng)釜1中繼續(xù)參與氨肟化反應(yīng)，啟動(dòng)脈沖反吹儀15，設(shè)置固定頻率對(duì)砂芯漏斗3進(jìn)行反吹，避免催化劑堵塞砂芯漏斗3。定時(shí)從反應(yīng)產(chǎn)物出口取樣進(jìn)行分析，以判定催化劑活性。

脈沖反吹儀設(shè)定脈沖寬度為0.1~2s，脈沖間隔為1~10s。

以上詳細(xì)描述了本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本實(shí)用新型并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本實(shí)用新型的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。