本發(fā)明涉及水三相點瓶技術領域，具體涉及一種水三相點瓶凍制裝置。

背景技術：

水三相點是ITS-90中一個極為重要的基本固定點。它也是用來定義國際單位制中熱力學溫度單位---開爾文的基本點。水三相點就是水的三相（固、液、氣）共存的溫度，水三相點壓力是610.72Pa（4.581mmHg），溫度為0.01℃（273.16K）。水三相點瓶是各級溫度計量檢定機構檢定基準、標準、工業(yè)鉑電阻溫度計以及標準水銀溫度計零位的固定點裝置。因此，準確測量水三相點溫度對正確復現、量值傳遞及實際測量溫度都有非常重要的意義。

水三相點瓶是將一直徑較大的玻璃管和一個直徑較小的封底玻璃管熔在一起，兩管之間注入高純度的水，其同位素成分基本上相當于海水（每摩爾¹H中約有0.16mmol的²H，每摩爾¹⁶O中約有0.4mmol的¹⁸O）。經過抽真空后將外管底部密封，內管和大氣相通，被檢溫度計插入該管中，該內管稱作溫度計阱。

為了使水三相點瓶內復現水的固、液、氣三相平衡，目前常用的方法是液氮凍制法。該方法需要工作人員首先將冷源（-196℃的液氮）緩慢地灌入水三相點瓶溫度計測量阱內， 由于液氮過冷，凍結速度較快，因此需要適當控制液氮的注入量，同時將頂部扎有棉球的玻璃棒插入插管以限制液氮停留的部位，上下拉動，方可使冷源擴散，使整個冰套外表平滑，厚薄均勻。在冰套生成后將液氮倒出，全部揮發(fā)后，再在溫度計測量井內插入常溫的金屬棒，使冰套與溫度計測量阱之間生成一層水膜，從而達到水三相點的固、液、氣三相平衡共存。

現有的這種水三相點瓶凍制方法有其不足之處。首先是凍制過程步驟繁瑣，用時長，一般都超過2小時以上；其次是凍制安全性較差，使用液氮凍制過程技術要求高，操作人員需要經過專門培訓方可操作，一旦稍有不留意就會將瓶體凍裂，損壞價格昂貴的水三相點瓶，甚至會凍傷操作人員；再者就是凍制水三相點瓶中冰套厚度不均勻，過冷度大，產生的熱應力較大，往往要放置在零度的冰水混合物中進行應力釋放約48小時后才能正常使用，最后就是在夏季氣溫較高時保存困難，使檢定校準工作效率下降。

針對上述液氮凍制法存在的不足，公開號為“103148964B”，公開日為“2015-07-29”的中國專利公開文獻公開了一種“在水三相點瓶中凍制冰套的裝置”，該裝置在使用中，將水三相點瓶置入低溫恒溫槽內的金屬吊架上(該低溫恒溫槽具有高穩(wěn)定性的良好溫場且槽內恒溫介質為防凍液），整個水三相點瓶浸入低溫恒溫槽的防凍液中（水三相點瓶的溫度計阱口應沒入防凍液中），將恒溫槽溫度設置在0℃以下，當低溫恒溫槽到達設定溫度值后繼續(xù)保持一段時間，讓槽內水三相點瓶得到充分過冷。再由人工振動進行誘導，使水可以均勻地產生結晶冰核，按其自然結晶組合，形成網狀冰水共溶體，從而滿足復現水的固、液、氣三相共容的物理定義；通過該種裝置實現凍制的方法具有操作簡單，凍制過程方便，安全，可靠的特點，其除人工振動誘導之外，幾乎自動完成。其還存在明顯的不足之處便是需要進行人工振動誘導（靜置于低溫恒溫槽（溫度＜ -4℃）內的水三相點瓶中的純水不會自然結冰，需要外部進行干擾或刺激，通常采用的辦法是將水三相點瓶從低溫恒溫槽中取出，進行輕度的搖晃，使瓶內處于過冷狀態(tài)的水從瓶底至瓶口慢慢結成絮狀冰套。冰套完全形成后，緩慢轉動瓶身，瓶內冰套可以自動轉動，凍制方可完成）。

技術實現要素：

本發(fā)明旨在解決上述專利公開文獻中所記載技術方案存在的不足，提供一種無需人工振動誘導即可實現凍制的水三相點瓶凍制裝置。

本發(fā)明的技術方案如下：

一種水三相點瓶凍制裝置，其包括有用于容置水三相點瓶的制冷恒溫槽，設置在制冷恒溫槽內、用于固定水三相點瓶的吊架，以及對制冷恒溫槽內液體進行制冷的溫控裝置，其特殊之處在于：吊架上設有可向所固定的水三相點瓶發(fā)出振動的振動源，以使水三相點瓶受振動源作用而產生晃動，實現振動誘導，完成冰套凍制。

更優(yōu)地，本發(fā)明還設有與振動源電連接以控制振動源動作的控制裝置。

更優(yōu)地，上述控制裝置為手動控制裝置，亦或自動控制裝置。手動控制裝置是通過手動觸發(fā)振動源動作的。自動控制裝置是與溫控裝置中用于檢測制冷恒溫槽內液體溫度的溫度傳感器電連接以在制冷恒溫槽內液體溫度達到預定恒溫值時自動控制振動源動作的。

更優(yōu)地，振動源是沿水三相點瓶的徑向作振動的振動源。

更優(yōu)地，吊架包括有下固定架和上固定架，下固定架上有對水三相點瓶底部起支撐的托孔，上固定架上有限定水三相點瓶晃動幅度的限位孔。

更優(yōu)地，上固定架的限位孔內有通過圓周分布的彈性伸縮柱連接固定的固定套，固定套用于固定水三相點瓶，固定套與上固定架間設有位于圓周上任意位置且可沿水三相點瓶的徑向作振動的振動源。

作為固定三相點瓶的另一種更優(yōu)方案，上固定架的限位孔內有通過圓周分布的彈性伸縮柱連接固定的兩個固定半套，兩個固定半套在彈性伸縮柱的作用下實現對水三相點瓶的抱緊固定，其中一個固定半套與上固定架間設有可沿水三相點瓶的徑向作振動的振動源。

更優(yōu)地，上述托孔、固定套的內沿上固定有緩沖圈；上述固定半套的內沿上固定有緩沖半圈。

更優(yōu)地，振動源采用振動馬達。

本發(fā)明的有益效果在于：與背景技術中所述現有技術相比，本發(fā)明在水三相點瓶中的水產生過冷后，可由控制裝置控制振動源沿水三相點瓶徑向方向對水三相點瓶進行振動誘導，完成冰套凍制，這實現了水三相點瓶凍制的自動化。

附圖說明

下面結合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。

圖1為固定有水三相點瓶的吊架的結構示意圖。

圖2為實施例1中吊架的上固定架結構示意圖。

圖3為實施例2中吊架的上固定架結構示意圖。

圖中，011下固定架、012固定支桿、013上固定架、014托孔、015水三相點瓶、016限位孔、017彈性伸縮柱、018固定套、019振動源、020緩沖圈、021固定半套。

具體實施方式

附圖1、2為本發(fā)明的實施例1。

實施例1包括有用于容置水三相點瓶的制冷恒溫槽，設置在制冷恒溫槽內、用于固定水三相點瓶的吊架，以及對制冷恒溫槽內液體進行制冷的溫控裝置，其特殊之處在于：吊架上設有可沿水三相點瓶的徑向對所固定的水三相點瓶015發(fā)出振動的振動源019（如圖2中所示），以使水三相點瓶受振動源作用而產生晃動，實現振動誘導，完成冰套凍制；還設有與振動源電連接以控制振動源動作的控制裝置。

振動源選擇振動馬達，控制裝置可為手動觸發(fā)振動源動作的手動控制裝置，亦或是與溫控裝置中用于檢測制冷恒溫槽內液體溫度的溫度傳感器電連接以在制冷恒溫槽內液體溫度達到預定恒溫值時自動控制振動馬達動作的自動控制裝置。

吊架包括有通過固定支桿012連接固定的下固定架011和上固定架013，其中，下固定架上有對水三相點瓶底部起支撐的托孔014，托孔的內沿上固定有緩沖圈020，上固定架上有限定水三相點瓶晃動幅度的限位孔016，限位孔內有通過圓周分布的彈性伸縮柱017連接固定的固定套018，固定套的內沿上固定有緩沖圈020，固定套用于固定三相點瓶，固定套與上固定架間設有位于圓周上任意位置且可沿水三相點瓶的徑向作振動的振動馬達。

該實施例中，當水三相點瓶中的水得到充分過冷后，可由控制裝置控制振動馬達沿水三相點瓶徑向方向對水三相點瓶進行振動誘導，水三相點瓶在振動馬達作用下產生晃動，使水三相點瓶中的水可以快速均勻地產生結晶冰核，按其自然結晶組合，形成網狀冰水共容體，從而滿足復現水的固、液、氣三相共容的物理定義。

附圖1、3所示為本發(fā)明的實施例2。

實施例2的吊架上具有另一種固定水三相點瓶的方案。具體是：吊架包括有通過固定支桿012連接固定的下固定架011和上固定架013，其中，下固定架上有對水三相點瓶底部起支撐的托孔014，托孔的內沿上固定有緩沖圈020，上固定架上有限定水三相點瓶晃動幅度的限位孔016，限位孔內有通過圓周分布的彈性伸縮柱連接固定的兩個固定半套021，固定半套的內沿上固定有緩沖半圈，兩個固定半套在彈性伸縮柱的作用下實現對水三相點瓶的抱緊固定，其中一個固定半套與上固定架間設有可沿水三相點瓶的徑向作振動的振動源。與實施例1相比，該實施例設有兩個固定半套，兩個固定半套在彈性伸縮柱的作用力下可對水三相點瓶進行抱緊固定，這避免了實施例1中的水三相點瓶受沖擊大、易損壞的問題（實施例1中，因水三相點瓶套于固定套內，水三相點瓶與固定套間必然存在一定間隙，這一間隙使得振動馬達的作用力作用于固定套上后，固定套會對水三相點瓶造成一定沖擊，易損壞水三相點瓶）。