本發(fā)明涉及食品安全檢測(cè)領(lǐng)域，更具體地，涉及淀粉-碘化鉀試劑及其制備方法、試紙、試劑盒及面粉中過(guò)氧化苯甲酰的半定量檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

過(guò)氧化苯甲酰是一種略帶刺激性氣味的白色粉末，具有強(qiáng)氧化性。它能與面粉中的水相互作用，產(chǎn)生活性氧和苯甲酸；產(chǎn)生的活性氧能與引起面粉偏黃的胡蘿卜素和葉黃素中的共軛雙鍵發(fā)生氧化還原反應(yīng)，進(jìn)而起到增白面粉的作用；產(chǎn)生的苯甲酸能夠抑制蛋白酶的活性和微生物的繁殖，發(fā)揮延長(zhǎng)面粉保質(zhì)期的作用，但是人體攝入過(guò)量的苯甲酸會(huì)損傷肝臟。面粉中過(guò)量的過(guò)氧化苯甲酰加熱后會(huì)形成苯自由基，與羥基形成苯酚，引起神經(jīng)衰弱、頭暈乏力等。此外，過(guò)氧化苯甲酰能刺激人體上呼吸道，對(duì)皮膚有刺激及致敏作用。

由于過(guò)氧化苯甲酰的危害，歐盟等國(guó)家已于1997年禁止將過(guò)氧化苯甲酰作為食品添加劑使用。我國(guó)小麥粉國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 1355-2005(報(bào)批稿))中規(guī)定不得添加過(guò)氧化苯甲酰作為增白劑。衛(wèi)生部等部門(mén)在2011年3月1日正式發(fā)布公告，撤銷(xiāo)食品添加劑過(guò)氧化苯甲酰，自2011年5月1日起，禁止生產(chǎn)、在面粉中添加過(guò)氧化苯甲酰作為食品添加劑。因此，面粉中過(guò)氧化苯甲酰含量測(cè)定對(duì)食品安全和人體健康具有重要意義。

目前常用的過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法有氣相色譜法、液相色譜法和高效液相色譜法等，雖然這些方法具有檢測(cè)靈敏度高和重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，但是其存在樣品前處理復(fù)雜、耗時(shí)耗力、檢測(cè)成本高且依賴(lài)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員等問(wèn)題，且不能用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)以及家庭中面粉品質(zhì)鑒定。因此，有必要提供一種簡(jiǎn)便、快速、經(jīng)濟(jì)的用于面粉中過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)便、高效、經(jīng)濟(jì)的用于面粉中過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法，解決面粉中過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)問(wèn)題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提供一種淀粉-碘化鉀試劑的制備方法，該制備方法包括如下步驟：

(1)淀粉處理：對(duì)淀粉進(jìn)行脫脂氧化處理；

(2)試劑配制：將步驟(1)得到的淀粉與冷水混合，再與超過(guò)90℃的熱水混合，加熱至澄清后降溫，待溫度降至45-55℃時(shí)，加入碳酸氫鈉和碳酸鈉形成緩沖體系，再加入碘化鉀并混合均勻。

根據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供一種依據(jù)本發(fā)明方法制備的淀粉-碘化鉀試劑。

根據(jù)本發(fā)明的第三方面，提供一種淀粉-碘化鉀試紙，所述試紙通過(guò)以下方法制得：

將濾紙浸入本發(fā)明提供的所述的淀粉-碘化鉀試劑中，潤(rùn)濕并真空干燥；所述濾紙優(yōu)選為中速定量濾紙；所述真空干燥的溫度不超過(guò)50℃。

根據(jù)本發(fā)明的第四方面，提供一種過(guò)氧化苯甲酰檢測(cè)試劑盒，所述試劑盒包括：(1)本發(fā)明提供的淀粉-碘化鉀試劑和/或淀粉-碘化鉀試紙；(2)過(guò)氧化苯甲酰提取溶劑；所述過(guò)氧化苯甲酰提取溶劑優(yōu)選為三氯甲烷；(3)可選的標(biāo)準(zhǔn)比色卡；(4)可選的濾紙。

根據(jù)本發(fā)明的第五方面，提供一種面粉中過(guò)氧化苯甲酰的半定量檢測(cè)方法，所述半定量檢測(cè)方法包括如下步驟：

(1)待測(cè)液的制備：將面粉樣品溶解于提取液中，振蕩后高速離心，上清液作為待測(cè)液；所述提取液優(yōu)選為三氯甲烷；

(2)半定量檢測(cè)：將所述待測(cè)液滴加到上述的淀粉-碘化鉀試紙上，然后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對(duì)，獲得面粉樣品中過(guò)氧化苯甲酰的含量；

可選的，該方法還包括制作標(biāo)準(zhǔn)比色卡：首先，配置不同質(zhì)量-體積濃度的過(guò)氧化苯甲酰標(biāo)準(zhǔn)品溶液，然后，分別滴加到上述淀粉-碘化鉀試紙上，依據(jù)顯色結(jié)果制作標(biāo)準(zhǔn)比色卡；所述不同質(zhì)量-體積濃度的過(guò)氧化苯甲酰溶液的濃度范圍優(yōu)選為0.02-2.5g/L。

本發(fā)明的淀粉-碘化鉀試紙的制備簡(jiǎn)便，保存要求低且保質(zhì)期長(zhǎng)，可用于體系中過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)。本發(fā)明提供的過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法可以實(shí)現(xiàn)面粉中過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)，檢測(cè)限為0.02g/L，檢測(cè)過(guò)程簡(jiǎn)便快捷，可以實(shí)現(xiàn)快速、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)面粉中的過(guò)氧化苯甲酰。

本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說(shuō)明。

附圖說(shuō)明

通過(guò)結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明示例性實(shí)施方式進(jìn)行更詳細(xì)的描述，本發(fā)明的上述以及其它目的、特征和優(yōu)勢(shì)將變得更加明顯。

圖1為本發(fā)明的淀粉-碘化鉀試劑/試紙用于面粉中過(guò)氧化苯甲酰檢測(cè)的化學(xué)原理圖。

圖2a和圖2b為根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例制作的淀粉-碘化鉀試紙用于檢測(cè)過(guò)氧化苯甲酰的驗(yàn)證試驗(yàn)圖。

圖3為不同pH值的緩沖體系對(duì)淀粉-碘化鉀試紙顯色影響的對(duì)比圖。

圖4a-圖4d為不同用紙制備的淀粉-碘化鉀試紙的顯色對(duì)比圖。

圖5示出了根據(jù)本發(fā)明提供的淀粉-碘化鉀試紙對(duì)不同濃度過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)顯色圖。

圖6a-圖6c示出了面粉中過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)試驗(yàn)結(jié)果。

具體實(shí)施方式

下面將參照附圖更詳細(xì)地描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式。雖然附圖中顯示了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，然而應(yīng)該理解，可以以各種形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明而不應(yīng)被這里闡述的實(shí)施方式所限制。相反，提供這些實(shí)施方式是為了使本發(fā)明更加透徹和完整，并且能夠?qū)⒈景l(fā)明的范圍完整地傳達(dá)給本領(lǐng)域的技術(shù)人員。

根據(jù)本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提供一種淀粉-碘化鉀試劑的制備方法，該制備方法包括如下步驟：

(1)淀粉處理：對(duì)淀粉進(jìn)行脫脂氧化處理；

(2)試劑配制：將步驟(1)得到的淀粉與冷水混合，再與超過(guò)90℃的熱水混合，加熱至澄清后降溫，待溫度降至45-55℃時(shí)，加入碳酸氫鈉和碳酸鈉形成緩沖體系，再加入碘化鉀并混合均勻。

本發(fā)明中，對(duì)淀粉進(jìn)行脫脂氧化處理可以為本領(lǐng)域常規(guī)的方式。

在一個(gè)示例中，所述步驟(1)包括：在第一有機(jī)溶劑存在下，對(duì)淀粉進(jìn)行脫脂處理，然后，在雙氧水存在下，對(duì)經(jīng)過(guò)所述脫脂處理的淀粉進(jìn)行氧化處理。優(yōu)選所述第一有機(jī)溶劑為四氯化碳；優(yōu)選所述雙氧水的質(zhì)量-體積濃度為2-4％。

根據(jù)本發(fā)明，所述步驟(1)還包括將脫脂處理和氧化處理后的淀粉進(jìn)行干燥。即，在脫脂處理后和氧化處理后的淀粉均進(jìn)行干燥。

根據(jù)本發(fā)明一種具體實(shí)施方式，所述步驟(1)包括：將淀粉溶于四氯化碳中，35-45℃水浴加熱，并用玻璃棒攪拌，過(guò)濾，用四氯化碳洗滌，室溫干燥，進(jìn)行脫脂處理；將干燥后的淀粉加入到3％雙氧水中，室溫下浸泡10-60min，過(guò)濾，并用蒸餾水洗滌，40-50℃干燥，得到處理好的干燥淀粉。

根據(jù)本發(fā)明，所述淀粉優(yōu)選為可溶性淀粉。

根據(jù)本發(fā)明，所述超過(guò)90℃的水優(yōu)選為沸水。

根據(jù)本發(fā)明，所述緩沖體系的pH值優(yōu)選為9-10，所述緩沖體系是指加入碳酸氫鈉和碳酸鈉以后形成的溶液。最優(yōu)選pH值為9.5，此時(shí)的淀粉-碘化鉀試紙對(duì)過(guò)氧化苯甲酰的顯色明顯，并且有利于碘化鉀的保存。所述碳酸氫鈉和碳酸鈉優(yōu)選以固體形式加入。

根據(jù)本發(fā)明，所述冷水指4-25℃的水。

根據(jù)本發(fā)明，碘化鉀加入時(shí)，體系溫度優(yōu)選為45℃以下。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(2)中各組分的用量可根據(jù)需要確定，優(yōu)選地，以所述淀粉的用量為1重量份，所述冷水的用量為5-40重量份；所述熱水的用量為150-250重量份；所述碳酸氫鈉的用量為0.5-2重量份；所述碳酸鈉的用量為0.1-0.5重量份；所述碘化鉀的用量為2-30重量份。

根據(jù)本發(fā)明一種具體實(shí)施方式，所述步驟(2)包括：向步驟(1)處理好的淀粉中加入冷蒸餾水，攪拌均勻，再加入沸水，攪拌，加熱至澄清透明，待水溫降至50℃時(shí)，加入碳酸氫鈉和碳酸鈉，攪拌溶解，待水溫降至45℃時(shí)，加入碘化鉀，攪拌溶解。

根據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供一種依據(jù)本發(fā)明方法制備的淀粉-碘化鉀試劑。

根據(jù)本發(fā)明的第三方面，提供一種淀粉-碘化鉀試紙，所述試紙通過(guò)以下方法制得：將濾紙浸入本發(fā)明提供的所述的淀粉-碘化鉀試劑中，潤(rùn)濕并真空干燥；所述濾紙優(yōu)選為中速定量濾紙，可商購(gòu)獲得。所述真空干燥的溫度優(yōu)選不超過(guò)50℃，溫度過(guò)高將影響試紙的穩(wěn)定性。

作為優(yōu)選方案，所述淀粉-碘化鉀試紙的儲(chǔ)存方法為，將干燥的試紙放在趕盡空氣的自封袋中避光保存。

本發(fā)明的淀粉-碘化鉀試紙的制備簡(jiǎn)便，保存要求低且保質(zhì)期長(zhǎng)，可至少保存四個(gè)月，適合用于體系中過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)。

根據(jù)本發(fā)明的第四方面，提供一種過(guò)氧化苯甲酰檢測(cè)試劑盒，所述試劑盒包括：(1)本發(fā)明提供的淀粉-碘化鉀試劑和/或淀粉-碘化鉀試紙；(2)過(guò)氧化苯甲酰提取溶劑；所述過(guò)氧化苯甲酰提取溶劑優(yōu)選為三氯甲烷；(3)可選的標(biāo)準(zhǔn)比色卡；(4)可選的濾紙。

試劑盒可直接提供淀粉-碘化鉀試紙，或者提供淀粉-碘化鉀試劑和濾紙，使用時(shí)可現(xiàn)場(chǎng)制備試紙。所述濾紙優(yōu)選為中速定量濾紙。

圖1示出了本發(fā)明的淀粉-碘化鉀試劑/試紙用于面粉中過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)的原理圖。

如圖1所示，本發(fā)明利用過(guò)氧化苯甲酰能夠?qū)⒌饣浿械牡怆x子氧化成碘單質(zhì)并且碘單質(zhì)與淀粉相互結(jié)合產(chǎn)生特殊的顏色，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)面粉中過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)。

根據(jù)本發(fā)明的第五方面，提供一種面粉中過(guò)氧化苯甲酰的半定量檢測(cè)方法，所述半定量檢測(cè)方法包括如下步驟：

(1)待測(cè)液的制備：將面粉樣品溶解于提取液中，振蕩后高速離心，上清液作為待測(cè)液；所述提取液優(yōu)選為三氯甲烷；

(2)半定量檢測(cè)：將所述待測(cè)液滴加到上述淀粉-碘化鉀試紙上，然后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對(duì)，獲得面粉樣品中過(guò)氧化苯甲酰的含量。

所述標(biāo)準(zhǔn)比色卡可利用本發(fā)明的方法通過(guò)常規(guī)步驟制得。

可選的，本發(fā)明的半定量檢測(cè)方法還包括制作標(biāo)準(zhǔn)比色卡：首先，配置不同質(zhì)量-體積濃度的過(guò)氧化苯甲酰標(biāo)準(zhǔn)品溶液，然后，分別滴加到上述淀粉-碘化鉀試紙上，依據(jù)顯色結(jié)果制作標(biāo)準(zhǔn)比色卡；所述不同質(zhì)量-體積濃度的過(guò)氧化苯甲酰溶液的濃度范圍優(yōu)選為0.02-2.5g/L。

根據(jù)本發(fā)明，將面粉樣品溶解于提取液中，濃度可為0.5-5g/mL。例如，取5g面粉,溶解于5mL的提取液，面粉的濃度為1g/mL。

本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，使用三氯甲烷作為面粉的提取液，后續(xù)顯色更明顯，具有更好的檢測(cè)效果。

本發(fā)明提供的過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)方法可以實(shí)現(xiàn)面粉中過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)，檢測(cè)限為0.02g/L，檢測(cè)過(guò)程簡(jiǎn)便快捷，可以實(shí)現(xiàn)快速、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)面粉中的過(guò)氧化苯甲酰。

通過(guò)以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明。以下實(shí)施例中，所用的實(shí)驗(yàn)試劑和儀器如下：

儀器：天平、燒杯、玻璃棒、量筒、漏斗、鐵架臺(tái)、鑷子、培養(yǎng)皿(玻璃)、真空干燥箱；

試劑：可溶性淀粉(天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司，分析純)，碘化鉀(天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司，分析純)，無(wú)水碳酸鈉(天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司，分析純)，碳酸氫鈉(天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司，分析純)，四氯化碳(天津市贏達(dá)稀貴化學(xué)試劑廠，分析純)，30％過(guò)氧化氫(天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司，分析純)，過(guò)氧化苯甲酰(天津市福晨化學(xué)試劑廠，分析純)，三氯甲烷(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純)；

材料：中速定量濾紙。

實(shí)施例1

本實(shí)施例涉及淀粉-碘化鉀試劑的制備。

(1)對(duì)淀粉進(jìn)行脫脂氧化處理和干燥：取1.5g淀粉，溶于50mL四氯化碳，40℃水浴加熱30min，期間不時(shí)用玻璃棒攪動(dòng)，過(guò)濾，并用四氯化碳洗滌三次，室溫干燥，進(jìn)行脫脂處理；將干燥后的淀粉加入到50mL 3％的過(guò)氧化氫溶液中，室溫下浸泡30min，過(guò)濾，并用蒸餾水洗滌五次，45℃干燥，得到處理好的干燥淀粉；

(2)淀粉-碘化鉀試劑配制：稱(chēng)取所述處理好的干燥淀粉0.5g于燒杯中，加入10mL冷的蒸餾水，攪拌均勻，再向燒杯中加入約90mL沸水，攪拌，將上述溶液在100℃水浴加熱至溶液澄清透明，自然冷卻，加入冷的蒸餾水，定容至100mL，待水溫降至50℃時(shí)，加入0.81g碳酸氫鈉和0.084g碳酸鈉，攪拌溶解，所述碳酸氫鈉-碳酸鈉緩沖溶液的pH值為9.5，待水溫降至45℃時(shí)，加入7g碘化鉀，攪拌溶解，即得本發(fā)明的淀粉-碘化鉀試劑。

實(shí)施例2

本實(shí)施例涉及淀粉-碘化鉀試紙的制備。

將按照實(shí)施例1的方法配制好的淀粉-碘化鉀溶液轉(zhuǎn)移至玻璃培養(yǎng)皿中，用鑷子鑷取一張中速定量濾紙，浸潤(rùn)到溶液中，待濾紙完全潤(rùn)濕后保持約30s，取出濾紙，放在干凈的培養(yǎng)皿上，然后轉(zhuǎn)移至真空干燥箱中，45℃干燥約5h，即得所述淀粉-碘化鉀試紙。

測(cè)試?yán)?

淀粉-碘化鉀試紙用于檢測(cè)過(guò)氧化苯甲酰的驗(yàn)證試驗(yàn)。

將過(guò)氧化苯甲酰溶液(濃度0.80g/L，溶劑為三氯甲烷)和空白溶液(即，僅有溶劑三氯甲烷不含過(guò)氧化苯甲酰)分別滴加到實(shí)施例2制得的淀粉-碘化鉀試紙上，觀察試紙顏色的改變情況。

圖2示出了根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的方法制作的淀粉-碘化鉀試紙用于檢測(cè)過(guò)氧化苯甲酰的驗(yàn)證試驗(yàn)圖。其中，圖2a為滴加空白溶液的淀粉-碘化鉀試紙，圖2b為滴加過(guò)氧化苯甲酰溶液的淀粉-碘化鉀試紙。

如圖2a和圖2b所示，當(dāng)空白溶液滴加到實(shí)施例2的淀粉-碘化鉀試紙上一段時(shí)間后，試紙顏色仍為白色，說(shuō)明空白溶液幾乎不與試紙相互作用；當(dāng)過(guò)氧化苯甲酰溶液滴加到實(shí)施例2的淀粉-碘化鉀試紙上一段時(shí)間后，試紙顏色發(fā)生改變，呈現(xiàn)為赭色，表明本發(fā)明的淀粉-碘化鉀試紙對(duì)過(guò)氧化苯甲酰具有良好的響應(yīng)。

測(cè)試?yán)?

淀粉-碘化鉀試紙所需緩沖體系篩選試驗(yàn)。

由于制備淀粉-碘化鉀試紙的緩沖體系對(duì)碘化鉀的穩(wěn)定性，即試紙的保質(zhì)期有重要影響，因此需要篩選出合適的緩沖體系；本發(fā)明利用碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，考察多種pH值對(duì)淀粉-碘化鉀試紙顯色和穩(wěn)定性的影響。

圖3示出了不同pH值的緩沖體系對(duì)淀粉-碘化鉀試紙顯色的對(duì)比圖。其中，A組為不同pH值的緩沖體系下的空白樣品的淀粉-碘化鉀試紙顯色情況，B組為不同pH值的緩沖體系下的0.02g/L過(guò)氧化苯甲酰樣品的淀粉-碘化鉀試紙顯色情況。

如圖3所示，經(jīng)對(duì)比空白樣品與低濃度過(guò)氧化苯甲酰樣品的顏色差別，pH為9.5的緩沖體系下的0.02g/L過(guò)氧化苯甲酰樣品的淀粉-碘化鉀試紙顯色最明顯，可見(jiàn)選擇pH為9.5的緩沖體系制備的淀粉-碘化鉀試紙對(duì)過(guò)氧化苯甲酰的顯色最理想。

將實(shí)施例2制得的淀粉-碘化鉀試紙置于排除空氣的自封袋中保存120天，進(jìn)行檢測(cè)，仍與新制得的淀粉-碘化鉀試紙顯色情況一致，說(shuō)明本發(fā)明的淀粉-碘化鉀試紙具有很好的穩(wěn)定性。

測(cè)試?yán)?

淀粉-碘化鉀試紙用紙對(duì)顯色結(jié)果的影響試驗(yàn)。

為了考察試紙材質(zhì)對(duì)顯色結(jié)果的影響，選擇中速定量濾紙和醋酸纖維素膜分別按照實(shí)施例2的方法制備淀粉-碘化鉀試紙。

圖4a-4d示出了不同用紙制備的淀粉-碘化鉀試紙的顯色對(duì)比圖。其中，圖4a為用空白溶液滴加的中速定量濾紙制備的淀粉-碘化鉀試紙，圖4b為用空白溶液滴加的醋酸纖維素膜制備的淀粉-碘化鉀試紙，圖4c為用過(guò)氧化苯甲酰溶液滴加的中速定量濾紙制備的淀粉-碘化鉀試紙，圖4d為用過(guò)氧化苯甲酰溶液滴加的醋酸纖維素膜制備的淀粉-碘化鉀試紙。

如圖4a-圖4d所示，當(dāng)用空白溶液滴加到兩種材質(zhì)的淀粉-碘化鉀試紙上一段時(shí)間后，圖4a和圖4b的試紙顏色均仍為白色，說(shuō)明空白溶劑幾乎不與兩種試紙相互作用；當(dāng)用過(guò)氧化苯甲酰溶液滴加到兩種材質(zhì)的淀粉-碘化鉀試紙上一段時(shí)間后，圖4c和圖4d的試紙顏色均發(fā)生改變，但是圖4c的試紙顏色更深，說(shuō)明用中速定量濾紙制備的淀粉-碘化鉀試紙顯色更明顯、均勻。此外，在本發(fā)明的試劑中使用醋酸纖維素膜制備的淀粉-碘化鉀試紙，過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)明顯的粘連情況。因此，醋酸纖維素膜不適合作為本發(fā)明試紙的基紙。

測(cè)試?yán)?

淀粉-碘化鉀試紙的檢測(cè)靈敏度試驗(yàn)。

用不同濃度過(guò)氧化苯甲酰滴加實(shí)施例2制得的淀粉-碘化鉀試紙，通過(guò)試紙顏色改變情況，獲得試紙的檢測(cè)靈敏度。

圖5示出了本發(fā)明的淀粉-碘化鉀試紙對(duì)不同濃度過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)顯色圖。

如圖5所示，自左向右滴加的過(guò)氧化苯甲酰溶液濃度依次為0，0.02g/L，0.05g/L，0.10g/L，0.20g/L，0.40g/L，0.80g/L，1.00g/L，1.50g/L，2.50g/L，隨著滴加到試紙上的過(guò)氧化苯甲酰溶液的濃度的增加，試紙顏色逐漸加深。

可見(jiàn)，本發(fā)明的淀粉-碘化鉀試紙對(duì)過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)限為0.02g/L。該試紙檢測(cè)靈敏度很高。

實(shí)施例3

本實(shí)施例涉及面粉中過(guò)氧化苯甲酰的半定量檢測(cè)方法。

(1)制作標(biāo)準(zhǔn)比色卡：采用測(cè)試?yán)?的方法，配置不同質(zhì)量-體積濃度的過(guò)氧化苯甲酰標(biāo)準(zhǔn)品溶液，然后，分別滴加到實(shí)施例2制備的淀粉-碘化鉀試紙上，室溫放置約3min，依據(jù)顯色結(jié)果制備標(biāo)準(zhǔn)比色卡；

(2)待測(cè)液的制備：稱(chēng)取5.00g待檢測(cè)面粉樣品，加入5mL三氯甲烷，充分振蕩之后高速離心，上清液作為待測(cè)液；

(3)半定量檢測(cè)：將所述待測(cè)液滴加到實(shí)施例2制備的淀粉-碘化鉀試紙上，靜置約3min，然后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對(duì)，獲得面粉樣品中過(guò)氧化苯甲酰的含量。

測(cè)試?yán)?

面粉中過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)試驗(yàn)：對(duì)已知過(guò)氧化苯甲酰含量(0.20g/kg)的面粉樣本采用實(shí)施例3的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，其結(jié)果如圖6a-6c所示，圖6a為空白，圖6b為提取樣，圖6c為標(biāo)準(zhǔn)樣，對(duì)比圖6a和圖6b，制備的淀粉-碘化鉀試紙對(duì)提取液中過(guò)氧化苯甲酰具有良好的響應(yīng)，并且提取樣結(jié)果與相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)過(guò)氧化苯甲酰溶液顯色基本一致(圖6b和圖6c)，說(shuō)明本發(fā)明的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

以上已經(jīng)描述了本發(fā)明的各實(shí)施例，上述說(shuō)明是示例性的，并非窮盡性的，并且也不限于所披露的各實(shí)施例。在不偏離所說(shuō)明的各實(shí)施例的范圍和精神的情況下，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)許多修改和變更都是顯而易見(jiàn)的。