本發(fā)明涉及一種便捷測定草醋液中有機酸和草焦油的含量方法,屬于天然產(chǎn)物測試評價技術領域。具體說是一種快速、準確、便宜、方便的測定草醋液中有機酸和草焦油的含量方法,提供草醋液質(zhì)量優(yōu)劣和價格參考。
背景技術:
草醋液是指草本植物、農(nóng)作物秸桿和農(nóng)作物谷殼經(jīng)高溫熱解而得到的副產(chǎn)物。目前,在秸桿加工成相應的草炭的過程中,由于采用現(xiàn)代化的機器進行高效生產(chǎn),在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物草醋液,一直沒有找到其用途而成為廢物,許多廠家對其不采取回收處理而直接排入大氣中,而對環(huán)境造成了污染,又容易形成局部酸雨,而污染環(huán)境,因此成為現(xiàn)代化生產(chǎn)草炭的技術難題,草醋液,一直難于形成標準產(chǎn)品而難于市場化應用。目前測定分析草醋液成分均是使用價格昂貴的氣質(zhì)聯(lián)用(GCMS)方法,測試復雜、耗時多、價格昂貴、測試準確度受測試人員的技術及熟練程度影響較大、成分分析提供過多的對草醋液品質(zhì)優(yōu)劣無價值信息,以上因素,造成草醋液無法便捷科學測定而進一步造成草醋液質(zhì)量無法評判的情況。由于不同企業(yè)燒制草炭的方法不同,甚至差異很大,收集草醋液的溫度以及時段也千差萬別,造成草醋液的質(zhì)量無法科學判定,而僅僅靠PH、看顏色以及聞味道的感覺方法判斷,非常主觀,無法實現(xiàn)快速低廉的科學測定方法。一般來說,評價草醋液的質(zhì)量一般看有機酸含量的多少,含量越高,質(zhì)量越好,價格越貴,其次看草焦油的含量多少,其含量越低,焦味越淡,質(zhì)量越好,因此,評價一個草醋液樣品的優(yōu)劣,主要以來以上2個指標判斷。本發(fā)明旨在用技術手段解決草醋液市場化有用成分與有害成分的測定技術難題,本發(fā)明方法,可以在實驗室測定,也可以去室外生產(chǎn)基地測定,僅僅需要加熱小電器、磁力攪拌器、小型電子秤、PH精密試紙、燒杯等放入一個手提箱即可。測定一個樣品一個人僅僅需要半小時即可完成。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有測試技術存在的測試復雜、耗時多、價格昂貴、測試準確度不高、提供過多無價值信息等缺點,提供一種便捷測定草醋液中有機酸和草焦油的含量方法,僅需要加熱小電器、磁力攪拌器、小型電子秤、PH精密試紙、燒杯等放入一個手提箱即可。測定一個樣品一個人僅僅需要半小時即可完成,測試費用由氣質(zhì)聯(lián)用(GCMS)方法幾天縮短到半小時,費用由每個樣品3000元降低到30元,不僅在室內(nèi)測定,也可以在室外測定。
本申請文件中份數(shù)均為重量的百分份數(shù)。
所述一種便捷測定草醋液中有機酸和草焦油的含量方法,其特征在于所述的5個步驟具體分為以下:
1)用蒸餾水配制1-20%的NaOH或KOH的堿性溶液備用,用燒杯稱取50-500g草醋液(計為X克),在不斷攪拌情況下,逐漸加入備用堿性溶液,直到液體的PH=5-10為止(或者使用酸堿電位滴定儀),計量所加堿液的體積數(shù)量,計算NaOH或KOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為A克;
2)取上述等量草醋液(計為X克),放入電熱干燥箱加熱到90-150℃,或者使用電熱吹風機對著燒杯草醋液吹熱風,直到液體揮發(fā)完全,稱量黑色剩余物即草焦油,計為B克;
3)在不斷攪拌情況下,向2)草焦油的燒杯中加入1)中的備用堿液,直到焦油完全溶解為止,計量所加堿液的體積數(shù)量,計算NaOH或KOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為C克;
4)計算草醋液中所含有機酸的總質(zhì)量克數(shù)E克(折合乙酸)及百分比濃度,依據(jù)上述化學反應方程(CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O;或者CH3COOH+KOH=CH3COOK+H2O),即E=(A-C)×60/40(用NaOH),或E=(A-C)×60/56(用KOH);
5)草醋液中所含有機酸(折合乙酸)的濃度(計為F)F=E/X×100%;草焦油的含量=B/X×100%
所述的一種便捷測定草醋液中有機酸和草焦油的含量方法,其特征在于所述的第一步用蒸餾水配制1-20%的NaOH或KOH的堿性溶液備用,用燒杯稱取50-500g草醋液(計為X克),在不斷攪拌情況下,逐漸加入備用堿性溶液,直到液體的PH=5-10為止(或者使用酸堿電位滴定儀),計量所加堿液的體積數(shù)量,計算NaOH或KOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為A克;進一步優(yōu)化到用蒸餾水配制2-10%的NaOH或KOH的堿性溶液備用,用燒杯稱取100-250g草醋液(計為X克),在不斷攪拌情況下,逐漸加入備用堿性溶液,直到液體的PH=6-9為止(或者使用酸堿電位滴定儀),計量所加堿液的體積數(shù)量,計算NaOH或KOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為A克。
所述的一種便捷測定草醋液中有機酸和草焦油的含量方法,其特征在于所述的第一步用蒸餾水配制2-10%的NaOH或KOH的堿性溶液備用,用燒杯稱取100-250g草醋液(計為X克),在不斷攪拌情況下,逐漸加入備用堿性溶液,直到液體的PH=6-8為止(或者使用酸堿電位滴定儀),計量所加堿液的體積數(shù)量,計算NaOH或KOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為A克。進一步優(yōu)化到用蒸餾水配制4-5%的NaOH或KOH的堿性溶液備用,用燒杯稱取150-200g草醋液(計為X克),在不斷攪拌情況下,逐漸加入備用堿性溶液,直到液體的PH=7-8為止(或者使用酸堿電位滴定儀),計量所加堿液的體積數(shù)量,計算NaOH或KOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為A克。
所述的一種便捷測定草醋液中有機酸和草焦油的含量方法,其特征在于所述的第二步取上述放入電熱干燥箱加熱進一步優(yōu)化到110-120℃
具體實施方式
以下將通過實例就行進一步詳細說明本發(fā)明。
實例1
1)用蒸餾水配制1%的NaOH堿性溶液備用,用燒杯稱取50g草醋液(計為X=50),在不斷攪拌情況下,逐漸加入備用堿性溶液,直到液體的PH=5為止,計量所加堿液的體積數(shù)量為138ml,計算NaOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為A=1.38克;
2)取上述等量50g草醋液(計為X=50克),放入電熱干燥箱加熱到90℃,直到液體揮發(fā)完全,稱量黑色剩余物即草焦油為0.40克,計為B=0.40克;
3)在不斷攪拌情況下,向2)草焦油的燒杯中加入1)中的備用堿液,直到焦油完全溶解為止,計量所加堿液的體積數(shù)量30ml,計算NaOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))0.30克計為C克(C=0.30克);
4)計算草醋液中所含有機酸的總質(zhì)量克數(shù)E克(折合乙酸)及百分比濃度,依據(jù)上述化學反應方程(CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O),即E=(A-C)×60/40=(1.38-0.30)×60/40=1.62克;
5)草醋液中所含有機酸(折合乙酸)的濃度(計為F)F=E/X×100%=1.62/50×100%=3.24%;草焦油的含量=B/X×100%=0.40/50×100%=0.80%
上述草醋液的有機酸含量(以乙酸計)為3.24%、草焦油含量0.80%。
實例2
1)用蒸餾水配制2%的NaOH堿性溶液備用,用燒杯稱取100g草醋液(計為X=100),在不斷攪拌情況下,逐漸加入備用堿性溶液,直到液體的PH=6為止,計量所加堿液的體積數(shù)量為200ml,計算NaOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為A=4.00克;
2)取上述等量100g草醋液(計為X=100克),放入電熱干燥箱加熱到100℃,直到液體揮發(fā)完全,稱量黑色剩余物即草焦油為1.4克,計為B=1.4克;
3)在不斷攪拌情況下,向2)草焦油的燒杯中加入1)中的備用堿液,直到焦油完全溶解為止,計量所加堿液的體積數(shù)量40ml,計算NaOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))0.80克計為C克(C=0.80克);
4)計算草醋液中所含有機酸的總質(zhì)量克數(shù)E克(折合乙酸)及百分比濃度,依據(jù)上述化學反應方程(CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O),即E=(A-C)×60/40=(4.00-0.80)×60/40=4.80克;
5)草醋液中所含有機酸(折合乙酸)的濃度(計為F)F=E/X×100%=4.80/100×100%=4.80%;草焦油的含量=B/X×100%=1.4/100×100%=1.4%
上述草醋液的有機酸含量(以乙酸計)為4.80%、草焦油含量1.4%。
實例3
1)用蒸餾水配制4%的NaOH堿性溶液備用,用燒杯稱取200g草醋液(計為X=200),在不斷攪拌情況下,逐漸加入備用堿性溶液,直到液體的PH=7為止,計量所加堿液的體積數(shù)量為300ml,計算NaOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為A=12克;
2)取上述等量200g草醋液(計為X=200克),放入電熱干燥箱加熱到110℃,直到液體揮發(fā)完全,稱量黑色剩余物即草焦油為3.6克,計為B=3.6克;
3)在不斷攪拌情況下,向2)草焦油的燒杯中加入1)中的備用堿液,直到焦油完全溶解為止,計量所加堿液的體積數(shù)量48ml,計算NaOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))1.92克計為C克(C=1.92克);
4)計算草醋液中所含有機酸的總質(zhì)量克數(shù)E克(折合乙酸)及百分比濃度,依據(jù)上述化學反應方程(CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O),即E=(A-C)×60/40=(12-1.92)×60/40=15.12克;
5)草醋液中所含有機酸(折合乙酸)的濃度(計為F)F=E/X×100%=15.12/200×100%=7.56%;草焦油的含量=B/X×100%=3.6/200×100%=1.8%
上述草醋液的有機酸含量(以乙酸計)為7.56%、草焦油含量1.8%。
實例4
1)用蒸餾水配制10%的NaOH堿性溶液備用,用燒杯稱取250g草醋液(計為X=250),在不斷攪拌情況下,逐漸加入備用堿性溶液,直到液體的PH=8為止,計量所加堿液的體積數(shù)量為200ml,計算NaOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為A=20克;
2)取上述等量250g草醋液(計為X=250克),放入電熱干燥箱加熱到120℃,直到液體揮發(fā)完全,稱量黑色剩余物即草焦油為3.6克,計為B=3.6克;
3)在不斷攪拌情況下,向2)草焦油的燒杯中加入1)中的備用堿液,直到焦油完全溶解為止,計量所加堿液的體積數(shù)量38ml,計算NaOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))3.8克計為C克(C=3.8克);
4)計算草醋液中所含有機酸的總質(zhì)量克數(shù)E克(折合乙酸)及百分比濃度,依據(jù)上述化學反應方程(CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O),即E=(A-C)×60/40=(20-3.8)×60/40=24.3克;
5)草醋液中所含有機酸(折合乙酸)的濃度(計為F)F=E/X×100%=24.3/250×100%=9.72%;草焦油的含量=B/X×100%=3.6/250×100%=1.44%
上述草醋液的有機酸含量(以乙酸計)為9.72%、草焦油含量1.44%。
實例5
1)用蒸餾水配制20%的NaOH堿性溶液備用,用燒杯稱取500g草醋液(計為X=500),在不斷攪拌情況下,逐漸加入備用堿性溶液,直到液體的PH=9為止,計量所加堿液的體積數(shù)量為440ml,計算NaOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為A=88克;
2)取上述等量500g草醋液(計為X=500克),放入電熱干燥箱加熱到120℃,直到液體揮發(fā)完全,稱量黑色剩余物即草焦油為18克,計為B=18克;
3)在不斷攪拌情況下,向2)草焦油的燒杯中加入1)中的備用堿液,直到焦油完全溶解為止,計量所加堿液的體積數(shù)量120ml,計算NaOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))24克計為C克(C=24克);
4)計算草醋液中所含有機酸的總質(zhì)量克數(shù)E克(折合乙酸)及百分比濃度,依據(jù)上述化學反應方程(CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O),即E=(A-C)×60/40=(88-24)×60/40=96克;
5)草醋液中所含有機酸(折合乙酸)的濃度(計為F)F=E/X×100%=96/500×100%=19.2%;草焦油的含量=B/X×100%=18/500×100%=3.6%
上述草醋液的有機酸含量(以乙酸計)為19.2%、草焦油含量3.6%。
實例6
1)用蒸餾水配制1%的KOH堿性溶液備用,用燒杯稱取50g草醋液(計為X=50),在不斷攪拌情況下,逐漸加入備用堿性溶液,直到液體的PH=5為止,計量所加堿液的體積數(shù)量為250ml,計算KOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為A=2.50克;
2)取上述等量50g草醋液(計為X=50克),放入電熱干燥箱加熱到90℃,直到液體揮發(fā)完全,稱量黑色剩余物即草焦油為0.70克,計為B=0.70克;
3)在不斷攪拌情況下,向2)草焦油的燒杯中加入1)中的備用堿液,直到焦油完全溶解為止,計量所加堿液的體積數(shù)量50ml,計算KOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))0.50克計為C克(C=0.50克);
4)計算草醋液中所含有機酸的總質(zhì)量克數(shù)E克(折合乙酸)及百分比濃度,依據(jù)上述化學反應方程CH3COOH+KOH=CH3COOK+H2O,即E=(A-C)×60/56=(2.50-0.50)×60/56=2.14克;
5)草醋液中所含有機酸(折合乙酸)的濃度(計為F)F=E/X×100%=2.14/50×100%=4.28%;草焦油的含量=B/X×100%=0.70/50×100%=1.40%
上述草醋液的有機酸含量(以乙酸計)為4.28%、草焦油含量1.40%。
實例7
1)用蒸餾水配制2%的KOH堿性溶液備用,用燒杯稱取100g草醋液(計為X=100),在不斷攪拌情況下,逐漸加入備用堿性溶液,直到液體的PH=6為止,計量所加堿液的體積數(shù)量為300ml,計算KOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為A=6克;
2)取上述等量100g草醋液(計為X=100克),放入電熱干燥箱加熱到100℃,直到液體揮發(fā)完全,稱量黑色剩余物即草焦油為1.8克,計為B=1.8克;
3)在不斷攪拌情況下,向2)草焦油的燒杯中加入1)中的備用堿液,直到焦油完全溶解為止,計量所加堿液的體積數(shù)量53ml,計算NaOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))1.05克計為C克(C=0.1.05克);
4)計算草醋液中所含有機酸的總質(zhì)量克數(shù)E克(折合乙酸)及百分比濃度,依據(jù)上述化學反應方程(CH3COOH+KOH=CH3COOK+H2O),即E=(A-C)×60/56=(6-1.05)×60/56=5.30克;
5)草醋液中所含有機酸(折合乙酸)的濃度(計為F)F=E/X×100%=5.30/100×100%=5.30%;草焦油的含量=B/X×100%=1.8/100×100%=1.8%
上述草醋液的有機酸含量(以乙酸計)為5.30%、草焦油含量1.8%。
實例8
1)用蒸餾水配制4%的KOH堿性溶液備用,用燒杯稱取200g草醋液(計為X=200),在不斷攪拌情況下,逐漸加入備用堿性溶液,直到液體的PH=7為止,計量所加堿液的體積數(shù)量為330ml,計算NaOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為A=13.2克;
2)取上述等量200g草醋液(計為X=200克),放入電熱干燥箱加熱到110℃,直到液體揮發(fā)完全,稱量黑色剩余物即草焦油為3.3克,計為B=3.3克;
3)在不斷攪拌情況下,向2)草焦油的燒杯中加入1)中的備用堿液,直到焦油完全溶解為止,計量所加堿液的體積數(shù)量44ml,計算KOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))1.76克計為C克(C=1.76克);
4)計算草醋液中所含有機酸的總質(zhì)量克數(shù)E克(折合乙酸)及百分比濃度,依據(jù)上述化學反應方程(CH3COOH+KOH=CH3COOK+H2O),即E=(A-C)×60/56=(13.2-1.76)×60/56=12.26克;
5)草醋液中所含有機酸(折合乙酸)的濃度(計為F)F=E/X×100%=12.26/200×100%=6.13%;草焦油的含量=B/X×100%=3.3/200×100%=1.65%
上述草醋液的有機酸含量(以乙酸計)為6.13%、草焦油含量1.65%。
實例9
1)用蒸餾水配制10%的KOH堿性溶液備用,用燒杯稱取250g草醋液(計為X=250),在不斷攪拌情況下,逐漸加入備用堿性溶液,直到液體的PH=8為止,計量所加堿液的體積數(shù)量為350ml,計算NaOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為A=35克;
2)取上述等量250g草醋液(計為X=250克),放入電熱干燥箱加熱到120℃,直到液體揮發(fā)完全,稱量黑色剩余物即草焦油為4.2克,計為B=4.2克;
3)在不斷攪拌情況下,向2)草焦油的燒杯中加入1)中的備用堿液,直到焦油完全溶解為止,計量所加堿液的體積數(shù)量49ml,計算KOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))4.9克計為C克(C=4.9克);
4)計算草醋液中所含有機酸的總質(zhì)量克數(shù)E克(折合乙酸)及百分比濃度,依據(jù)上述化學反應方程(CH3COOH+KOH=CH3COOK+H2O),即E=(A-C)×60/56=(35-4.9)×60/56=32.25克;
5)草醋液中所含有機酸(折合乙酸)的濃度(計為F)F=E/X×100%=32.25/250×100%=12.9%;草焦油的含量=B/X×100%=4.2/250×100%=1.68%
上述草醋液的有機酸含量(以乙酸計)為12.9%、草焦油含量1.68%。
實例10
1)用蒸餾水配制20%的KOH堿性溶液備用,用燒杯稱取500g草醋液(計為X=500),在不斷攪拌情況下,逐漸加入備用堿性溶液,直到液體的PH=9為止,計量所加堿液的體積數(shù)量為600ml,計算NaOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))計為A=120克;
2)取上述等量500g草醋液(計為X=500克),放入電熱干燥箱加熱到120℃,直到液體揮發(fā)完全,稱量黑色剩余物即草焦油為18克,計為B=18克;
3)在不斷攪拌情況下,向2)草焦油的燒杯中加入1)中的備用堿液,直到焦油完全溶解為止,計量所加堿液的體積數(shù)量150ml,計算KOH溶質(zhì)質(zhì)量(克數(shù))30克計為C克(C=30克);
4)計算草醋液中所含有機酸的總質(zhì)量克數(shù)E克(折合乙酸)及百分比濃度,依據(jù)上述化學反應方程(CH3COOH+KOH=CH3COOK+H2O),即E=(A-C)×60/56=(120-30)×60/56=96.43克;
5)草醋液中所含有機酸(折合乙酸)的濃度(計為F)F=E/X×100%=96.43/500×100%=19.29%;草焦油的含量=B/X×100%=18/500×100%=3.6%
上述草醋液的有機酸含量(以乙酸計)為19.29%、草焦油含量3.6%。
以下通過試驗說明上述發(fā)明測試效果與傳統(tǒng)測試方法的結果對比。
表.實施例1-10方法測有機酸(以乙酸計)與草焦油含量的對比
表數(shù)據(jù)表明,實施例1-10對不同樣品草醋液的有機酸含量以及草焦油含量的數(shù)據(jù)與傳統(tǒng)測試方法數(shù)據(jù)對比比較接近,誤差均在95%范圍以內(nèi),可見該方法對于測試準確度來說,是優(yōu)良的。