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一種復方矮地茶片的檢測方法與流程

文檔序號:11913139閱讀:447來源:國知局
一種復方矮地茶片的檢測方法與流程

技術領域

本發(fā)明屬于中藥技術領域,具體涉及一種復方矮地茶片的質量控制方法。



背景技術:

復方矮地茶片是清熱解毒,化痰止咳的藥品,臨床上用于肺熱咳嗽及慢性氣管炎等癥。其原質量標準為部頒標準,標準編號:WS3-B-1793-94,原標準中僅有1項顯微鑒別和2項化學鑒別,該標準難以有效控制產品質量。中國藥事2010年第24卷第10期《HPLC法測定復方矮地茶片中巖白菜素含量》記載了采用HPLC法測定復方矮地茶片中巖白菜素含量的方法,中國藥業(yè)2009年第18卷第22期《反相高效液相色譜法測定復方矮地茶膠囊中巖白菜素含量》建立了一種復方矮地茶膠囊中巖白菜素含量的RP-HPLC法,湖南中醫(yī)雜志2009年第25卷第6期《HPLC法測定復方矮地茶片中巖白菜素的含量》記載了HPLC法測定復方矮地茶片中巖白菜素的含量的方法,發(fā)明人經過提取溶劑對比考察,這三篇文獻中采用甲醇的提取率次于本發(fā)明中采用的80%甲醇的提取率。中國實驗方劑學雜志2010年第16卷第9期《HPLC測定復方矮地茶片中巖白菜素的含量》記載了HPLC法測定復方矮地茶片中巖白菜素的含量的方法。上述方法都是只建立了巖白菜素含量測定方法,無法對制劑質量進行全面可靠的控制。

總的來說,現(xiàn)有的定性定量檢測方法不能有效的控制復方矮地茶片的質量,從而將影響該產品的生產和質量保證及其臨床療效。



技術實現(xiàn)要素:
:

本發(fā)明的目的是提供一種復方矮地茶片的定性定量檢測方法,包括復方矮地茶片中矮地茶的顯微鑒別,矮地茶、野菊花、甘草的薄層鑒別,復方矮地茶片中巖白菜素的含量測定方法;鑒別:采用顯微鑒別法鑒別矮地茶、薄層色譜法鑒別矮地茶、野菊花、甘草;含量測定:采用高效液相色譜法測定矮地茶中巖白菜素的含量;每片含矮地茶以巖白菜素(C14H16O9)計不得少于1.5mg。本發(fā)明方法可增加產品的質量可控性,克服現(xiàn)有技術的不足,以便能夠更好的保證療效,更好的為廣大患者服務。

本發(fā)明的目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的:一種復方矮地茶片的定性定量檢測方法,(1)采用顯微鑒別矮地茶,采用薄層色譜法鑒別矮地茶、野菊花、甘草;(2)采用高效液相色譜法測定矮地茶中巖白菜素的含量,包含如下步驟:

(1)鑒別:

矮地茶的顯微鑒別包括下列步驟:取本品,置顯微鏡下觀察:螺紋導管直徑7.5~25μm,纖維成束,壁較厚,草酸鈣方晶直徑7.5~26μm(矮地茶)。

矮地茶的薄層鑒別包括下列步驟:取本品2片,除去包衣,研細,加甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取巖白菜素對照品適量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液3~5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀(1∶1)的混合溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

野菊花的薄層鑒別包括下列步驟:取本品3片,除去包衣,研細,加甲醇15ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取蒙花苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液1~2μl,分別點于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鋁溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

甘草的鑒別包括下列步驟:取本品20片,除去包衣,研細,加乙醚40ml,超聲處理15分鐘,濾過,棄去乙醚液,藥渣加甲醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水40ml使溶解,用以水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用以正丁醇飽和的水洗滌3次,每次20ml,棄去水液,取正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各3~5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,使成條狀,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

(2)含量測定:

矮地茶中巖白菜素的含量測定方法包括下列步驟:照高效液相色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥD)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(20∶80)為流動相;檢測波長為275nm。理論板數(shù)按巖白菜素峰計算應不低于3000。

對照品溶液的制備 取巖白菜素對照品適量,精密稱定,加80%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0.15g,精密稱定,置25ml量瓶中,加80%甲醇20ml,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)45分鐘,放冷,加80%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

復方矮地茶片每片含矮地茶以巖白菜素(C14H16O9)計,不得少于1.5mg。

為更好的表明本發(fā)明的實質,將本發(fā)明的方法學考察詳述如下:

(1)矮地茶的顯微鑒別

取本品,置顯微鏡下觀察:螺紋導管直徑7.5~25μm,纖維成束,壁較厚,草酸鈣方晶直徑7.5~26μm(矮地茶)。結果見圖1。

(2)矮地茶的薄層色譜鑒別

①供試品溶液的制備:取本品2片,除去包衣,研細,加甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。

②對照品溶液的制備:取巖白菜素對照品適量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。

③陰性樣品溶液的制備:按處方配比,取除去矮地茶的其他味藥材,按制法項下的工藝制成樣品,再按上述供試品溶液制備方法制得陰性樣品溶液。

④薄層色譜條件及結果:照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗,取上述三種溶液3~5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀(1∶1)的混合溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,缺矮地茶的陰性對照無干擾,結果見圖2。

(3)野菊花的薄層色譜鑒別

①供試品溶液的制備:取本品3片,除去包衣,研細,加甲醇15ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。

②對照品溶液的制備:取蒙花苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。

③陰性樣品溶液的制備:按處方配比,取除去野菊花的其他味藥材,按制法項下的工藝制成樣品,再按上述供試品溶液制備方法制得陰性樣品溶液。

④薄層色譜條件及結果:照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗,吸取上述三種溶液1~2μl,分別點于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鋁溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,缺野菊花的陰性對照無干擾,結果見圖3。

(4)甘草的薄層色譜鑒別

①供試品溶液的制備:取本品20片,除去包衣,研細,加乙醚40ml,超聲處理15分鐘,濾過,棄去乙醚液,藥渣加甲醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水40ml使溶解,用以水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用以正丁醇飽和的水洗滌3次,每次20ml,棄去水液,取正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液。

②對照藥材溶液的制備:取甘草對照藥材1g,加乙醚40ml,超聲處理15分鐘,濾過,棄去乙醚液,藥渣加甲醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水40ml使溶解,用以水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用以正丁醇飽和的水洗滌3次,每次20ml,棄去水液,取正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為對照藥材溶液。

③陰性樣品溶液的制備:按處方配比,取除去甘草的其他味藥材,按制法項下的工藝制成樣品,再按上述供試品溶液制備方法制得陰性樣品溶液。

④薄層色譜條件及結果:照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各3~5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,使成條狀,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,缺甘草的陰性對照無干擾,結果見圖4。

(3)巖白菜素含量測定

①儀器與試藥:Wasters 1525高效液相色譜儀;CG-300超聲清洗儀(300W,25kHz);天平:AE240,CP225D;Wasters 2996(PDA);巖白菜素(中國藥品生物制品檢定所提供,供含量測定用,批號:111532-200202)。甲醇為色譜純,其他試劑均為分析純。

②系統(tǒng)適應性:色譜柱:Agient C18(DB)(250mm×4.6mm×5μm),Agilent公司;柱溫:35℃;流動相:甲醇-水(20∶80);流速1.0ml/min;檢測波長275nm;色譜工作站Empower。

③對照品溶液的制備:精密稱取巖白菜素對照品24.79mg,置50ml量瓶中,加80%甲醇適量使溶解,加80%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得對照品貯備液(C=0.4958mg/ml)。精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,加80%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液(C=0.04958mg/ml)。精密吸取10μl,注入液相色譜儀,測定,見圖5。

④供試品溶液的制備

取本品適量(批號:20110714),除去包衣,研細,備用。

⑤提取溶劑的選擇

取上述粉末0.15g,共8份,精密稱定,置25ml量瓶中,加入甲醇、80%甲醇、50%甲醇、20%甲醇20ml,超聲45分鐘,放冷,補充相應的溶劑至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,測定并計算,結果見表1。

表1 提取溶劑選擇結果比較表

結果表明,用4種溶劑提取供試品,80%甲醇以及50%甲醇測得含量結果較高,但是50%甲醇處理所得供試品溶液難以過濾,因此,選擇80%甲醇為提取溶劑。

⑥提取方法、提取時間的考察

取上述粉末0.15g,共8份,精密稱定,置25ml量瓶中,加入80%甲醇20ml,分別超聲處理(300W,40kHz)15、30、45、60分鐘,放冷,用80%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

取上述粉末0.15g,共2份,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞,稱定重量,回流提取30分鐘,放冷,用80%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法 精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,并計算,結果見表2。

表2 提取方法、時間選擇結果比較表

結果表明,超聲45分鐘得率較高,故選擇超聲45分鐘提取。

⑦供試品溶液的制備:取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0.15g,置25ml量瓶中,加入80%甲醇20ml,超聲處理(300W,40kHz)45分鐘,放冷,用80%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。精密吸取10μl,注入液相色譜儀,測定,見圖6。

⑧陰性溶液的制備:按處方稱取缺矮地茶的其余各藥味適量,制成缺矮地茶的陰性對照樣品,同法制備缺矮地茶的陰性對照溶液。精密吸取10μl,注入液相色譜儀,測定,缺矮地茶的陰性對照無干擾,結果見圖7。

⑨精密度試驗:精密吸取同一供試品溶液(批號:20110714),進樣6次,每次10μl,測定,其巖白菜素峰面積積分值的RSD為0.68%,結果見表3,結果表明進樣精密度良好。

表3 精密度試驗結果表

⑩穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液,分別于0、2、4、6、12、24小時,精密吸取10μl,注入液相色譜儀,測定,結果見表4。結果表明:供試品溶液在24小時內基本穩(wěn)定。

表4 穩(wěn)定性試驗結果表

線性關系考察 精密稱取巖白菜素對照品19.98mg,置50ml量瓶中,加80%甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得貯備液(0.3996mg/ml)。分別精密吸取貯備液0.5、1、2、3、5、10ml至25、25、25、25、10、10ml量瓶內,用80%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得系列對照品溶液(0.007992、0.01598、0.03197、0.04795、0.1998、0.3996mg/ml),精密吸取上述溶液各10μl,注入高效液相色譜儀,測定,以峰面積為縱坐標,進樣量為橫坐標繪制標準曲線。結果表明:巖白菜素對照品在0.07992~3.996μg范圍內線性關系良好,其回歸方程為:Y=1316272.5302X-4649.9257,r=0.9999,結果見表5,圖7。

表5 線性關系考察結果表

重復性試驗 取同一批號(20071114)樣品,依法制備5份供試品溶液,測定,結果見表6。結果表明:本方法重復性較好。

表6 重復性試驗結果

回收率試驗及范圍驗證試驗 取3個容量瓶,各稱取已測定含量的同一批號(20110714)樣品粉末(含巖白菜素7.993mg/g)約0.1g,精密稱定,各精密加入濃度為0.3996mg/ml巖白菜素對照品溶液2ml,依法制備供試品溶液;取3個容量瓶,各稱取已測定含量的同一批號(20110714)樣品粉末(含巖白菜素7.993mg/g)約0.15g,精密稱定,各精密加入濃度為0.3996mg/ml巖白菜素對照品溶液2ml,依法制備供試品溶液;取3個容量瓶,各稱取已測定含量的同一批號(20110714)樣品粉末(含巖白菜素7.993mg/g)約0.2g,精密稱定,各精密加入濃度為0.3996mg/ml巖白菜素對照品溶液2ml,依法制備供試品溶液。

按上述色譜條件測定,進樣量為10μl,計算回收率,結果表明,本法回收率良好,結果見表7。

表7 回收率試驗結果

樣品含量測定:對其余批次樣品進行含量測定,結果見表8。

表8 復方矮地茶片中巖白菜素含量測定結果

本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明采用顯微鑒別矮地茶、薄層色譜法鑒別矮地茶、野菊花、甘草,采用高效液相色譜法測定矮地茶中的巖白菜素含量;通過建立明確的專屬性強的鑒別方法及重現(xiàn)性、穩(wěn)定性及精密度良好的含量測定方法,能夠有效控制復方矮地茶片的質量,使復方矮地茶片質量達到穩(wěn)定、可控,對產品的投料及質量控制要求更加嚴格,克服現(xiàn)有技術的不足,提高產品的質量、療效,更好地滿足醫(yī)療的需要。

附圖說明:

圖1是本發(fā)明的復方矮地茶片中矮地茶的顯微鑒別圖;

圖2是本發(fā)明的復方矮地茶片中矮地茶的薄層鑒別圖;

圖3是本發(fā)明的復方矮地茶片中野菊花的薄層鑒別圖;

圖4是本發(fā)明的復方矮地茶片中甘草的薄層鑒別圖;

圖5是本發(fā)明的巖白菜素對照品的高效液相色譜圖;

圖6是本發(fā)明的復方矮地茶片樣品中巖白菜素含量的高效液相色譜圖;

圖7是本發(fā)明的復方矮地茶片缺矮地茶陰性對照溶液的高效液相色譜圖;

圖8是本發(fā)明的復方矮地茶片巖白菜素含量測定線性圖;

具體實施方式

實施例1

復方矮地茶片(薄膜衣片)批號:20111204

(1)鑒別:

矮地茶的顯微鑒別包括下列步驟:取本品,置顯微鏡下觀察:螺紋導管直徑7.5~25μm,纖維成束,壁較厚,草酸鈣方晶直徑7.5~26μm(矮地茶)。

矮地茶的薄層鑒別包括下列步驟:取本品2片,除去包衣,研細,加甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取巖白菜素對照品適量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀(1∶1)的混合溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

野菊花的薄層鑒別包括下列步驟:取本品3片,除去包衣,研細,加甲醇15ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取蒙花苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液1μl,分別點于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鋁溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

甘草的鑒別包括下列步驟:取本品20片,除去包衣,研細,加乙醚40ml,超聲處理15分鐘,濾過,棄去乙醚液,藥渣加甲醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水40ml使溶解,用以水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用以正丁醇飽和的水洗滌3次,每次20ml,棄去水液,取正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,使成條狀,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

(2)含量測定:

矮地茶中巖白菜素的含量測定方法包括下列步驟:照高效液相色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥD)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(20∶80)為流動相;檢測波長為275nm。理論板數(shù)按巖白菜素峰計算應不低于3000。

對照品溶液的制備 取巖白菜素對照品適量,精密稱定,加80%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0.15g,精密稱定,置25ml量瓶中,加80%甲醇20ml,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)45分鐘,放冷,加80%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

含量測定結果 本批次復方矮地茶片每片含矮地茶以巖白菜素(C14H16O9)計為1.8mg。

實施例2

復方矮地茶片(薄膜衣片)批號:20111205

(1)鑒別:

矮地茶的顯微鑒別包括下列步驟:取本品,置顯微鏡下觀察:螺紋導管直徑7.5~25μm,纖維成束,壁較厚,草酸鈣方晶直徑7.5~26μm(矮地茶)。

矮地茶的薄層鑒別包括下列步驟:取本品2片,除去包衣,研細,加甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取巖白菜素對照品適量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀(1∶1)的混合溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

野菊花的薄層鑒別包括下列步驟:取本品3片,除去包衣,研細,加甲醇15ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取蒙花苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液2μl,分別點于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鋁溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

甘草的鑒別包括下列步驟:取本品20片,除去包衣,研細,加乙醚40ml,超聲處理15分鐘,濾過,棄去乙醚液,藥渣加甲醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水40ml使溶解,用以水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用以正丁醇飽和的水洗滌3次,每次20ml,棄去水液,取正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,使成條狀,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

(2)含量測定:

矮地茶中巖白菜素的含量測定方法包括下列步驟:照高效液相色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥD)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(20∶80)為流動相;檢測波長為275nm。理論板數(shù)按巖白菜素峰計算應不低于3000。

對照品溶液的制備 取巖白菜素對照品適量,精密稱定,加80%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0.15g,精密稱定,置25ml量瓶中,加80%甲醇20ml,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)45分鐘,放冷,加80%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

含量測定結果 本批次復方矮地茶片每片含矮地茶以巖白菜素(C14H16O9)計為1.9mg。

實施例3

復方矮地茶片(糖衣片)批號:20111201

(1)鑒別:

矮地茶的顯微鑒別包括下列步驟:取本品,置顯微鏡下觀察:螺紋導管直徑7.5~25μm,纖維成束,壁較厚,草酸鈣方晶直徑7.5~26μm(矮地茶)。

矮地茶的薄層鑒別包括下列步驟:取本品2片,除去包衣,研細,加甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取巖白菜素對照品適量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液4μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀(1∶1)的混合溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

野菊花的薄層鑒別包括下列步驟:取本品3片,除去包衣,研細,加甲醇15ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取蒙花苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液2μl,分別點于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鋁溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

甘草的鑒別包括下列步驟:取本品20片,除去包衣,研細,加乙醚40ml,超聲處理15分鐘,濾過,棄去乙醚液,藥渣加甲醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水40ml使溶解,用以水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用以正丁醇飽和的水洗滌3次,每次20ml,棄去水液,取正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,使成條狀,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

(2)含量測定:

矮地茶中巖白菜素的含量測定方法包括下列步驟:照高效液相色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥD)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(20∶80)為流動相;檢測波長為275nm。理論板數(shù)按巖白菜素峰計算應不低于3000。

對照品溶液的制備 取巖白菜素對照品適量,精密稱定,加80%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0.15g,精密稱定,置25ml量瓶中,加80%甲醇20ml,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)45分鐘,放冷,加80%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

含量測定結果 本批次復方矮地茶片每片含矮地茶以巖白菜素(C14H16O9)計為1.8mg。

實施例4

復方矮地茶片(糖衣片)批號:20111202

(1)鑒別:

矮地茶的顯微鑒別包括下列步驟:取本品,置顯微鏡下觀察:螺紋導管直徑7.5~25μm,纖維成束,壁較厚,草酸鈣方晶直徑7.5~26μm(矮地茶)。

矮地茶的薄層鑒別包括下列步驟:取本品2片,除去包衣,研細,加甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取巖白菜素對照品適量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀(1∶1)的混合溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

野菊花的薄層鑒別包括下列步驟:取本品3片,除去包衣,研細,加甲醇15ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取蒙花苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液2μl,分別點于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鋁溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

甘草的鑒別包括下列步驟:取本品20片,除去包衣,研細,加乙醚40ml,超聲處理15分鐘,濾過,棄去乙醚液,藥渣加甲醇50ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水40ml使溶解,用以水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用以正丁醇飽和的水洗滌3次,每次20ml,棄去水液,取正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,使成條狀,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

(2)含量測定:

矮地茶中巖白菜素的含量測定方法包括下列步驟:照高效液相色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥD)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(20∶80)為流動相;檢測波長為275nm。理論板數(shù)按巖白菜素峰計算應不低于3000。

對照品溶液的制備 取巖白菜素對照品適量,精密稱定,加80%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0.15g,精密稱定,置25ml量瓶中,加80%甲醇20ml,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)45分鐘,放冷,加80%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

含量測定結果 本批次復方矮地茶片每片含矮地茶以巖白菜素(C14H16O9)計為1.9mg。

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