專利名稱：酸奶中有機(jī)酸含量的快速測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)酸的測定方法，尤其涉及一種酸奶中有機(jī)酸含量的快速測定方法。
背景技術(shù)：
營養(yǎng)專家指出，酸奶中含有大量的乳酸、醋酸等有機(jī)酸，它們不僅賦予了酸奶清爽的酸味，還能幫助它形成細(xì)嫩的凝乳，從而抑制有害微生物的繁殖，同時(shí)，使腸道的堿性降低，酸性增加，促進(jìn)胃腸蠕動(dòng)和消化液的分泌。目前常見的的測定方法主要有高效液相色譜法、離子色譜法、毛細(xì)管電泳法以及薄層層析法等，這些方法都需要進(jìn)行樣品前處理，耗時(shí)、費(fèi)力，測定結(jié)果準(zhǔn)確度不高。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種酸奶中有機(jī)酸含量的快速測定方法，采用先進(jìn)的頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行測定，測定過程簡單，自動(dòng)化程度高，誤差小，檢測限也偏低。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種酸奶中有機(jī)酸含量的快速測定方法，由下述步驟組成步驟1、將酸奶加入蒸餾水進(jìn)行分散，加入氯化鈉，攪拌，放入樣品瓶，密封；步驟2、將SPME針管插入樣品瓶中；步驟3、推手柄桿使纖維頭伸出SPME針管，纖維頭頂空在水溶液上1cm，萃取時(shí)間 2 30分鐘；步驟4、縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶；步驟5、將SPME針管插入GC儀進(jìn)樣口 ；步驟6、推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進(jìn)色譜柱；使纖維頭處于伸出狀態(tài)維持在進(jìn)樣口 3min ；步驟7、縮回纖維頭，移去SPME針管；步驟8、采用Thermo Finnigan Voyager色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量，檢測限為10yg/kgo本發(fā)明的酸奶中有機(jī)酸含量的快速測定方法，選用固相微萃取SPME，無須任何試齊 ，簡單、快速、經(jīng)濟(jì)，穩(wěn)定性好，檢測限提高1 2個(gè)數(shù)量級(jí)。固相微萃取SPME，美國Supelco公司專利產(chǎn)品-固相微萃取(Solid Phase MicroExtraction)，1994年獲美國匹茲堡分析儀器會(huì)議R&D100項(xiàng)革新大獎(jiǎng)，是一種應(yīng)現(xiàn)代儀器的要求而產(chǎn)生的樣品前處理新技術(shù)，幾乎克服了以往一些傳統(tǒng)樣品處理技術(shù)的所有缺點(diǎn)，集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，便于攜帶，真正實(shí)現(xiàn)樣品的現(xiàn)場采集和富集，能夠與氣相、氣相-質(zhì)譜、液相、液相-質(zhì)譜儀聯(lián)用，有手動(dòng)或自動(dòng)兩種操作方式，讓更多的分析工作者從重復(fù)、煩瑣的操作中解脫出來。廣泛應(yīng)用于環(huán)保及水質(zhì)處理、臨床藥理、公安案件分析、制藥、化工、國防等領(lǐng)域。固相微萃取(SPME)非常小巧，狀似一只色譜注射器，由手柄(Holder)和萃取頭或纖維頭(Fiber)兩部分構(gòu)成。萃取頭是一根外套不銹鋼細(xì)管的Icm長、涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維頭，纖維頭在不銹鋼管內(nèi)可自由伸縮，用于萃取、吸附樣品；手柄用于安裝或固定萃取頭，可永久使用。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。一種酸奶中有機(jī)酸含量的快速測定方法，由下述步驟組成步驟1、將酸奶加入蒸餾水進(jìn)行分散，加入氯化鈉，攪拌，放入樣品瓶，密封；步驟2、將SPME針管插入樣品瓶中；步驟3、推手柄桿使纖維頭伸出SPME針管，纖維頭頂空在水溶液上1cm，萃取時(shí)間 20 25分鐘；步驟4、縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶；步驟5、將SPME針管插入GC儀進(jìn)樣口 ；步驟6、推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進(jìn)色譜柱；使纖維頭處于伸出狀態(tài)維持在進(jìn)樣口 3min ；步驟7、縮回纖維頭，移去SPME針管；步驟8、采用Thermo Finnigan Voyager色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量，檢測限為10ug/kg。實(shí)施例1 稱取1. Og酸奶樣品于15mL聚四氟乙烯塞密封瓶中，加入5mL蒸餾水進(jìn)行分散，力口入2g NaCl，放入磁力轉(zhuǎn)子，油浴加熱60°C，磁力攪拌器上以600r/min攪拌的條件下，插入固相微萃取裝置，萃取頭選用65 μ m Cff/DVB,使用前先在氣化室老化5min，頂空萃取20 25min后插入進(jìn)樣口，脫附時(shí)間為;3min。采用Thermo Finnigan Voyager色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量，檢測限為lOug/kg。
權(quán)利要求
1. 一種酸奶中有機(jī)酸含量的快速測定方法，由下述步驟組成步驟1、將酸奶加入蒸餾水進(jìn)行分散，加入氯化鈉，攪拌，放入樣品瓶，密封；步驟2、將SPME針管插入樣品瓶中；步驟3、推手柄桿使纖維頭伸出SPME針管，纖維頭頂空在水溶液上1cm，萃取時(shí)間20 25分鐘；步驟4、縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶； 步驟5、將SPME針管插入GC儀進(jìn)樣口 ；步驟6、推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進(jìn)色譜柱；使纖維頭處于伸出狀態(tài)維持在進(jìn)樣口 3min ；步驟7、縮回纖維頭，移去SPME針管；步驟8、采用Thermo Finnigan Voyager色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量，檢測限為 10ug/kgo
全文摘要
本發(fā)明公開了一種酸奶中有機(jī)酸含量的快速測定方法，由下述步驟組成將酸奶加入蒸餾水進(jìn)行分散，加入氯化鈉，攪拌，放入樣品瓶，密封；插入SPME針管；推手柄桿使纖維頭伸出SPME針管，纖維頭頂空在水溶液上1cm，萃取時(shí)間20～25分鐘；將SPME針管插入GC儀進(jìn)樣口；推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進(jìn)色譜柱；使纖維頭處于伸出狀態(tài)維持在進(jìn)樣口3min；縮回纖維頭，移去SPME針管；采用Thermo Finnigan Voyager色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量，檢測限為10ug/kg。本發(fā)明的酸奶中有機(jī)酸含量的快速測定方法，無須任何試劑，簡單、快速、經(jīng)濟(jì)，穩(wěn)定性好，檢測限提高。
文檔編號(hào)G01N30/72GK102565254SQ201010619370
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者宋國新 申請(qǐng)人:宋國新