本發(fā)明屬于藥品檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種蓮膽消炎滴丸中穿心蓮內(nèi)酯的鑒別方法。

背景技術(shù)：

蓮膽消炎滴丸，是一種中藥制劑，所用藥材為穿心蓮和苦木，輔料為聚乙二醇4000、聚乙二醇6000和液體石蠟，功效為清熱解毒、涼血消腫，用于感冒發(fā)熱、咽喉腫痛、口舌生瘡、頓咳勞嗽、熱淋澀痛。

蓮膽消炎滴丸現(xiàn)執(zhí)行國家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)YBZ05602009。該標(biāo)準(zhǔn)中對穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的鑒別方法為：取本品適量，研細，取1g，加乙醇10ml，浸泡20分鐘，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取穿心蓮內(nèi)酯對照品和脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(9.5：0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。經(jīng)3批樣品試驗，供試品在脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品相應(yīng)位置顯現(xiàn)相同顏色的斑點，然而在穿心蓮內(nèi)酯對照品相應(yīng)位置不顯現(xiàn)斑點或斑點不清晰，無法達到鑒別的要求，需要消除蓮膽消炎滴丸中聚乙二醇對穿心蓮內(nèi)酯鑒別造成的干擾。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有藥典中對蓮膽消炎滴丸中的穿心蓮內(nèi)酯鑒別效果較差，不能滿足鑒別要求，本發(fā)明提出一種蓮膽消炎滴丸中穿心蓮內(nèi)酯的鑒別方法，該鑒別方法消除蓮膽消炎滴丸中聚乙二醇對穿心蓮內(nèi)酯的干擾，提高穿心蓮內(nèi)酯在色譜中的清晰度。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：

一種蓮膽消炎滴丸中穿心蓮內(nèi)酯的鑒別方法，包括以下步驟：

1)供試品溶液的制備：以蓮膽消炎滴丸為原料，將蓮膽消炎滴丸研細，加入純化水超聲，再以乙酸酯或C4-C6的醇作為提取溶劑進行提取，提取液蒸干，殘渣加入甲醇溶解，即得供試品溶液；

2)對照品溶液的制備：分別取穿心蓮內(nèi)酯對照品和脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品，分別加入乙醇制成溶液，作為對照品溶液；

3)以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇為展開劑，吸取供試品溶液、穿心蓮內(nèi)酯對照品溶液與脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品溶液分別點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，展開，取出，晾干，在254nm波長處下檢視，即可。

進一步，所述乙酸酯為水飽和的乙酸甲酯、乙酸甲酯、水飽和的乙酸乙酯、乙酸乙酯、水飽和的乙酸丙酯、乙酸丙酯、水飽和的乙酸丁酯或者乙酸丁酯；所述C4-C6的醇為水飽和的正丁醇、正丁醇、水飽和的正戊醇、正戊醇、水飽和的正己醇或者正己醇。

進一步，所述三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇的體積比為18～22：13～17：1.5～2.5。

進一步，加入的純化水體積比為1：5～1：20，超聲時間為5～20分鐘。

本發(fā)明的有益效果：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于能有效消除蓮膽消炎滴丸中聚乙二醇對穿心蓮內(nèi)酯鑒別的影響，穿心蓮內(nèi)酯斑點與供試品中其他組分斑點有效分開，斑點清晰，便于觀察，有利于生產(chǎn)中的質(zhì)量控制。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為實施例1的薄層色譜圖；

圖2為實施例2的薄層色譜圖。

附圖標(biāo)示：1、供試品溶液，2、穿心蓮對照品溶液，3、脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品溶液。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例1

本實施例是按照現(xiàn)有技術(shù)方法(中國藥典2005版一部附錄ⅥB)進行的薄層鑒別實驗，具體過程如下：

取蓮膽消炎滴丸適量，研成細粉，用稱量天平精確稱取該細粉1g，加入乙醇10ml，浸泡20分鐘，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。取穿心蓮內(nèi)酯對照品和脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品，分別加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(9.5：0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。檢測結(jié)果：供試品色譜中，在與脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品相應(yīng)位置處顯相同顏色斑點；然而在穿心蓮內(nèi)酯對照品相應(yīng)位置處未顯現(xiàn)斑點，具體參閱圖1。

實施例2

取蓮膽消炎滴丸適量，研成細粉，用稱量天平精確稱取該細粉1g，加入純化水15ml，超聲處理10分鐘，加入水飽和的乙酸乙酯，振搖提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，殘渣加入1ml甲醇使溶解作為供試品溶液；取穿心蓮內(nèi)酯對照品和脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品，分別加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(20：15：2)為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光(254nm)下檢視。檢測結(jié)果：供試品色譜中，在與穿心蓮內(nèi)酯對照品和脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；供試品中穿心蓮內(nèi)酯斑點清晰，且與其他組分斑點有效分開，滿足鑒別要求，具體參閱圖2。

實施例3

與實施例2基本相同，不同之處在于提取溶劑為水飽和的乙酸丁酯，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇的體積比為18：13：1.5。檢測結(jié)果與圖2相同。

實施例3

與實施例2基本相同，不同之處在于提取溶劑為乙酸丙酯，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇的體積比為21：16：2.4。檢測結(jié)果與圖2相同。

實施例4

與實施例2基本相同，不同之處在于提取溶劑為水飽和的正丁醇，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇的體積比為22：17：2.5。檢測結(jié)果與圖2相同。

實施例5

與實施例2基本相同，不同之處在于提取溶劑為水飽和的正戊醇，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇的體積比為18：16：2.1。檢測結(jié)果與圖2相同。

實施例6

與實施例2基本相同，不同之處在于提取溶劑為和正己醇，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇的體積比為18：16：2.1。檢測結(jié)果與圖2相同。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。