本發(fā)明涉及對加熱試料而產(chǎn)生的氣體成分進(jìn)行分析、進(jìn)行試料的辨識和定量等的產(chǎn)生氣體分析裝置以及產(chǎn)生氣體分析方法。

背景技術(shù)：

為了確保樹脂的柔軟性，在樹脂中包含有鈦酸酯等可塑劑，對于四種鈦酸酯，根據(jù)歐洲特定有害物質(zhì)規(guī)制（RoHS）限制其2019年以后的使用。因此，需要對樹脂中的鈦酸酯進(jìn)行辨識以及定量。

鈦酸酯是揮發(fā)性成分，因此能應(yīng)用以往眾所周知的產(chǎn)生氣體分析（EGA：Evolved Gas Analysis）來進(jìn)行分析。該產(chǎn)生氣體分析是對加熱試料而產(chǎn)生的氣體成分用氣相色譜儀、質(zhì)量分析等各種分析裝置進(jìn)行分析的方法。

此外，在產(chǎn)生氣體分析中，將試料載置于試料臺，在加熱爐內(nèi)針對每個試料臺加熱試料，或者將試料設(shè)置于保持件而投入加熱爐內(nèi)，使其產(chǎn)生氣體成分而進(jìn)行分析。接著，在分析之后，將試料臺自然冷卻至室溫左右，更換試料而從常溫附近開始加熱從而開始接下來的分析，到試料臺冷卻的等待時間長，導(dǎo)致分析作業(yè)整體的效率下降。

因此，公開有向加熱爐內(nèi)的導(dǎo)管流通冷卻介質(zhì)氣體而冷卻加熱爐的環(huán)境的技術(shù)（專利文獻(xiàn)1）、在成為加熱爐的真空腔內(nèi)使冷卻機(jī)構(gòu)接觸試料臺的技術(shù)（專利文獻(xiàn)2）。

專利文獻(xiàn)1：日本特開平11-118778號公報(bào)。

專利文獻(xiàn)2：日本特開2002-372483號公報(bào)。

但是，在專利文獻(xiàn)1所記載的技術(shù)的情況下，必須冷卻加熱爐自身，因此存在下述問題：需要過大的冷卻能力，冷卻機(jī)構(gòu)進(jìn)而分析裝置整體變成大型的。另外，加熱爐的再次加熱需要額外的能量、時間。

另外，在專利文獻(xiàn)2所記載的技術(shù)的情況下，需要向成為加熱爐的真空腔內(nèi)從冷卻機(jī)構(gòu)導(dǎo)入冷卻介質(zhì)等，因此存在裝置結(jié)構(gòu)變得復(fù)雜且大型的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

因此，本發(fā)明是為了解決上述課題而做成的，其目的在于提供在不令冷卻能力、裝置整體過大的情況下在短時間內(nèi)冷卻試料架、提高分析作業(yè)的效率的產(chǎn)生氣體分析裝置以及產(chǎn)生氣體分析方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的產(chǎn)生氣體分析裝置具備：試料架，保持試料；加熱部，將該試料架收納于自身的內(nèi)部，加熱前述試料而產(chǎn)生氣體成分；檢測機(jī)構(gòu)，檢測在該加熱部生成的前述氣體成分；其特征在于，還具備：試料架支承部，在前述加熱部的內(nèi)外的既定位置可移動地支承前述試料架；冷卻部，配置于前述加熱部的外側(cè)，在使前述試料架移動至前述加熱部的外側(cè)且能將前述試料取出或放入的排出位置時，直接或間接地與前述試料架接觸而冷卻該試料架。

根據(jù)該產(chǎn)生氣體分析裝置，冷卻部接觸試料架而對試料架進(jìn)行冷卻，因此與自然冷卻相比能更迅速地將試料架冷卻，能提高分析作業(yè)的效率。由此，例如，能進(jìn)行品質(zhì)管理等的多種的試料的測定。另外，在加熱部的外側(cè)對試料架進(jìn)行冷卻，因此冷卻部不會暴露于加熱部內(nèi)的高溫環(huán)境，因此不需要過大的冷卻能力，能實(shí)現(xiàn)冷卻部進(jìn)而裝置整體的小型化。另外，加熱部內(nèi)的環(huán)境溫度不會由于冷卻而下降，因此加熱部的再次加熱不需要額外的能量、時間。

進(jìn)一步地，因不需要在加熱部內(nèi)設(shè)置冷卻部，所以由此也能實(shí)現(xiàn)加熱部進(jìn)而裝置整體的小型化。

前述冷卻部也可以具有與前述試料架接觸的冷卻塊。

根據(jù)該產(chǎn)生氣體分析裝置，能經(jīng)由冷卻塊切實(shí)地帶走試料架的熱，能高效地冷卻試料架。

前述冷卻塊也可以具備：接觸部，在前述排出位置與前述試料架接觸；突出部，比該接觸部更向前述加熱部側(cè)延伸而包圍前述試料架。

根據(jù)該產(chǎn)生氣體分析裝置，能使試料架后退到比突出部更凹陷的接觸部而在加熱部的外側(cè)充分地移動，并且與沒有設(shè)置各突出部的情況相比，冷卻塊的容積（熱容量）增加，因此冷卻能力提高。

另外，為了在不設(shè)置各突出部的情況下令冷卻塊的容積相同，需要使冷卻塊進(jìn)一步地向加熱部的外側(cè)移動，裝置整體的尺寸會變大。因此，通過設(shè)置突出部能實(shí)現(xiàn)裝置整體的進(jìn)一步的小型化。

前述冷卻部還可以具有對前述冷卻塊進(jìn)行冷卻的空冷風(fēng)扇或空冷翅片。

根據(jù)該產(chǎn)生氣體分析裝置，與對冷卻部進(jìn)行水冷或在冷卻部安裝供冷卻介質(zhì)氣體流通的配管的情況相比，冷卻部的構(gòu)造變得簡便，能實(shí)現(xiàn)裝置整體的成本降低、小型化。

也可以前述冷卻部還具有冷卻前述冷卻塊的空冷風(fēng)扇、空冷翅片以及風(fēng)扇導(dǎo)流件，前述空冷翅片連接于前述冷卻塊的底部以及側(cè)面，前述空冷風(fēng)扇配置在連接于前述冷卻塊的底部的前述空冷翅片的下方，前述風(fēng)扇導(dǎo)流件從前述空冷風(fēng)扇朝向連接在前述冷卻塊的側(cè)面的前述空冷翅片的外側(cè)延伸，呈將來自前述空冷風(fēng)扇的冷卻風(fēng)向該空冷翅片引導(dǎo)的導(dǎo)風(fēng)板。

根據(jù)該產(chǎn)生氣體分析裝置，冷卻塊被底面和側(cè)面的各空冷翅片切實(shí)地冷卻，并且風(fēng)扇導(dǎo)流件呈將自空冷風(fēng)扇的冷卻風(fēng)向空冷翅片引導(dǎo)的導(dǎo)風(fēng)板，因此冷卻塊被進(jìn)一步地冷卻。

前述冷卻塊的熱容量C1與前述試料架的熱容量C2的比（C1/C2）可以為5~20。

根據(jù)該產(chǎn)生氣體分析裝置，能同時實(shí)現(xiàn)裝置整體的小型化和冷卻能力的提高。

也可以前述加熱部具備將該加熱部內(nèi)加熱到既定溫度的加熱部加熱器，前述試料架具備加熱前述試料的試料側(cè)加熱器。

根據(jù)該產(chǎn)生氣體分析裝置，加熱部加熱器將加熱部內(nèi)的環(huán)境整體加熱（保溫）到既定溫度，因此防止內(nèi)部的試料的溫度變動。另外，配置于試料近旁的試料側(cè)加熱器能局部地加熱試料而使試料溫度迅速地上升。

也可以還具有：自動取樣器，從外部將前述試料自動地取出或放入前述試料架；試料架移動部，與前述自動取樣器連動而使前述試料架移動，前述試料架移動部具有：第一彈簧部，在前述試料架與前述冷卻部接觸時，對該試料架朝向推壓于前述冷卻部的方向施力；第二彈簧部，在前述試料架接觸于前述加熱部時，對該試料架朝向推壓于前述加熱部的方向施力。

根據(jù)該產(chǎn)生氣體分析裝置，在試料架接觸冷卻部時，第一彈簧部被壓縮，以其回復(fù)力對試料架朝向推壓于冷卻部的方向施力。若沒有第一彈簧部，則在試料架接近排出位置而使試料架與冷卻部接觸時，需要將終點(diǎn)位置嚴(yán)密地對合成試料架與冷卻部的接觸位置，有時難以使試料架切實(shí)地密接于冷卻部。

因此，通過設(shè)置第一彈簧部、將終點(diǎn)位置設(shè)定在與試料架與冷卻部的接觸位置相比更進(jìn)入冷卻部側(cè)，能使試料架與冷卻部切實(shí)地接觸。

第二彈簧部也同樣，在試料架接觸加熱部時被壓縮，以其回復(fù)力對試料架朝向推按加熱部的方向施力。由此，將終點(diǎn)位置設(shè)定在與試料架與加熱部的接觸位置比更靠進(jìn)入加熱部的一側(cè)，由此能將試料架切實(shí)地配置在測定位置。

另外，能借助自動取樣器，將試料從外部向試料架自動地取出或放入。

也可以前述加熱部的內(nèi)壁中保持于前述試料架的前述試料的周圍的部位形成朝向外側(cè)擴(kuò)展的凹部，前述凹部一體地具有：前述加熱部的內(nèi)部的前述氣體成分的流通方向的上游側(cè)的第一凹部、相比該第一凹部位于前述流通方向的下游側(cè)且與前述內(nèi)壁相接的第二凹部，從前述加熱部的沿著前述流通方向的截面觀察，前述第二凹部的輪廓與前述第二凹部與前述內(nèi)壁的接點(diǎn)處的內(nèi)壁的法線相比位于前述流通方向的上游側(cè)。

根據(jù)該產(chǎn)生氣體分析裝置，第二凹部的輪廓（線）朝向流通方向的下游側(cè)傾斜，氣體成分變得容易沿著第二凹部朝向流通方向的下游側(cè)（即，檢測機(jī)構(gòu)側(cè)）流通。此外，第二凹部的輪廓（線）不僅可以是直線，也可以是曲線。

本發(fā)明的產(chǎn)生氣體分析方法將保持試料的試料架在加熱部的內(nèi)外的既定位置可移動地支承，并且，在前述加熱部的內(nèi)部收納前述試料架而將前述試料加熱，檢測產(chǎn)生的氣體成分，其特征在于，在使前述試料架移動至前述加熱部的外側(cè)且能將前述試料取出或放入的排出位置時，使前述試料架與配置在前述加熱部的外側(cè)的冷卻部的冷卻塊接觸而冷卻該試料架。

根據(jù)本發(fā)明，能獲得在不令冷卻能力、裝置整體過大的情況下在短時間內(nèi)冷卻試料架、提高分析作業(yè)的效率的產(chǎn)生氣體分析裝置。

附圖說明

圖1是表示涉及本發(fā)明的實(shí)施方式的產(chǎn)生氣體分析裝置的結(jié)構(gòu)的立體圖。

圖2是表示氣體產(chǎn)生部的結(jié)構(gòu)的立體圖。

圖3是表示氣體產(chǎn)生部的結(jié)構(gòu)的縱剖視圖。

圖4是表示氣體產(chǎn)生部的結(jié)構(gòu)的橫剖視圖。

圖5是表示借助產(chǎn)生氣體分析裝置進(jìn)行的氣體成分的分析動作的框圖。

圖6是表示試料架的排出位置和測定位置的圖。

圖7是表示加熱部的加熱模式、試料架以及冷卻部的溫度變化的一例的圖。

圖8是表示進(jìn)行涉及本發(fā)明的實(shí)施方式的產(chǎn)生氣體分析方法的處理流程的圖。

圖9是表示加熱室的內(nèi)表面的凹部的局部縱剖視圖。

圖10是表示涉及本發(fā)明的其他實(shí)施方式的氣體產(chǎn)生部的結(jié)構(gòu)的立體圖。

具體實(shí)施方式

以下，參照附圖說明本發(fā)明的實(shí)施方式。圖1是表示涉及本發(fā)明的實(shí)施方式的產(chǎn)生氣體分析裝置200的結(jié)構(gòu)的立體圖，圖2是表示氣體產(chǎn)生部100的結(jié)構(gòu)的立體圖，圖3是表示氣體產(chǎn)生部100的結(jié)構(gòu)的沿著軸心O的縱剖視圖，圖4是表示氣體產(chǎn)生部100的結(jié)構(gòu)的沿著軸心O的橫剖視圖。

產(chǎn)生氣體分析裝置200具備：成為框體的主體部202、安裝于主體部202的正面的箱型的氣體產(chǎn)生部安裝部204、對整體進(jìn)行控制的計(jì)算機(jī)（控制部）210。計(jì)算機(jī)210具有：進(jìn)行數(shù)據(jù)處理的CPU；存儲計(jì)算機(jī)程序、數(shù)據(jù)的存儲部；監(jiān)視器；鍵盤等輸入部等。

在氣體產(chǎn)生部安裝部204的內(nèi)部收納有氣體產(chǎn)生部100，該氣體產(chǎn)生部100是圓筒狀的加熱爐（加熱部）10、試料架20、冷卻部30、使氣體分支的分流器40、離子源50作為組裝件而形成一個裝置而形成的。另外，在主體部202的內(nèi)部，收納有對加熱試料而產(chǎn)生的氣體成分進(jìn)行分析的質(zhì)量分析計(jì)（檢測機(jī)構(gòu)）110。

此外，從氣體產(chǎn)生部安裝部204的上表面朝向前表面設(shè)置開口204h，若使試料架20向加熱爐10外側(cè)的排出位置（后述）移動，則其位于開口204h，因此能夠從開口204h向試料架20取出或放入試料。另外，在氣體產(chǎn)生部安裝部204的前表面處設(shè)置狹縫204s，通過使從狹縫204s向外部露出的開閉把手22H左右地移動而使試料架20在加熱爐10的內(nèi)外移動而設(shè)置于上述的排出位置，取出或放入試料。

此外，如例如圖10所示，如果用計(jì)算機(jī)210控制試料架20的移動從而使試料架20在移動軌道204L（后述）上移動，就能將使試料架20在加熱爐10的內(nèi)外移動的功能自動化。

接著，參照圖2至圖5說明氣體產(chǎn)生部100的各部分的結(jié)構(gòu)。

首先，加熱爐10以將軸心O設(shè)成水平的方式安裝于氣體產(chǎn)生部安裝部204的安裝板204a，具有：呈以軸心O為中心地開口的大致圓筒狀的加熱室12；加熱塊14；保溫套16。

在加熱室12的外周配置加熱塊14，在加熱塊14的外周配置保溫套16。加熱塊14由鋁形成，被沿著軸心O向加熱爐10的外部延伸的一對加熱部加熱器14a（參照圖4）通電加熱。加熱部加熱器14a將加熱塊14進(jìn)而被加熱塊14包圍的加熱室12的環(huán)境加熱（保溫）成既定溫度。

此外，安裝板204a在垂直于軸心O的方向上延伸，分流器40以及離子源50安裝于加熱爐10。進(jìn)一步地，離子源50由在氣體產(chǎn)生部安裝部204的上下方向上延伸的支柱204b支承。

在加熱爐10的與開口側(cè)相反的一側(cè)（圖3的右側(cè)）連接有分流器40。另外，在加熱爐10的下側(cè)連接保護(hù)管18，該保護(hù)管18對運(yùn)載氣體流路進(jìn)行保護(hù)以及保溫，在運(yùn)載氣體保護(hù)管18的內(nèi)部，收納有與加熱室12的下表面連通而將運(yùn)載氣體C向加熱室12導(dǎo)入的運(yùn)載氣體流路18f。

并且，之后詳細(xì)描述，在加熱室12的與開口側(cè)相反的一側(cè)（圖3的右側(cè)）的端面處連通氣體流路41，在加熱爐10（加熱室12）中生成的氣體成分G與運(yùn)載氣體C的混合氣體M在氣體流路41中流通。

試料架20具有：臺22，在安裝于氣體產(chǎn)生部安裝部204的內(nèi)部上表面的移動軌道204L上移動；托架24c，安裝在臺22上，上下地延伸；隔熱件24b、26，安裝于托架24c的前表面（圖3的左側(cè)）；試料保持部24a，從托架24c向加熱室12側(cè)沿軸心O方向延伸；試料側(cè)加熱器27，埋設(shè)于試料保持部24a的稍下方；試料盤28，在試料側(cè)加熱器27的稍上方處配置于試料保持部24a的上表面，收納試料。

在此，移動軌道204L沿軸心O方向（圖3的左右方向）延伸，試料架20與臺22一起在軸心O方向上進(jìn)退。另外，開閉把手22H在與軸心O方向垂直的方向上延伸并且安裝于臺22。

移動軌道204L相當(dāng)于權(quán)利要求書的“試料架支承部”。

此外，托架24c呈上部呈半圓形的長條狀，隔熱件24b呈大致圓筒狀而裝配于托架24c上部的前表面（參照圖6），試料側(cè)加熱器27的電極27a貫通隔熱件24b而伸出到外部。隔熱件26呈大致矩形狀，在比隔熱件24b更靠下方處裝配于托架24c的前表面。另外，在托架24c的下方不裝配隔熱件26而托架24c的前表面露出，形成接觸面24f。

托架24c形成為直徑比加熱室12稍大而將加熱室12氣密地閉塞，試料保持部24a收納在加熱室12的內(nèi)部。

并且，載置于加熱室12的內(nèi)部的試料盤28的試料在加熱爐10內(nèi)被加熱，生成氣體成分G。

冷卻部30以與試料架20的托架24c對置的方式配置于加熱爐10的外側(cè)（圖3的加熱爐10的左側(cè)）。冷卻部30具備：大致矩形且具有凹部32r的冷卻塊32；連接于冷卻塊32的下表面的空冷翅片34；連接于空冷翅片34的下表面并向空冷翅片34供給空氣的空冷風(fēng)扇36。

并且，之后詳細(xì)描述，若試料架20在移動軌道204L上沿軸心O方向朝向圖3的左側(cè)移動而向加熱爐10外排出，則托架24c的接觸面24f被收納于冷卻塊32的凹部32r并且與其接觸，經(jīng)由冷卻塊32帶走托架24c的熱，冷卻試料架20（尤其是試料保持部24a）。

此外，在本實(shí)施方式中，試料架20（包括托架24c）以及冷卻塊32都由鋁形成。

如圖3，圖4所示，分流器40具備：與加熱室12連通的上述的氣體流路41；連通于氣體流路41并且向外部開放的分支路42；質(zhì)量流量控制器（排出流量調(diào)整機(jī)構(gòu)）42a，連接于分支路42的出口側(cè)而調(diào)整自分支路42的混合氣體M向外部的排出流量；在自身的內(nèi)部氣體流路41開口的框體部43；包圍框體部43的保溫部44。

如圖4所示，從上表面觀察時，氣體流路41呈如下所述的彎曲狀：在與加熱室12連通并沿軸心O方向延伸后，向垂直于軸心O方向彎曲，進(jìn)一步地向軸心O方向彎曲而到達(dá)終端部41e。另外，氣體流路41中與軸心O方向垂直地延伸的部位的中央附近擴(kuò)徑而形成分支室 41M。分支室41M延伸到框體部43的上表面，嵌合有比分支室41M直徑稍小的分支路42。

氣體流路41既可以呈與加熱室12連通并沿著軸心O方向延伸而到達(dá)終端部41e的直線狀，也可以與加熱室12、離子源50的位置關(guān)系相應(yīng)地呈各種曲線或與軸心O具有角度的線狀等。

此外，在本實(shí)施方式中，氣體流路41作為一例設(shè)成直徑約2mm，分支室41M以及分支路42設(shè)成直徑約1.5mm。并且，在氣體流路41中流通到終端部41e的流量與向分支路42分支的流量的比（分流比）由各流路阻力確定，能向分支路42流出更多的混合氣體M。并且，該分流比能通過調(diào)整質(zhì)量流量控制器42a的開度而控制。

如圖3、圖4所示，離子源50具有：框體部53、包圍框體部53的保溫部54、放電針56、保持放電針56的支架55?？蝮w部53呈板狀，其板面沿著軸心O方向，并且在中央處貫通有小孔53C。并且，氣體流路41的終端部41e穿過框體部53的內(nèi)部而面臨小孔53C的側(cè)壁。另一方面，放電針56垂直于軸心O方向地延伸而面臨小孔53C。

并且，在從終端部41e向小孔53C附近導(dǎo)入的混合氣體M中，氣體成分G借助放電針56被離子化。

離子源50是眾所周知的裝置，在本實(shí)施方式中，采用大氣壓化學(xué)離子化（APCI）類型。APCI不容易引起氣體成分G的碎裂，不會發(fā)生碎裂峰值，所以在色譜分析等中不分離也能夠?qū)y定對象進(jìn)行檢測，因此是優(yōu)選的。

被離子源50離子化后的氣體成分G與運(yùn)載氣體C一起被導(dǎo)入質(zhì)量分析計(jì)110而被分析。

此外，離子源50被收納于保溫部54的內(nèi)部。

此外，如圖4所示，加熱室12的內(nèi)表面（加熱塊14的內(nèi)壁）的試料盤28的周圍的部位成為朝向外側(cè)擴(kuò)展的凹部14r。由此，能抑制試料與加熱室12內(nèi)表面的空間變得狹窄而氣體成分G的流通受阻這一情況。

圖9是表示凹部14r的圖3的局部縱剖視圖，圖示圖3中的加熱塊14的上部的一部分。如圖9所示，凹部14r一體地具有：氣體成分G的流通方向F的上游側(cè)的第一凹部14r1、相比第一凹部14r1位于流通方向F的下游側(cè)且與加熱室12的內(nèi)表面（加熱塊14的內(nèi)壁）14s相接的第二凹部14r2。另外，第一凹部14r1在從內(nèi)壁14s垂直地凹陷后，構(gòu)成與內(nèi)壁14s平行的底面，與第二凹部14r2相連。

在此，從圖9的截面（即，沿著流通方向F的截面）觀察，第二凹部14r2的輪廓（線）位于與第二凹部14r2與內(nèi)壁14s的接點(diǎn)P處的內(nèi)壁14s的法線N相比位于流通方向F的上游側(cè)。由此，第二凹部14r2的輪廓（線）朝向流通方向F的下游側(cè)傾斜，氣體成分G變得容易沿著第二凹部14r2朝向流通方向F的下游側(cè)（即，檢測機(jī)構(gòu)（質(zhì)量分析計(jì)）110側(cè)）流通。此外，第二凹部14r2的輪廓（線）不限于如圖9所示的直線，也可以是曲線。

另外，流通方向F是從接點(diǎn)P朝向檢測機(jī)構(gòu)（質(zhì)量分析計(jì)）110的方向。

圖5是表示由產(chǎn)生氣體分析裝置200進(jìn)行的氣體成分的分析動作的框圖。

試料S在加熱爐10的加熱室12內(nèi)被加熱，生成氣體成分G。加熱爐10的加熱狀態(tài)（升溫速度、最高到達(dá)溫度等）由計(jì)算機(jī)210的加熱控制部212控制。

氣體成分G與被導(dǎo)入加熱室12的運(yùn)載氣體C混合而成為混合氣體M，被導(dǎo)入分流器40。計(jì)算機(jī)210的檢測信號判定部214從質(zhì)量分析計(jì)110的檢測器118（后述）接收檢測信號。

流量控制部216判定從檢測信號判定部214接收的檢測信號的峰值強(qiáng)度是否為閾值的范圍外。接著，在范圍外時，流量控制部216控制質(zhì)量流量控制器42a的開度從而調(diào)整在分流器40內(nèi)從分支路42向外部排出的混合氣體M的流量，進(jìn)而調(diào)整從氣體流路41向離子源50導(dǎo)入的混合氣體M的流量，將質(zhì)量分析計(jì)110的檢測精度保持為最適宜。

質(zhì)量分析計(jì)110具備：將被離子源50離子化的氣體成分G導(dǎo)入的第一細(xì)孔111；與第一細(xì)孔111連接而氣體成分G順序地流通的第二細(xì)孔112、離子引導(dǎo)件114、四級濾質(zhì)器116；檢測從四級濾質(zhì)器116出來的氣體成分G的檢測器118。

四級濾質(zhì)器116使施加的高頻電壓變化從而能進(jìn)行質(zhì)量掃描，生成四級電場，使離子在該電場內(nèi)振動運(yùn)動從而檢測離子。四級濾質(zhì)器116呈僅令處于特定的質(zhì)量范圍的氣體成分G透過的質(zhì)量分離器，因此能用檢測器118進(jìn)行氣體成分G的辨識以及定量。

此外，若使用僅檢測測定對象的氣體成分具有的、特定的質(zhì)荷比（m/z）的離子的選擇離子檢測（SIM）方式，則與檢測某一范圍的質(zhì)荷比的離子的全離子檢測（掃描）方式相比，檢測對象的氣體成分的檢測精度提高，因此是優(yōu)選的。

接著，參照圖6說明作為本發(fā)明的特征部分的試料架20的冷卻。在本發(fā)明中，試料架20經(jīng)由臺22在軸心O方向的既定的兩個位置（圖6（a）所示的向加熱爐10的外側(cè)排出而試料盤28露出在加熱爐10外的排出位置、圖6（b）所示的收納于加熱爐10內(nèi)而進(jìn)行測定的測定位置）之間移動。

首先，在圖6（a）所示的排出位置，在與試料盤28一起將試料取出或放入時，更換試料盤28與試料而從常溫附近加熱從而開始下一次分析。此時，若試料架20是熱的，則在設(shè)置試料盤28時，從開始分析之前試料被加熱。因此，為了防止這種情況，冷卻試料架20，但在僅對試料架20自然冷卻的情況下，到被冷卻的等待時間變長。

因此，如圖6（a）所示，在使試料架20移動至排出位置時，托架24c的接觸面24f與冷卻塊32的凹部（接觸部）32r接觸從而經(jīng)由冷卻塊32帶走托架24c的熱，冷卻試料架20。

由此，與自然冷卻相比，能將試料架20迅速地冷卻，能提高分析作業(yè)的效率。另外，因?yàn)樵诩訜釥t10的外側(cè)對試料架20進(jìn)行冷卻，所以冷卻部30不被暴露于加熱爐10內(nèi)的高溫環(huán)境，因此不需要過大的冷卻能力，能實(shí)現(xiàn)冷卻部30進(jìn)而裝置整體的小型化。另外，加熱塊14的溫度不會由于冷卻而下降，因此加熱爐10的再次加熱不需要額外的能量、時間。

進(jìn)一步地，因不需要在加熱爐10內(nèi)設(shè)置冷卻部30，所以由此也能實(shí)現(xiàn)加熱爐10進(jìn)而裝置整體的小型化。

圖7表示被加熱控制部212控制的加熱爐10的加熱模式、試料架20以及冷卻塊32的溫度變化的一例。在此，令加熱爐10的保持溫度（最高到達(dá)溫度）為300℃，令試料的加熱開始溫度為50℃以下。

首先，在時間0（試料架20移動至圖6（a）所示的排出位置P時）處，在變成50℃的試料架20的試料盤28中設(shè)置試料。此時，冷卻塊32預(yù)先被空冷至室溫左右，但與試料架20接觸從而上升到50℃附近，另一方面，試料架20被冷卻至50℃附近。另外，加熱爐10內(nèi)的溫度被加熱部加熱器14a控制成300℃。

接著，若被冷卻至50℃附近的試料架20移動至圖6（a）所示的測定位置而收納于加熱室12內(nèi)，則借助來自被控制成300℃的加熱爐10的加熱和來自埋設(shè)于試料保持部24a的稍下方的試料側(cè)加熱器27的加熱，試料架20變成300℃，對產(chǎn)生的氣體成分進(jìn)行分析。在分析期間，冷卻塊32被后述的空冷風(fēng)扇36等冷卻至不足50℃（室溫附近）。

若分析結(jié)束，則試料架20再次移動至排出位置P，重復(fù)上述熱循環(huán)。

在此，因?yàn)樵诩訜釥t10的外側(cè)配置冷卻部30，所以將冷卻試料架20而被加熱的冷卻部30在分析期間慢慢地冷卻即可。尤其是如圖7所示，一般而言，分析時間比冷卻時間更長。因此，不需要將冷卻部30用水冷等驟冷，進(jìn)行利用空冷翅片34進(jìn)行的自然散熱或者利用空冷風(fēng)扇36進(jìn)行的強(qiáng)制空冷就足夠了，與后述的水冷等情況相比，冷卻部30的構(gòu)造變得簡單，能實(shí)現(xiàn)裝置整體的成本降低、小型化。

此外，如圖6（a）所示，在從上方觀察冷卻塊32時，從凹部（接觸部）32r的兩端，一對突出部32p以コ字狀向加熱爐10側(cè)外伸地延伸，各突出部32p包圍試料架20。若設(shè)成這樣，則能使試料架20后退至凹部32r而在加熱爐10的外側(cè)充分地移動，并且與沒有設(shè)置各突出部32p的情況相比，冷卻塊32的容積（熱容量）增加，因此冷卻能力提高。

另外，為了在不設(shè)置各突出部32p的情況下令冷卻塊32的容積相同，需要使冷卻塊32進(jìn)一步地向加熱爐10的外側(cè)（圖6（a）的左側(cè)）移動，裝置整體的尺寸會變大。因此，能通過設(shè)置突出部32p實(shí)現(xiàn)裝置整體的進(jìn)一步的小型化。

另外，若冷卻塊32的熱容量C1與試料架20的熱容量C2的比（C1/C2）為5至20，則能同時實(shí)現(xiàn)裝置整體的小型化和冷卻能力的提高。若上述比不足5，則存在冷卻塊32的熱容量C1變小而冷卻能力下降的情況。存在冷卻能力不足而不能充分地冷卻到加熱開始溫度的情況。若上述比超過20，則存在冷卻塊32變得過大、裝置整體變大的情況。

另外，冷卻部30優(yōu)選地具有將冷卻塊32冷卻的空冷風(fēng)扇36或者空冷翅片34。若設(shè)成這樣，則與將冷卻部30水冷或在冷卻部30安裝供冷卻介質(zhì)氣體通過的配管的情況相比，冷卻部30的構(gòu)造變得簡單，能實(shí)現(xiàn)裝置整體的成本降低和小型化。

在冷卻塊32上安裝有空冷翅片34的、所謂的散熱器的情況下，空冷翅片34自然散熱而將冷卻塊32冷卻。

但是，在冷卻塊32的散熱來不及的情況下，優(yōu)選進(jìn)一步地安裝空冷風(fēng)扇36而將冷卻塊32強(qiáng)制空冷。此外，在本實(shí)施方式中，如圖2、圖6所示，在冷卻塊32的下表面連接空冷翅片34，進(jìn)而在空冷翅片34的下表面安裝有空冷風(fēng)扇36。

另外，在本實(shí)施方式中，加熱爐10具備將加熱爐（加熱室12）內(nèi)加熱到既定溫度的加熱部加熱器14a，并且，在加熱部加熱器14a之外，試料架20具備加熱試料的試料側(cè)加熱器27。

由此，加熱部加熱器14a將加熱爐（加熱室12）內(nèi)的環(huán)境整體加熱（保溫）至既定溫度，因此防止加熱室12內(nèi)的試料的溫度變動。另外，配置于試料的近旁的試料側(cè)加熱器27能局部地加熱試料而使試料溫度迅速地上升。

此外，從使試料溫度迅速地上升的視角看，試料側(cè)加熱器27優(yōu)選地位于配置有試料的部件（例如試料盤28）的近旁。尤其優(yōu)選為試料側(cè)加熱器27內(nèi)置于試料盤28的稍下方的試料架20中。

接著，參照圖8說明涉及本發(fā)明的實(shí)施方式的產(chǎn)生氣體分析方法。

首先，使用圖1至圖5所示的產(chǎn)生氣體分析裝置200，在上述排出位置將放有試料的試料盤28載置于試料架20（的試料保持部24a）上（步驟S2）。

接著，使試料架20移動到測定位置而收納在加熱爐10內(nèi)（步驟S4）。進(jìn)一步地，將試料架20用試料側(cè)加熱器27加熱至既定溫度（步驟S6）。此外，試料架20在來自加熱爐10的加熱的作用下被粗略地加熱，由在試料保持部24a的稍下方埋設(shè)的試料側(cè)加熱器27準(zhǔn)確地加熱到既定溫度。

離子源50將由于加熱而產(chǎn)生的氣體成分離子化，質(zhì)量分析計(jì)110分析被離子化后的氣體成分（步驟S8）。

若分析結(jié)束，則停止試料側(cè)加熱器27的加熱（步驟S10），使試料架20移動到排出位置，從加熱爐10排出（步驟S12）。

在排出位置，試料架20（接觸面24f）接觸冷卻塊32，所以在該狀態(tài)下將試料架20冷卻到既定溫度（步驟S14）。

在冷卻之后，將試料與試料盤一起從試料架20取出（步驟S16）。

接著，若分析作業(yè)結(jié)束則結(jié)束處理（在步驟18為“Yes”），如果在步驟S18為“No”，則為了以其他試料接著進(jìn)行分析而返回步驟S2。

可如圖10所示，將圖8的流程用計(jì)算機(jī)210自動地進(jìn)行。

圖10是表示涉及本發(fā)明的其他的實(shí)施方式的氣體產(chǎn)生部100B的結(jié)構(gòu)的立體圖。此外，氣體產(chǎn)生部100B具有：加熱爐10B、試料架20B、冷卻部30B、分流器40B、離子源50B、試料架移動部70、自動取樣器80。加熱爐10B、試料架20B、分流器40B以及離子源50B與圖2的氣體產(chǎn)生部100同樣，因此省略說明。另外，氣體產(chǎn)生部100B安裝于產(chǎn)生氣體分析裝置（未圖示）的氣體產(chǎn)生部安裝部204B。

試料架20B安裝于臺22B，前述臺22B在安裝于氣體產(chǎn)生部安裝部204B的內(nèi)部上表面的移動軌道204L上移動。移動軌道204L沿加熱爐10B的軸心O方向（圖10的左右方向）延伸，試料架20B與臺22B一起在軸心O方向上進(jìn)退。

試料架移動部70以滾珠螺桿在軸心O方向上進(jìn)行驅(qū)動，其具備：步進(jìn)馬達(dá)72、連接于步進(jìn)馬達(dá)72的螺紋軸74、螺紋連接于螺紋軸74的螺母部76、安裝于螺母部76的傳感器板78。

并且，臺22B連接于螺母部76，借助螺紋軸74的旋轉(zhuǎn)，螺母部76沿軸心O方向驅(qū)動，由此臺22B以及試料架20B也沿軸心O方向進(jìn)退。

具體而言，能用計(jì)算機(jī)210的試料架移動控制部218（參照圖5）控制步進(jìn)馬達(dá)72的旋轉(zhuǎn)而使試料架20B移動，由此使步驟S6至S14自動化。

在此，在螺母部76上安裝有傳感器板78，另一方面，在與試料架20B的排出位置以及測定位置（參照圖6）接近的位置分別設(shè)置有光電式的第一傳感器78a1、第二傳感器78a2。由此，若試料架20B分別接近排出位置以及測定位置，則傳感器78分別遮住第一傳感器78a1、第二傳感器78a2的受光部，試料架移動控制部218能檢測螺母部76進(jìn)而試料架20B的位置。

進(jìn)一步地，螺母部76被與軸心O平行的軸77樞軸支承，沿著軸77移動。在軸77的兩端分別安裝托架76f1、76f2，并且，在托架76f1與螺母部76之間的軸77的外周安裝第一彈簧部76s1，在托架76f2與螺母部76之間的軸77的外周安裝第二彈簧部76s2。

由此，在試料架20B接近排出位置時，第一彈簧部76s1被壓縮，以其回復(fù)力對試料架20B朝向推壓于冷卻部30B的方向（圖10的右方向）施力。若沒有第一彈簧部76s1，則在試料架20B接近排出位置而使試料架20B與冷卻部30B接觸時，在軸心O方向上沒有任何的阻力，因此難以判斷終點(diǎn)，存在難以使試料架20B切實(shí)地接觸于冷卻部30B的情況。

因此，在試料架20B接近排出位置時，能通過第一彈簧部76s1在軸心O方向上提供阻力而控制步進(jìn)馬達(dá)72的旋轉(zhuǎn)，使得克服該阻力而將螺母部76進(jìn)而試料架20B強(qiáng)力地向冷卻部30B側(cè)推壓，能使試料架20B切實(shí)地接觸于冷卻部30B。

第二彈簧部76s2也同樣，在試料架20B接近測定位置時被壓縮，以其回復(fù)力對試料架20B朝向推壓于加熱爐10B的方向（圖10的左方向）施力。由此，在試料架20B接近測定位置時，能通過第二彈簧部76s2在軸心O方向上提供阻力而控制步進(jìn)馬達(dá)72的旋轉(zhuǎn)，使得克服該阻力而將螺母部76進(jìn)而試料架20B強(qiáng)力地向加熱爐10B側(cè)推壓，能使試料架20B切實(shí)地配置于測定位置。

另外，借助圖10的自動取樣器80，能將試料從外部向試料架20B自動地取出或放入從而使步驟S2至S18自動化。

自動取樣器80具有：基座82、配置在基座82上的圓盤狀的試料臺84、安裝于基座82而相對于基座82上下（Z軸）以及左右（Z軸）地移動的臂86、安裝于臂的夾鉗基部88以及從夾鉗基部88向下方延伸的一對夾鉗88G（夾持部）。

在試料臺84上配置多個試料盤28，試料臺84朝向借助夾鉗88G進(jìn)行的試料盤28的拾取位置順次旋轉(zhuǎn)。并且，夾鉗88G能夾著試料盤28與臂86一起移動。

具體而言，能用計(jì)算機(jī)210的自動取樣器控制部219（參照圖5），控制臂86、夾鉗88G，從排出位置的試料架20B將完成測定的試料盤28除去，從試料臺84將接下來要測定的試料盤28用夾鉗88G載置于試料架20B，連續(xù)進(jìn)行測定而實(shí)現(xiàn)自動化。

進(jìn)一步地，在圖10的例子中，在冷卻塊32B的底部處連接空冷翅片34，并且，在冷卻塊32B對置的兩側(cè)面（與軸心O方向相交的側(cè)面）也連接有空冷翅片32F。另外，空冷風(fēng)扇36B配置在連接于冷卻塊32B的底部的空冷翅片34B的下方。

另一方面，風(fēng)扇導(dǎo)流件36D從空冷風(fēng)扇36B朝向連接在冷卻塊32B的側(cè)面的空冷翅片32F的外側(cè)延伸。

由此，冷卻塊32B被底部和側(cè)面的各空冷翅片34B、32F切實(shí)地冷卻，并且風(fēng)扇導(dǎo)流件36D呈將來自空冷風(fēng)扇36B的冷卻風(fēng)向空冷翅片32F引導(dǎo)的導(dǎo)風(fēng)板，因此冷卻塊32B被進(jìn)一步冷卻。

此外，在產(chǎn)生氣體分析裝置中，從提高氣體成分G、運(yùn)載氣體C或者混合氣體M流通的部位的氣密性的視角看，優(yōu)選地將這些部位中的金屬與金屬接觸的部分用石墨墊片密封。作為這種部位，能列舉出運(yùn)載氣體保護(hù)管18與運(yùn)載氣體流路18f的接觸部分。

無需言明，本發(fā)明不限于上述實(shí)施方式，涉及包含在本發(fā)明的構(gòu)思與范圍內(nèi)的各種變形以及等同物。

作為測定對象，除鈦酸酯之外，還能例示出被歐洲特定有害物質(zhì)規(guī)制（RoHS）限制的溴化物阻燃劑（多溴聯(lián)苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）），但不限于這些。

可移動地支承試料架的試料架支承部除了上述的軌道之外，還可以是臂等。

加熱爐、試料架、冷卻部的結(jié)構(gòu)、形狀、配置狀態(tài)等不限于上述的例子。另外，檢測機(jī)構(gòu)也不限于質(zhì)量分析計(jì)。

另外，不限于試料架直接接觸冷卻部的情況，也可以設(shè)置與試料架導(dǎo)熱地連接的其他部件，該其他部件直接接觸冷卻部（即，試料架間接地接觸冷卻部）。

附圖標(biāo)記說明

10加熱部（加熱爐）；14a加熱部加熱器；14s加熱部的內(nèi)壁；14r凹部；14r1第一凹部；14r2第二凹部；20試料架；27試料側(cè)加熱器；30、30B冷卻部；32、32B冷卻塊；32r接觸部（凹部）；32p突出部；32F、34、34B空冷翅片；36、36B空冷風(fēng)扇；36D風(fēng)扇導(dǎo)流件；70試料架移動部；76s1第一彈簧部；76s2第二彈簧部；80自動取樣器；110檢測機(jī)構(gòu)（質(zhì)量分析計(jì)）；200產(chǎn)生氣體分析裝置；204L試料架支承部；S試料；G氣體成分；P接點(diǎn)；N內(nèi)壁的法線。