專利名稱：氣體分析方法及設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及利用半導體激光器作為光源、通過光吸收譜分析法分析氣體中微量成份的方法和設備，特別是涉及以高靈敏度和高精度實時地分析容器氣體中的微量雜質(例如H2O)濃度的方法和設備，分析過程消除了由在近紅外區(qū)域存在吸收譜的氣體(例如氨氣和硅烷)引起的干擾吸收現(xiàn)象。
本申請基于日本專利申請第Hei9-91158號，其內容在此引用作為參考。
已經使用了各種利用半導體激光器作為光源的光譜分析方法?，F(xiàn)有技術分析方法共有的特征是容器氣體在光源波長處必須是透明的，光強可以通過待測雜質分子產生的吸收作用得到衰減。利用現(xiàn)有技術分析法，可以利用在同一波長處容器氣體和目標雜質之間的吸收強度(吸收量)的差異識別微量雜質。
然而，大多數氣體分子在近紅外波長區(qū)域具有諧波(overtone)吸收帶和復合頻率(combination tone)吸收帶。當容器氣體和待測目標雜質在同一波長處一起吸收光線時，容器氣體吸收的光量大于目標雜質，由于存在干擾吸收，所以測量的分辨力和精度下降。
還存在的問題是必須降低光源產生的噪聲以提高檢測靈敏度。在現(xiàn)有技術中，利用雙光束測量法降低噪聲。然而，利用該方法只能消除來自光源的噪聲，而容器氣體引起的干擾吸收和凈化箱中(氣室外部)的目標雜質引起的吸收帶來的影響是無法消除的。
有兩種方法消除現(xiàn)有雙光束測量法中的噪聲。在一種傳統(tǒng)方法中，調節(jié)到達兩個光檢測器的光束功率使之平衡，再進行光電轉換，然后利用差分放大器消除噪聲。在另一種傳統(tǒng)方法中，利用電流/電壓轉換前置放大器帶來的放大增益，該前置放大器位于光檢測器之后、鎖定放大器之前，并調節(jié)該前置放大器使其兩個通道的輸出平衡，然后利用差分放大器消除噪聲。利用這些方法，可以完全消除噪聲，但是因為這些方法需要在時域精確地控制模擬信號，所以這些設備的調節(jié)非常復雜。
圖3示出了現(xiàn)有分析設備的實例，該設備包括半導體激光器1(光源)，準直透鏡11，半反射鏡12，發(fā)射鏡13，分光裝置4，用以將半導體激光器1發(fā)出的光線分成兩束，樣品室2，其中有一束分光束通過，第一檢測器5，用以測量光束強度，第二檢測器6，其中有另一束分光束通過，第一和第二鎖定放大器21和22，第一和第二AD變換器23和24，它們分別連接到第一和第二鎖定放大器21和22，和計算機25，用以識別樣品室2中的容器氣體內部的微量雜質濃度。激光器電流驅動器1a驅動半導體激光器1，供氣裝置9將容器氣體引入樣品室2和將其排除。
圖4到圖7示出了利用現(xiàn)有分析設備得到的測量結果。圖4示出NH3和H2O在波長1.37μm附近的吸收譜，圖5示出SiH4和H2O在波長1.38μm附近的吸收譜。如圖4和5所示，對NH3和SiH4中的微量水濃度的測量干擾了NH3和SiH4的吸收譜。
圖6示出在向NH3氣體中添加H2O的情況下測量得到的光譜，圖7示出由圖6的測量結果得到的校準曲線。從圖7可以看出，由于NH3的干擾吸收，與H2O濃度對應的吸收譜峰不是線性變化的。
利用現(xiàn)有分析方法，不能消除容器氣體引起的干擾吸收和凈化箱中(氣室外部)的目標雜質引起的吸收帶來的影響。結果，在以高靈敏度和高精度識別具有干擾吸收的氣體，例如NH3和SiH4，中的雜質的過程中，對同時消除容器氣體的干擾吸收、光源噪聲、凈化箱(氣室外部)中的目標雜質吸收帶來的影響存在日益增長的需求。
本發(fā)明的目的是提供以高靈敏度和高精度分析微量雜質濃度同時消除干擾吸收的方法和設備。
為實現(xiàn)上述目的，根據本發(fā)明，分析氣體中雜質的方法包括以下步驟將含有雜質的氣體引入第一氣室；將不含雜質的氣體引入第二氣室；在第一和第二氣室中保持相同的氣壓；由光輻照裝置射出光線；利用分光裝置將光線分開，以使第一光束通過第一氣室，第二光束通過第二氣室；利用第一測量裝置測量透過第一氣室的光強，利用第二測量裝置測量透過第二氣室的光強；根據第一測量裝置和第二測量裝置給出的測量數據之間的差異確定氣體中雜質的吸收譜。
通過根據第一氣室中的吸收(雜質吸收和容器氣體吸收)和第二氣室中的吸收(容器氣體吸收)之間的差異測量雜質的吸收，可以以高靈敏度和高精度識別出具有干擾吸收的氣體，例如NH3和SiH4，中的雜質，例如H2O。
在本發(fā)明的另一方面，由分光裝置通過第一氣室到達第一測量裝置的第一光路和由分光裝置通過第二氣室到達第二測量裝置的第二光路可以具有相同的光學特性，第一氣室和第二氣室中的氣壓和氣體流速可以相等，這樣兩條光路中的背景吸收相同，第一光路中的吸收和第二光路中的吸收之間的差異對應于雜質吸收，由此提高了識別雜質的靈敏度。
在本發(fā)明的另一方面，在每個測量波長區(qū)域同時將第一和第二光路的輸出轉換為數字信號，并將第二光路的測量數據乘以一個系數，該系數對應于第一和第二激光光束的光功率比，從第一測量裝置的測量數據中減去第二測量裝置的測量數據，這樣，可以精確地測量目標雜質的吸收譜，進而識別出微量雜質。
在本發(fā)明的另一方面，光學系統(tǒng)包圍在在測量波長處基本沒有吸收的氣體中。可以防止由光輻照裝置射向第一和第二測量裝置的激光光束由于空氣中的水分等而導致的衰減，因此能夠以高靈敏度完成對空氣中的雜質成份，例如水分，的測量。
在本發(fā)明的另一方面，可以調節(jié)第一光路的長度使之與第二光路的長度相等，由此使激光光束的衰減和光照強度相等，進而提高了檢測靈敏度。
根據本發(fā)明用于分析氣體中的雜質的分析設備包括光輻照裝置；第一氣室，其中引入了含有雜質的待測氣體；第二氣室，其中引入了不含雜質的氣體；分光裝置，用以將光輻照裝置射出的光線分開以便使第一光束透過第一氣室，使第二光束透過第二氣室；第一測量裝置，用以測量透過第一氣室的第一光束的強度；第二測量裝置，用以測量透過第二氣室的第二光束的強度；供氣裝置，用以向第一氣室提供含有雜質的氣體，向第二氣室提供不含雜質的氣體，同時在第一和第二氣室中保持相同的氣壓；判定裝置，用以根據第一測量裝置和第二測量裝置的測量數據之間的差異判定氣體中雜質的吸收譜。
通過根據第一氣室中的吸收(雜質吸收和容器氣體吸收)和第二氣室中的吸收(容器氣體吸收)之間的差異測量雜質的吸收，可以以高靈敏度和高精度識別出具有干擾吸收的氣體，例如NH3或SiH4，中的雜質，例如H2O。
在本發(fā)明的另一方面，第一光路和第二光路可以具有相同的光學特性，第一氣室和第二氣室中的氣壓和氣體流速可以相等。在各個測量波長區(qū)域將第一和第二光路的輸出同時轉換成數字信號。將第二光路的測量數據乘以一個系數，該系數對應于第一和第二激光光束的光功率比。光學系統(tǒng)包圍在在測量波長處基本沒有吸收的氣體中。這提高了識別雜質的靈敏度。
在該裝置中，可以調節(jié)第一和第二測量裝置的位置以使第一和第二光路等長，防止由溫度變化和退化引起的偏差，提高測量的可靠性。


圖1是示出了本發(fā)明氣體分析設備的結構簡圖。
圖2是示出了本發(fā)明氣體等量供應裝置的結構簡圖。
圖3是示出了現(xiàn)有氣體分析設備的結構簡圖。
圖4是示出了利用現(xiàn)有氣體分析設備測量得到的HN3和H2O的吸收譜的圖形。
圖5是示出了利用現(xiàn)有氣體分析設備測量得到的SiH4和H2O的吸收譜的圖形。
圖6是示出了利用現(xiàn)有技術在將H2O添加到HN3中的情況下測量得到的譜的圖形。
圖7是示出了由圖6的測量結果得到的校準曲線的圖形。
圖8是示出了利用本發(fā)明氣體分析設備測量得到的HN3和H2O的吸收譜的圖形。
圖9是示出了當HN3中H2O發(fā)生變化時利用本發(fā)明的氣體分析設備測量得到的譜的圖形。
圖10是示出了利用圖9的測量結果得到的校準線的圖形。
圖11是示出了當設定氣壓發(fā)生變化時利用本發(fā)明的氣體分析設備測量得到的樣品室(第一氣室)的氣壓的圖形。
圖12是示出了在本發(fā)明的氣體分析設備中，當樣品氣體流量發(fā)生變化時樣品室內的氣壓和當參考氣體的流量發(fā)生變化時樣品室和參考室之間的氣壓差的圖形。
圖13是示出了當樣品室內的水分濃度為零時利用本發(fā)明的氣體分析設備測量得到的光路中而不是氣室內的水分吸收譜的圖形。
圖14是示出了當樣品室內的水分濃度為28ppb時利用本發(fā)明的氣體分析設備測量得到的光路中而不是氣室內的水分吸收譜的圖形。
圖15是示出了在本發(fā)明氣體分析設備中在調節(jié)完光路長度和進行系數優(yōu)化之后的吸收譜的圖形。
圖16是示出了在本發(fā)明氣體分析設備中當樣品室內的水分濃度為零時在調節(jié)完光路長度之后的差分譜的圖形。
根據本發(fā)明的實施方案，下面將說明氣體分析方法和設備的最佳模式。
圖1示出根據本發(fā)明的氣體分析設備實施方案。氣體分析設備包括激光光源1，樣品室2，用以容納具有目標雜質的待測氣體A，參考室(對消室)3，用以容納不含雜質的參考氣體(對消氣體)B，分光裝置4，用以將光源1射出的激光光束L分開使第一激光光束L1透過樣品室2，使第二激光光束L2透過參考室3，第一檢測器5，用以測量透過樣品室2的光束L1的強度，第二檢測器6，用以測量透過參考室3的光束L2的強度，氣體氣壓均衡供應裝置8，用以向氣室2和3供應氣體A和B同時在氣室2和3內保持相等的氣壓，和處理器10，用以根據第一檢測器5和第二檢測器6的測量數據之間的差異確定氣體A中的雜質的吸收譜。
可調頻半導體激光器用作激光光源1。激光器驅動器1a為半導體激光器提供注入電流和調制信號，同時還控制激光器元件的溫度。通過這種控制，可以改變激光器的振蕩頻率，使該頻率靠近目標雜質的吸收波長并保持在恒定值。在通過調節(jié)激光器的注入電流而以規(guī)則的間隔調節(jié)頻率的同時完成吸收譜的測量。驅動器1a和激光光源1的結構并不僅限于該實施方案，例如，可以使用二極管激光器。
光學系統(tǒng)7中的分光裝置4包括準直透鏡11，用以準直激光光源1射出的調頻激光光束L，半反射鏡12，通過透射光束的一部分并沿直角方向反射光束的另一部分而按照光功率比1∶1將光束L分成第一和第二激光光束L1和L2，和發(fā)射鏡13，用以沿直角方向反射第一激光光束L1使其透過樣品室2。分光裝置4并不僅限于該結構，例如可以使用波導溝道型光耦合器和對近紅外射線具有高透射率的光纖耦合器(光耦合器)。
樣品室2和參考室3具有相同的形狀、材料和尺寸，即相同的光學特性。在該實施方案中，氣室2和3是縱軸長度大于10厘米、內徑大約為20毫米的圓柱體，其兩端的窗口均具有極化角。第一和第二檢測器5和6具有能夠以高靈敏度和相同的光接收特性接收激光光束L的光線接收單元。
包括光源1、氣室2和3、分光裝置4和檢測器5和6的光學系統(tǒng)7包括在待測波長區(qū)域沒有顯著吸收的氣體，例如氮氣，該氣體優(yōu)選地容納在用以防止大氣成份例如水分漏入光路的凈化裝置14中。具體地講，光學系統(tǒng)7包圍在一個外箱中，該箱具有從純氮氣瓶提供凈化氣體的凈化管線和排氣管線。利用包含在光學系統(tǒng)7中的凈化裝置14，可以防止除氣室2和3內部的光吸收之外的光路中所有不必要的光吸收，這可以提高測量的精度。
如圖2所示，氣體氣壓均衡供應裝置8包括將待測氣體A引入樣品室2的樣品氣體管線31，將參考氣體B引入參考室3的參考氣體管線32，分別將氣體從樣品室2和參考室3排出的樣品氣體排出管線33和參考氣體排出管線34，與氣體排出管線33和34相連的差值氣壓計35，樣品室的排氣管線中的氣壓計36，氣體排出管線37和38中的控制閥39和40，控制閥39和40的下游的排氣泵41。處理器42調節(jié)控制閥39的開關，這樣將樣品氣體排出管線33和37中的氣壓計36測得的氣壓調節(jié)到預定值。處理器43調節(jié)控制閥40的開關，這樣將差值氣壓計35測得的氣壓(差值氣壓)設定為零。
利用氣體氣壓均衡供應裝置8，可以測量樣品室2和參考室3之間的差值氣壓，通過調節(jié)參考部分的控制閥40的開關，可以使氣室2和3內的氣壓相等。
如圖1所示，處理器10包括第一鎖定放大器21，用以放大第一檢測器5的輸出，第二鎖定放大器22，用以放大第二檢測器6的輸出，第一AD轉換器23，用以將第一鎖定放大器21的輸出轉換成數字信號，第二AD轉換器24，用以將第二鎖定放大器22的輸出轉換成數字信號。計算機25接收第一和第二AD轉換器23和24以及D/A轉換器26的輸出信號，通過從第一檢測器5的測量數據中減去第二檢測器6的測量數據來確定氣體中雜質的吸收譜，并顯示計算結果。
處理器10在每個測量波長區(qū)域將第一和第二檢測器的輸出轉換成數字信號，將第二檢測器6的測量數據乘以一個與第一和第二激光光束的光功率比相對應的系數，并從第一檢測器5的測量數據中減去第二檢測器6的測量數據以確定待測氣體A的吸收譜。處理器25的計算結果顯示在顯示器上，吸收譜的圖存儲在存儲媒質中。
由半反射鏡12的分光點透過樣品室2到達第一檢測器5的第一光路的長度設定得與由半反射鏡12透過參考室3到達第二檢測器6的第二光路的長度相同。第一光路的長度是從半反射鏡12到反射鏡13的光路“a”、從反射鏡13到樣品室2的入射窗口的光路“b”、從樣品室2的出射窗口到第一檢測器5的光路“c”和樣品室2的長度的總和。第二光路的長度是從半反射鏡12到樣品室3的入射窗口的光路“d”、從樣品室3的出射窗口到第二檢測器6的光路“e”和參考室3的長度的總和。由于氣室的長度相同，除去氣室2和3的長度來比較第一光路長度a+b+c和第二光路長度d+e，當相對放置氣室2和3以及檢測器5和6使b+c等于d+e時，由于存在著從半反射鏡12到發(fā)射鏡13的光路長度“a”，所以第一光路比第二光路長。因此，至少應當設定光路“d”和“e”中的一條使其長于光路“b”和“c”中的一條，由此使兩條光路等長。
第二檢測器6連接到X-Y載物臺18，以使第一光路長度等于第二光路長度。通過精細地調節(jié)第二檢測器6的位置可以改變光路“e”。優(yōu)選地，計算機25控制第二檢測器6的調節(jié)，該計算機通過D/A轉換器26向X-Y載物臺18提供輸出信號。
下面將說明利用本發(fā)明設備的氣體分析方法。待測氣體A具有的主要成份是NH3或SiH4，它們在為識別目標雜質例如H2O而掃描的波長區(qū)域具有干擾吸收。利用傳統(tǒng)方法不能精確地測量雜質例如H2O的吸收譜，這是因為存在NH3或SiH4的干擾吸收。待測氣體A并不僅限于上述氣體，而可以是氮氣、氧氣、氬氣或其它在半導體材料生產中使用的氣體。
半導體激光器1射出調頻激光光束L，該光束由透鏡11準直，并被半反射鏡12以1∶1的光功率比分成第一和第二激光光束L1和L2。第一激光光束L1由發(fā)射鏡13反射，進入樣品室2，透過氣室2中的氣體A，到達第一檢測器5。第二激光光束L2透過包含無雜質氣體(氣體由氣體A的主要成份構成)的參考室3，到達第二檢測器6。進入第一和第二檢測器5和6的光束L1和L2被轉換成電信號，該信號然后提供給鎖定放大器21和22。
鎖定放大器21和22的參考信號與半導體激光器的調制信號相同，或者是半導體激光器的調制信號的倍頻。鎖定放大器21和22的輸出信號由AD轉換器23和24轉換成數字信號，并存儲在計算機25中。
激光器驅動器1a向半導體激光器提供注入電流和調制信號，并控制激光器元件的溫度。當目標雜質是大氣成份時，光學系統(tǒng)應當用包含氮氣的凈化箱覆蓋。
通過控制激光器元件的溫度可以改變激光器的波長，使之靠近目標雜質吸收波長的中心，激光器元件的溫度保持在一恒定值。當通過改變注入電流以規(guī)則的間隔掃描半導體激光器的波長時測量吸收譜。樣品通道和對消通道的測量數據在每一次躍變時由兩個AD變換器同時輸出?？刂茦悠肥?和參考室3中的氣壓和氣流量使之相同。
利用氣體分析設備，將激光光束L分成第一和第二激光光束L1和L2，測量透過包含具有雜質的氣體A的樣品室2的第一激光光束L1的強度，測量透過包含無雜質的參考氣體B的參考室3的第二激光光束L2的強度，通過從第一光路的測量數據中減去第二光路的測量數據確定目標雜質的吸收譜。根據樣品室2中的吸收(雜質吸收和容器氣體吸收)和參考室3中的吸收(容器氣體吸收)之間的差異可以高精度地測量雜質吸收。因此，能夠以高靈敏度和高精度識別出例如HN3或SiH4的氣體中具有干擾吸收的雜質。
第一和第二光路可以優(yōu)選地具有相同的光學特性，樣品室和參考室中的氣壓和氣體流速可以相等，這樣光路中的背景吸收相同，樣品室2和參考室3中的吸收差異對應于雜質吸收，由此提高識別雜質的靈敏度。
第一和第二光路的輸出可以在每個測量波長區(qū)域同時轉換成數字信號，第二光路的測量數據乘以與第一和第二激光光束的光功率比對應的系數，從第一檢測器5的測量數據中減去第二檢測器6的測量數據，這樣可以精確地測量目標雜質的吸收譜，能夠識別出微量雜質。
因為光學系統(tǒng)7包圍在基本上在測量波長處沒有吸收的氣體中，所以可以防止由空氣中的水分引起的、從光源1到達檢測器5和6的激光光束的衰減。因此，能夠以高靈敏度完成對雜質成份例如空氣中的水分的測量。
通過設定第一光路長度與第二光路長度相等使從光源1到達檢測器5和6的激光光束L1和L2的衰減和光照強度相等，由此提高了檢測靈敏度。
此外，通過調節(jié)第一和第二檢測器中的一個的位置，可以避免由于溫度變化或光學系統(tǒng)退化引起的第一和第二光路長度之間的差異，提高了測量的可靠性。參考室或樣品室可以隨第二檢測器或第一檢測器移動。
此外，利用氣體氣壓均衡供應裝置8使樣品室和參考室中的氣壓平衡，這樣即使在容器氣體的氣壓變化時，仍能以高精度完成測量。
(實施方案1)利用如圖1構造的設備測量氨氣中的微量水分。作為光源的半導體激光器1是波長為1.37μm的DFB激光器。通過向激光器加入頻率為4kHz的正弦波的注入電流實現(xiàn)頻率調制。樣品室2和參考室3由不銹鋼制成，光路長度為90厘米，窗口帶有極化角。在50Torr的氣壓下以400sccm的流速持續(xù)地向樣品室2注入含有H2O雜質的NH3。在50Torr的氣壓下向參考室3注入無雜質的NH3。
第一和第二檢測器5和6是型號相同的鍺光電二極管。兩條線路中的鎖定放大器21和22以及AD變換器23和24均具有相同的型號。
半反射鏡12用于分光束，由于實際的分光功率比是1∶1.15，所以對消系數設定為1.2。
圖8示出了樣品室2和參考室3的測量結果，和由NH3、凈化箱的水分、光源的噪聲的干擾吸收差得到的計算結果。圖9示出了在與圖8相同的測量條件下水分濃度發(fā)生變化時得到的譜。圖10示出了具有較好線性的校準線。
(實施方案2)使用圖2所示的具有氣體氣壓均衡供應裝置8的氣體分析設備。通過樣品管線31將待測氣體A引入樣品室2，并通過氣壓計36和控制閥39從排氣泵41排出。氣壓計36是測量樣品室2中的氣壓的膜式絕對氣壓計。氣壓計36的滿量程是0到100Torr，分辨率是0.5Torr。氣壓計36的氣壓信號提供給處理器42，并與預定信號比較。比較后得到的信號用作反饋信號以控制控制閥39的開關。使用壓電元件可以控制控制閥39的開關。
當控制氣體流量時，參考氣體B通過對消管線32引入參考室3，并通過控制閥40從排氣泵41排出。差值氣壓計35是膜式差值氣壓計，該氣壓計用于平衡樣品室2和參考室3的氣壓。差值氣壓計的滿量程是0到100Torr，分辨率是0.01Torr。差值氣壓計35的氣壓信號提供給控制控制閥40開關的處理器43，以便將氣壓差設定為零。參考氣體B不需要換氣，它可以由參考氣體入口處的閥門(未示出)和差值氣壓計35與排氣泵41之間的閥門(未示出)封閉起來。
在樣品室2中完成氣壓可控性的測量，圖11示出了結果。當樣品氣體的流量設定為200cc/min時，氣壓以10Torr的增量從10Torr增加到100Torr，在每個測量階段測量值和設定值之間的差異小于±1Torr。當氣壓設定為50Torr，樣品氣體流量以100cc/min的增量從100cc/min變化到500cc/min時，在任意測量階段(如圖12所示)，測量值為50±1Torr。圖12還示出了樣品室2和參考室3之間的氣壓差的可控性。當參考氣體流量以100cc/min的增量從100cc/min變化到500cc/min時，在每個階段差值氣壓小于0.01Torr。
利用氣體氣壓均衡供應裝置，可以恰當地精確地調節(jié)樣品室2中的氣壓，并平衡樣品室2和參考室3之間的差值氣壓。由于樣品室2和參考室3之間設有氣壓差，因此阻止了回流，相應地不再需要任選的排氣系統(tǒng)。設備只需要一個排氣泵，并減小了設備尺寸。
(實施方案3)利用圖1所示的氣體分析設備，實現(xiàn)光路長度調整。將包含水分的N2引入樣品室2，室內氣壓設定為50Torr，流量設定為300cc/min。無雜質的N2包圍在氣壓為760Torr的參考室中。圖13示出了當樣品室中的水分濃度為0ppb時測量得到的譜。由于在光路而不是氣室內部存在水分，差值譜顯示出尖銳的下降。吸收線在測量波長附近沿著負方向由基線顯著地下降。這是因為在從半反射鏡12到第二檢測器6而不是參考室2的第二光路中存在的水分產生的影響要大于第一光路而不是樣品室3中的水分產生的影響。
圖14示出了當樣品室中的水分濃度為28ppb時測得的譜。樣品室2中吸收的尖銳上升部分疊蓋在偏離基線的尖銳下降部分之上。
當沒有適當地調節(jié)光路長度時，測得吸收譜的尖銳性會發(fā)生變化，因為在光路而不是氣室中存在微量水分。這在激光器波長設定在吸收線中心波長時會導致一些測量上的困難。
為使對光束的影響最小，提供了自動調節(jié)結構。具體地講，第二檢測器6安裝在可沿X和Y軸移動的電動載物臺18(X-Y載物臺)上。X軸平行于光軸，Y軸垂直于X軸。X-Y載物臺18通過兩個D/A轉換器連接到控制載物臺沿X和Y軸移動的計算機25。根據參數完成調節(jié)，該參數是吸收波長中心的點(A)處的測量值和偏離點(A)大于0.1cm-1的另一點(B)處的測量值之間的差值(A-B)。
調整過程如下a．調節(jié)氣室氣壓；b．調節(jié)基線，c．優(yōu)化對消參數。
在步驟a和b中，由于信號沿Y軸變化較大，所以首先調節(jié)Y軸(粗調)。重復粗調過程使A-B的值最小，然后再進行沿X軸的微調。
在步驟c中，需要優(yōu)化對消參數，因為調節(jié)過程會使兩個檢測器的光功率比發(fā)生變化。求測量數據，例如11個點，的平均，可以獲得平均數據和測量數據之間的差值。通過相對于初始值以0.01為步長從-0.5變化到+0.5尋找最能使差值分布(或標準方差)最小的值，以確定對消參數。圖15示出了在調節(jié)光路長度之后得到的測量數據。圖16示出了當樣品室中的水分濃度為0ppb且光路均衡時的差值譜。
本發(fā)明可以在不偏離其宗旨的前提下以其它形式體現(xiàn)出來，或以其它方式實現(xiàn)。因此，從所有的各個方面看，本實施方案均是示例性的，而不是限制性的，發(fā)明范圍由附屬權利要求說明，屬于等效含義和范圍之內的所有改變均包含在權利要求之內。
權利要求
1．一種分析氣體中雜質的方法，包括以下步驟將含有雜質的氣體引入第一氣室；將無雜質的氣體引入第二氣室；保持第一和第二氣室中的氣壓相等；從光輻照裝置射出光束；利用分光裝置將光束分開，使第一光束透過第一氣室，第二光束透過第二氣室；利用第一測量裝置測量透過第一氣室的光線強度，利用第二測量裝置測量透過第二氣室的光線強度；根據第一測量裝置和第二測量裝置的測量數據之間的差異確定氣體中雜質的吸收譜。
2．根據權利要求1的分析氣體中雜質的方法，其中由分光裝置通過第一氣室到達第一測量裝置的第一光路和由分光裝置通過第二氣室到達第二測量裝置的第二光路具有相同的光學特性。
3．根據權利要求1的分析氣體中雜質的方法，還包括設定由分光裝置通過第一氣室到達第一測量裝置的第一光路的長度使其與由分光裝置通過第二氣室到達第二測量裝置的第二光路的長度相等的步驟。
4．根據權利要求1的分析氣體中雜質的方法，其中氣體以相同的流速引入第一和第二氣室。
5．根據權利要求1的分析氣體中雜質的方法，還包括將第一和第二測量裝置的測量數據轉換為數字信號的步驟。
6．根據權利要求1的分析氣體中雜質的方法，還包括將第一和第二測量裝置的測量數據中的一個乘以一個與第一和第二光束的光功率比相對應的系數的步驟。
7．根據權利要求1的分析氣體中雜質的方法，還包括利用包含在待測波長范圍內沒有光吸收的氣體的凈化裝置將從光輻照裝置到第一和第二測量裝置的光路包圍起來的步驟。
8．根據權利要求3的分析氣體中雜質的方法，還包括通過移動第一和第二測量裝置中的一個來調節(jié)第一和第二光路的長度的步驟。
9．根據權利要求6的分析氣體中雜質的方法，還包括通過移動第一和第二測量裝置中的一個來調節(jié)第一和第二光路的長度的步驟；和在移動測量裝置之后，根據第一和第二光束的光功率比確定所述系數的步驟。
10．一種分析氣體中雜質的分析設備，包括光輻照裝置；第一氣室，在其中引入含有雜質的待測氣體；第二氣室，在其中引入無雜質的氣體；分光裝置，用以將光輻照裝置射出的光束分開，以便使第一光束透過第一氣室，使第二光束透過第二氣室；第一測量裝置，用以測量透過第一氣室的第一光束的強度；第二測量裝置，用以測量透過第二氣室的第二光束的強度；氣體供應裝置，用以向第一氣室提供含有雜質的氣體，向第二氣室提供無雜質的氣體，同時在第一和第二氣室中保持相同的氣壓；和確定裝置，用以根據第一測量裝置和第二測量裝置的測量數據之間的差異確定氣體中雜質的吸收譜。
11．根據權利要求10的分析氣體中雜質的分析裝置，其中由分光裝置通過第一氣室到達第一測量裝置的第一光路和由分光裝置通過第二氣室到達第二測量裝置的第二光路具有相同的光學特性。
12．根據權利要求10的分析氣體中雜質的分析裝置，其中由分光裝置通過第一氣室到達第一測量裝置的第一光路和由分光裝置通過第二氣室到達第二測量裝置的第二光路具有相同的長度。
13．根據權利要求10的分析氣體中雜質的分析裝置，其中氣體以相同的流速引入第一和第二氣室。
14．根據權利要求10的分析氣體中雜質的分析裝置，還包括將第一和第二測量裝置的測量數據轉換成數字信號的轉換裝置。
15．根據權利要求10的分析氣體中雜質的分析裝置，其中確定裝置將第一和第二測量裝置的測量數據中的一個乘以一個與第一和第二光束的光功率比相對應的系數。
16．根據權利要求10的分析氣體中雜質的分析裝置，還包括將從光輻照裝置到第一和第二測量裝置的光路包圍起來的凈化裝置，該裝置包含在待測波長范圍內沒有光吸收的氣體。
17．根據權利要求12的分析氣體中雜質的分析裝置，還包括移動第一和第二測量裝置中的至少一個的移動裝置。
18．根據權利要求15的分析氣體中雜質的分析裝置，還包括移動第一和第二測量裝置中的至少一個的移動裝置，其中確定裝置在移動裝置完成移動之后根據第一和第二光束的光功率比確定所述系數。
全文摘要
一種分析氣體中雜質的方法,包括以下步驟:將含有雜質的氣體引入第一氣室(2);將無雜質的氣體引入第二氣室(3);保持第一和第二氣室中的氣壓相等;從光輻照裝置(1)射出光束;利用分光裝置(4)將光束分開,使第一光束透過第一氣室,第二光束透過第二氣室;利用第一測量裝置(5)測量透過第一氣室的光線強度,利用第二測量裝置(6)測量透過第二氣室的光線強度;根據第一測量裝置和第二測量裝置的測量數據之間的差異確定氣體中雜質的吸收譜。
文檔編號G01N21/31GK1222974SQ98800447
公開日1999年7月14日 申請日期1998年4月8日 優(yōu)先權日1997年4月9日
發(fā)明者吳尚謙, 森下淳一, 石原良夫, 君島哲也 申請人:日本酸素株式會社