本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品的分析方法，具體涉及一種采用色譜法分析乙醛酸產(chǎn)品的方法。

背景技術(shù)：

乙醛酸是一種重要的化工產(chǎn)品，其在香料工業(yè)上用作甲基香蘭素，乙基香蘭素的生產(chǎn)原料；在醫(yī)藥工業(yè)應(yīng)用于抗高血壓藥物阿替洛爾、D-對(duì)羥基苯甘氨酸(國(guó)家重點(diǎn)發(fā)展的醫(yī)藥中間體)、廣譜抗生素、羥氨芐青霉素(口服)、苯乙酮、氨基酸等化合物的合成中間體，用作清漆原料、染料、塑料和農(nóng)業(yè)化學(xué)品的中間體，也可用于生產(chǎn)膠囊素、尿囊素是抗?jié)兊尼t(yī)藥產(chǎn)品、日用化學(xué)品的中間體。

但乙醛酸在制備過(guò)程中會(huì)引入或者產(chǎn)生多種雜質(zhì)，其中最主要的雜質(zhì)為草酸和乙二醛，在對(duì)乙醛酸進(jìn)行深加工時(shí)，這些雜質(zhì)會(huì)影響乙醛酸深加工成品的性能，更嚴(yán)重的是在醫(yī)藥領(lǐng)域會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的副作用。為了使得乙醛酸進(jìn)行深加工時(shí)能有好的性能，在利用乙醛酸進(jìn)行深加工時(shí)需要對(duì)已是產(chǎn)品的乙醛酸進(jìn)行成分分析，而現(xiàn)有技術(shù)中主要采用的是滴定分析。但用滴定分析檢測(cè)乙醛酸時(shí)具有以下幾種缺點(diǎn)：

a．操作繁瑣、耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)；

b．引入人為誤差的可能性大，并且需要較多的化學(xué)試劑；

c．配制的溶液無(wú)法長(zhǎng)期保存，性質(zhì)不穩(wěn)定，影響分析效果；

d．浪費(fèi)大量人力物力，效率低。

最主要的是采用滴定分析檢測(cè)乙醛酸只能檢測(cè)產(chǎn)品中是否含有乙醛酸，而對(duì)于乙醛酸中是否含有其他雜質(zhì)成分則沒(méi)有有效的技術(shù)手段，不利于乙醛酸在工業(yè)及醫(yī)藥領(lǐng)域中的廣泛應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了實(shí)現(xiàn)對(duì)乙醛酸產(chǎn)品中成分的鑒定，本發(fā)明提供一種采用色譜法分析乙醛酸產(chǎn)品的方法，其能直接一次性檢測(cè)出乙醛酸產(chǎn)品中是否含有草酸等雜質(zhì)。

為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采取的具體的技術(shù)方案為，一種采用色譜法分析乙醛酸產(chǎn)品的方法，采用色譜分析方法，在色譜分析方法中采用的流動(dòng)相為PH為3-5的稀硫酸水溶液，固相為吸附樹(shù)脂，洗脫方式為等度洗脫。

作為本發(fā)明改進(jìn)的技術(shù)方案，色譜柱的柱溫為25-40℃。

作為本發(fā)明改進(jìn)的技術(shù)方案，色譜分析過(guò)程中采用的流速為0.2-1.0mL/min。

作為本發(fā)明改進(jìn)的技術(shù)方案，一種采用色譜法分析乙醛酸產(chǎn)品的方法，具體包括如下步驟，

（1）配制流動(dòng)相：將濃H2SO4加水稀釋直至制備的稀硫酸水溶液的pH值調(diào)為3-5，將稀硫酸水溶液同容器一起放入超聲波水槽中脫氣10-20min；

（2）處理待分析的乙醛酸產(chǎn)品：準(zhǔn)確稱取乙醛酸產(chǎn)品于容量瓶中，用配制的稀硫酸水溶液定容，搖勻，得到經(jīng)過(guò)處理的乙醛酸溶液；經(jīng)過(guò)處理的乙醛酸溶液的質(zhì)量濃度為0.01-0.04mg/uL；

（3）色譜分析，將經(jīng)過(guò)處理的乙醛酸溶液以0.2-1.0mL/min的流速加入含有固相吸附樹(shù)脂的色譜柱中，采用等度洗脫的方式進(jìn)行分析。

作為本發(fā)明改進(jìn)的技術(shù)方案，在將乙醛酸溶液加入色譜柱時(shí)色譜中所采用的檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。

作為本發(fā)明改進(jìn)的技術(shù)方案，在將乙醛酸溶液加入色譜柱時(shí)，乙醛酸的進(jìn)樣量為20uL。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：1、可以直接對(duì)乙醛酸產(chǎn)品進(jìn)行分析，能同時(shí)檢測(cè)出乙醛酸以及乙醛酸中的雜質(zhì)；還可以得知乙醛酸產(chǎn)品中乙醛酸的含量；2、該方法靈敏度更高，準(zhǔn)確度和精密度均更佳，而且該方法較普通正相色譜法的檢測(cè)成本更低；3、本方法簡(jiǎn)單快速，最大限度地減少人為誤差；4、洗脫液簡(jiǎn)單，廉價(jià)，易配制。因此，本發(fā)明的技術(shù)方案能夠應(yīng)用于乙醛酸產(chǎn)品的檢測(cè)，也可直接應(yīng)用于乙醛酸進(jìn)行深加工時(shí)的前序檢測(cè)工藝中。

附圖說(shuō)明

附圖1采用實(shí)施例1的一種采用色譜法分析乙醛酸產(chǎn)品的方法檢測(cè)得到的一號(hào)乙醛酸產(chǎn)品的測(cè)試圖；

附圖2采用實(shí)施例2的一種采用色譜法分析乙醛酸產(chǎn)品的方法檢測(cè)得到的二號(hào)乙醛酸產(chǎn)品的測(cè)試圖；

附圖3采用實(shí)施例3的一種采用色譜法分析乙醛酸產(chǎn)品的方法檢測(cè)得到的三號(hào)乙醛酸產(chǎn)品的測(cè)試圖；

附圖4采用實(shí)施例4的一種采用色譜法分析乙醛酸產(chǎn)品的方法檢測(cè)得到的四號(hào)乙醛酸產(chǎn)品的測(cè)試圖。

具體實(shí)施方式

下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行更清楚、完整的描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

一種采用色譜法分析乙醛酸產(chǎn)品的方法，具體包括如下步驟，

（1）配制流動(dòng)相：將濃H2SO4加水稀釋直至制備的稀硫酸水溶液的pH值調(diào)為3，將稀硫酸水溶液同容器一起放入超聲波水槽中脫氣10min；

（2）處理待分析的乙醛酸產(chǎn)品：準(zhǔn)確稱取乙醛酸產(chǎn)品于容量瓶中，用配制的稀硫酸水溶液定容，搖勻，得到經(jīng)過(guò)處理的乙醛酸溶液；經(jīng)過(guò)處理的乙醛酸溶液的質(zhì)量濃度為0.01mg/uL；

（3）色譜分析，將經(jīng)過(guò)處理的乙醛酸溶液以0.2mL/min的流速加入含有固相吸附樹(shù)脂的色譜柱中，進(jìn)樣量為20uL，采用等度洗脫的方式進(jìn)行分析，其中，色譜柱的柱溫為25℃；所采用的檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。所檢測(cè)的一號(hào)乙醛酸產(chǎn)品的液相色譜圖如附圖1所示。

實(shí)施例2

一種采用色譜法分析乙醛酸產(chǎn)品的方法，具體包括如下步驟，

（1）配制流動(dòng)相：將濃H2SO4加水稀釋直至制備的稀硫酸水溶液的pH值調(diào)為5，將稀硫酸水溶液同容器一起放入超聲波水槽中脫氣20min；

（2）處理待分析的乙醛酸產(chǎn)品：準(zhǔn)確稱取乙醛酸產(chǎn)品于容量瓶中，用配制的稀硫酸水溶液定容，搖勻，得到經(jīng)過(guò)處理的乙醛酸溶液；經(jīng)過(guò)處理的乙醛酸溶液的質(zhì)量濃度為0.04mg/uL；

（3）色譜分析，將經(jīng)過(guò)處理的乙醛酸溶液以1.0mL/min的流速加入含有固相吸附樹(shù)脂的色譜柱中，進(jìn)樣量為20uL，采用等度洗脫的方式進(jìn)行分析，其中，色譜柱的柱溫為40℃；所采用的檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。所檢測(cè)的二號(hào)乙醛酸產(chǎn)品的液相色譜圖如附圖2所示。

實(shí)施例3

一種采用色譜法分析乙醛酸產(chǎn)品的方法，具體包括如下步驟，

（1）配制流動(dòng)相：將濃H2SO4加水稀釋直至制備的稀硫酸水溶液的pH值調(diào)為3-5，將稀硫酸水溶液同容器一起放入超聲波水槽中脫氣15min；

（2）處理待分析的乙醛酸產(chǎn)品：準(zhǔn)確稱取乙醛酸產(chǎn)品于容量瓶中，用配制的稀硫酸水溶液定容，搖勻，得到經(jīng)過(guò)處理的乙醛酸溶液；經(jīng)過(guò)處理的乙醛酸溶液的質(zhì)量濃度為0.02mg/uL；

（3）色譜分析，將經(jīng)過(guò)處理的乙醛酸溶液以0.5mL/min的流速加入含有固相吸附樹(shù)脂的色譜柱中，進(jìn)樣量為20uL，采用等度洗脫的方式進(jìn)行分析，其中，色譜柱的柱溫為30℃；所采用的檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。所檢測(cè)的三號(hào)乙醛酸產(chǎn)品的液相色譜圖如附圖3所示。

實(shí)施例4

一種采用色譜法分析乙醛酸產(chǎn)品的方法，具體包括如下步驟，

（1）配制流動(dòng)相：將濃H2SO4加水稀釋直至制備的稀硫酸水溶液的pH值調(diào)為3-5，將稀硫酸水溶液同容器一起放入超聲波水槽中脫氣18min；

（2）處理待分析的乙醛酸產(chǎn)品：準(zhǔn)確稱取乙醛酸產(chǎn)品于容量瓶中，用配制的稀硫酸水溶液定容，搖勻，得到經(jīng)過(guò)處理的乙醛酸溶液；經(jīng)過(guò)處理的乙醛酸溶液的質(zhì)量濃度為0.03mg/uL；

（3）色譜分析，將經(jīng)過(guò)處理的乙醛酸溶液以0.8mL/min的流速加入含有固相吸附樹(shù)脂的色譜柱中，進(jìn)樣量為20uL，采用等度洗脫的方式進(jìn)行分析，其中，色譜柱的柱溫為30℃；所采用的檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。所檢測(cè)的四號(hào)乙醛酸產(chǎn)品的液相色譜圖如附圖4所示。

其中實(shí)施例1-4中所用的吸附樹(shù)脂為含有氨基的螯合樹(shù)脂、非離子型吸附樹(shù)脂、多孔性樹(shù)脂，或者任意兩者或三者的任意質(zhì)量比的混合樹(shù)脂。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。