本發(fā)明基于離子遷移譜和熱解析進(jìn)樣技術(shù)，設(shè)計(jì)了一種時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析的離子遷移譜檢測(cè)方法，實(shí)現(xiàn)了過氧化爆炸物HMTD和/或TATP在復(fù)雜基質(zhì)中的時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析檢測(cè)。

背景技術(shù)：

過氧化爆炸物由于合成原料易得和制備方法簡(jiǎn)單，近年來越來越多被用于恐怖襲擊和犯罪活動(dòng)中，由于過氧化爆炸物和傳統(tǒng)的爆炸物不同，不含有硝基，往往被犯罪分子隱藏起來攜帶，因此對(duì)于過氧化爆炸物在復(fù)雜基質(zhì)中的檢測(cè)受到人們的廣泛關(guān)注。

目前，用于檢測(cè)過氧化爆炸物的方法主要包括LC-MS、GC-MS、SIFT-MS、FTIR、NMR、熒光檢測(cè)等，這些檢測(cè)方法一般體積比較大、價(jià)格比較昂貴、不適于現(xiàn)場(chǎng)的快速檢測(cè)。

離子遷移譜(Ion Mobility Spectrometry,IMS)作為一種檢測(cè)爆炸物的主流技術(shù)，與質(zhì)譜、色譜等傳統(tǒng)技術(shù)相比，其具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、靈敏度高、分析速度快等特點(diǎn)，已被廣泛地應(yīng)用于爆炸物篩查、毒品稽查和VOCs的在線監(jiān)測(cè)等。離子遷移譜儀主要由離子源、離子門、遷移區(qū)和檢測(cè)器組成。離子源使試劑分子電離，產(chǎn)生的試劑離子很容易與樣品分子發(fā)生離子分子反應(yīng)，得到多種產(chǎn)物離子。離子在電場(chǎng)的驅(qū)使下通過周期性開啟的離子門進(jìn)入遷移區(qū)，與逆流的中性漂氣分子不斷地碰撞，由于這些離子在電場(chǎng)中具有不同的遷移速率，使得不同的離子得到分離，先后到達(dá)檢測(cè)器。為了實(shí)現(xiàn)對(duì)過氧化爆炸物在復(fù)雜基質(zhì)中的檢測(cè)，本發(fā)明基于離子遷移譜技術(shù)，采用時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析進(jìn)樣方法，設(shè)計(jì)了一種過氧化爆炸物TATP和/或HMTD在復(fù)雜基質(zhì)中的檢測(cè)方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明通過采用時(shí)間分辨的動(dòng)態(tài)熱解析進(jìn)樣裝置，實(shí)現(xiàn)了對(duì)過氧化爆炸物TATP和/或HMTD在復(fù)雜基質(zhì)中的檢測(cè)。

離子遷移譜包括帶法拉第盤接收極的離子遷移管，靠近法拉第盤的離子遷移管遷移區(qū)一端設(shè)有漂氣入口、遠(yuǎn)離法拉第盤的離子遷移管反應(yīng)區(qū)一端設(shè)有樣品載氣入口，于漂氣入口和載氣入口之間的離子遷移管反應(yīng)區(qū)末端，遷移區(qū)前端設(shè)有總出氣口；

于離子遷移管的側(cè)壁上設(shè)有含試劑分子的氣體的進(jìn)氣口，進(jìn)氣口位于反應(yīng)區(qū)的前端，與樣品載氣入口成0°-180°角，試劑分子進(jìn)入反應(yīng)區(qū)。

反應(yīng)區(qū)內(nèi)樣品載氣和試劑分子載氣氣流方向一致，與遷移區(qū)氣流方向相反；

離子遷移管內(nèi)的所有氣體由總出氣口離開離子遷移管。

離子遷移譜所采用的試劑分子為丙酮。

攜帶樣品、試劑分子、以及漂氣用的氣體均為經(jīng)活性炭、硅膠、分子篩過濾過的空氣。含有反應(yīng)試劑分子的載氣中試劑分子的濃度為20-30ppm。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明通過時(shí)間分辨的動(dòng)態(tài)熱解析進(jìn)樣技術(shù)，控制進(jìn)樣口溫度，使得樣品分子先后進(jìn)入反應(yīng)區(qū)，與在反應(yīng)區(qū)內(nèi)一直持續(xù)通入的試劑分子反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)了TATP和HMTD樣品時(shí)間分辨的動(dòng)態(tài)熱解析，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了TATP和/或HMTD在復(fù)雜基質(zhì)中的檢測(cè)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明中離子遷移譜的結(jié)構(gòu)示意圖，試劑分子持續(xù)通入反應(yīng)區(qū)；

其中，1為樣品載氣入口，2為熱解析進(jìn)樣器，3為試劑分子載氣入口，4為試劑分子發(fā)生裝置，5為總出氣口，6為Bradbury-Nielsen門，7為導(dǎo)電環(huán)，8為柵網(wǎng)，9為漂氣入口，10為放大器，11為5000V高壓，12為限流電阻，13為真空紫外燈電離源。

圖2為時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

其中，1為樣品載氣入口，2為加熱棒，3為采樣布，4為進(jìn)樣器頂頭，5為IMS樣品進(jìn)入口。

圖3為TATP和HMTD的時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析離子遷移譜圖；

圖4為TATP在復(fù)雜基質(zhì)中的時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析離子遷移譜圖；

圖5為HMTD在復(fù)雜基質(zhì)中的時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析離子遷移譜圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明公開了一種時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析的離子遷移譜檢測(cè)方法，采用了時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析進(jìn)樣裝置，實(shí)現(xiàn)了對(duì)過氧化爆炸物TATP和/或HMTD在復(fù)雜基質(zhì)中的檢測(cè)。

離子遷移譜包括帶法拉第盤接收極的離子遷移管，靠近法拉第盤的離子遷移管遷移區(qū)一端設(shè)有漂氣入口、遠(yuǎn)離法拉第盤的離子遷移管反應(yīng)區(qū)一端設(shè)有樣品載氣入口，于漂氣入口和載氣入口之間的離子遷移管反應(yīng)區(qū)末端，遷移區(qū)前端設(shè)有總出氣口；

于離子遷移管的側(cè)壁上設(shè)有含試劑分子的氣體的進(jìn)氣口，進(jìn)氣口位于反應(yīng)區(qū)的前端，與樣品載氣入口成0°-180°角，試劑分子進(jìn)入反應(yīng)區(qū)。

反應(yīng)區(qū)內(nèi)樣品載氣和試劑分子載氣氣流方向一致，與遷移區(qū)氣流方向相反；

離子遷移管內(nèi)的所有氣體由總出氣口離開離子遷移管。

離子遷移譜所采用的試劑分子為丙酮。

攜帶樣品、試劑分子以及漂氣用的氣體均為經(jīng)活性炭、硅膠、分子篩過濾過的空氣。

含有有機(jī)試劑分子的載氣中試劑分子的濃度為20-30ppm。

如圖1，該方法涉及的離子遷移管的結(jié)構(gòu)示意圖，1為樣品載氣入口，2為熱解析進(jìn)樣器，3為試劑分子載氣入口，4為試劑分子發(fā)生裝置，5為總出氣口，6為Bradbury-Nielsen門，7為導(dǎo)電環(huán)，8為柵網(wǎng)，9為漂氣入口，10為放大器， 11為5000V高壓，12為限流電阻，13為真空紫外燈電離源。

圖1，含有試劑分子的氣體進(jìn)氣口氣流方向和載帶樣品氣體的氣流方向呈0°-180°。

圖2，時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

將滴有樣品的采樣布插入熱解析進(jìn)樣器中，樣品分子由于蒸汽壓的不同，先后被解析出來，由樣品載氣攜帶進(jìn)入離子遷移管的離子反應(yīng)區(qū)，同時(shí)通過載氣將反應(yīng)試劑分子載帶進(jìn)入離子遷移管的離子反應(yīng)區(qū)，氣態(tài)分子與試劑分子在離子遷移管反應(yīng)區(qū)中發(fā)生分子離子反應(yīng)，生成的產(chǎn)物離子在電場(chǎng)的作用下通過周期性開啟的離子門進(jìn)入遷移區(qū)，由于遷移率的不同，先后到達(dá)檢測(cè)器被檢測(cè)。

圖3，TATP和HMTD經(jīng)動(dòng)態(tài)熱解析進(jìn)樣后，TATP先解析出來，HMTD后解析出來的時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析的離子遷移譜圖。

圖4，TATP在護(hù)手霜基質(zhì)中經(jīng)動(dòng)態(tài)熱解析進(jìn)樣后，TATP先解析出來，護(hù)手霜干擾物后解析出來的時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析的離子遷移譜圖。

圖5，HMTD在香水基質(zhì)中經(jīng)動(dòng)態(tài)熱解析進(jìn)樣后，香水干擾物先解析出來，HMTD后解析出來的時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析的離子遷移譜圖。

實(shí)施例1

將溶劑稍揮發(fā)干的滴加有樣品TATP和HMTD的采樣布，插入溫度為120℃的熱解析進(jìn)樣器中，TATP先解析出來進(jìn)入離子遷移譜的反應(yīng)區(qū)，與丙酮試劑分子電離產(chǎn)生的試劑離子反應(yīng)，生成TATP的產(chǎn)物離子峰，HMTD后解析出來，進(jìn)入離子遷移譜的反應(yīng)區(qū)，與試劑離子反應(yīng)，生成HMTD的質(zhì)子分子離子峰，生成的產(chǎn)物離子在電場(chǎng)的作用下通過周期性開啟的離子門進(jìn)入遷移區(qū)，由于遷移率的不同，先后到達(dá)檢測(cè)器被檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)了TATP和HMTD的時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析檢測(cè)。

實(shí)施例2

將采樣布擦拭護(hù)手霜，然后將TATP溶液滴加在采樣布上，待溶劑稍揮發(fā)干后，插入溫度為120℃的熱解析進(jìn)樣器中，TATP先解析出來進(jìn)入離子遷移譜的反應(yīng)區(qū)，與丙酮試劑分子電離產(chǎn)生的試劑離子反應(yīng)，生成TATP的碎片離子，護(hù)手霜基質(zhì)由于是大分子的有機(jī)物，后解析出來，進(jìn)入電離反應(yīng)區(qū)，生成的產(chǎn)物離子在電場(chǎng)的作用下通過周期性開啟的離子門進(jìn)入遷移區(qū)，由于遷移率的不同，先后到達(dá)檢測(cè)器被檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)了TATP在護(hù)手霜基質(zhì)中的時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析檢測(cè)。

實(shí)施例3

將混有HMTD的香水基質(zhì)滴加在采樣布上，待溶劑稍揮發(fā)干后，插入溫度為120℃的熱解析進(jìn)樣器中，香水干擾物先解析出來，進(jìn)入離子遷移譜的反應(yīng)區(qū)與丙酮試劑分子電離產(chǎn)生的試劑離子反應(yīng)，HMTD后解析出來，進(jìn)入反應(yīng)區(qū)與丙酮試劑分子電離產(chǎn)生的試劑離子反應(yīng)，生成的產(chǎn)物離子在電場(chǎng)的作用下通過周期性開啟的離子門進(jìn)入遷移區(qū)，由于遷移率的不同，先后到達(dá)檢測(cè)器被檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)了HMTD在香水基質(zhì)中的時(shí)間分辨動(dòng)態(tài)熱解析檢測(cè)。