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一種用于離子遷移譜的質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子源的制作方法

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一種用于離子遷移譜的質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子源的制造方法與工藝

本發(fā)明涉及分析儀器中的電離源及檢測(cè)領(lǐng)域,具體地說(shuō)是一種通過(guò)質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)電離樣品分子的裝置。



背景技術(shù):

離子遷移譜,是一種氣相分離的檢測(cè)技術(shù);其工作原理是利用大氣壓條件下弱電場(chǎng)中不同離子具有不同的遷移率,從而實(shí)現(xiàn)離子的分離和檢測(cè);IMS的分離是基于離子質(zhì)量、結(jié)構(gòu)、形狀和電荷等因素,因此質(zhì)量不同或者質(zhì)量相同而結(jié)構(gòu)不同的離子可以被分離,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)物質(zhì)成分的檢測(cè);離子遷移譜技術(shù)檢測(cè)速度快,探測(cè)靈敏度高,常被用于危險(xiǎn)品、毒品、化學(xué)毒劑和大氣污染物的快速檢測(cè)。

電離源是離子遷移譜的關(guān)鍵部件,樣品只有被離子化后,才能進(jìn)入后續(xù)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析檢測(cè);目前,離子源的種類很多,常用的有Ni63放射性離子源;通過(guò)Ni63放射源發(fā)射的β射線電離樣品,但其具有線性范圍窄、選擇性不好和放射性污染等問(wèn)題;近年來(lái)發(fā)展了很多非放射性電離源,包括光電離源、電暈放電電離源以及電噴霧電離源等。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

有鑒于此,為解決上述問(wèn)題,本發(fā)明提供一種用于離子遷移譜的質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子源,該離子源能夠產(chǎn)生高純度的穩(wěn)定試劑離子,用于離子遷移譜,可有效避免放射性危害,提高離子遷移譜的安全性和穩(wěn)定性。

為達(dá)到上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:

一種用于離子遷移譜的質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子源,包括質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)和設(shè)置在質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)后端的離子引入?yún)^(qū);在質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)前端緊鄰設(shè)有試劑離子漂移腔,在試劑離子漂移腔前端設(shè)有離子試劑離子制備區(qū);在離子引入?yún)^(qū)后端緊鄰設(shè)有離子遷移區(qū);所述質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū),包括若干組環(huán)狀電極,所述環(huán)狀電極之間設(shè)有環(huán)狀絕緣墊片,在第一個(gè)環(huán)狀電極極片處設(shè)有進(jìn)樣口;在離子反應(yīng)區(qū)處設(shè)有第二抽氣口;

進(jìn)一步的,所述試劑離子制備區(qū)為圓柱形中空腔體,所述試劑離子制備區(qū)包括放電陽(yáng)極、放電陰極和引出電極,所述放電陰極與引出電極之間設(shè)有絕緣墊片;在放電陽(yáng)極的頂部設(shè)有試劑氣體進(jìn)口;

進(jìn)一步的,所述試劑離子漂移腔,包括環(huán)狀電極結(jié)構(gòu);在試劑離子漂移腔的環(huán)狀電極上設(shè)有第一抽氣口,所述第一抽氣口設(shè)置在與引出電極相鄰的部位;

進(jìn)一步的,在離子反應(yīng)區(qū)與離子遷移區(qū)間設(shè)有離子門;所述離子遷移區(qū)包括若干組導(dǎo)電極片,所述導(dǎo)電極片之間設(shè)有絕緣墊片,在離子遷移區(qū)的末端導(dǎo)電極片上設(shè)有漂移氣入口;離子遷移區(qū)末端設(shè)有接收電極,所述接收電極外接有放大器;

進(jìn)一步的,所述絕緣墊片為四氟絕緣墊片;

進(jìn)一步的,所述質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)處的環(huán)狀電極組數(shù)至少為兩組;

進(jìn)一步的,所述試劑離子制備區(qū)(的放電陽(yáng)極、放電陰極和引出電極、試劑離子漂移腔的電極、質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)的電極供電電源為直流電源;

進(jìn)一步的,所述質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)、離子反應(yīng)區(qū)、離子遷移區(qū)采用雙段漂移管結(jié)構(gòu)。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明具有以下優(yōu)勢(shì):

(1)采用一種雙段漂移管結(jié)構(gòu),包括從左至右依次連接的質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)、離子遷移區(qū),整體結(jié)構(gòu)更加緊湊;

(2)放電源利用空心陰極放電原理,供電采用直流電源,相比脈沖放電式的電暈放電、射頻供電的光電離方式更加穩(wěn)定;

(3)二次電離方式,在試劑離子制備區(qū)先產(chǎn)生初始離子,在質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),使樣品分子電離,減少了樣品成分直接電離時(shí)碎片多,產(chǎn)物復(fù)雜的程度;

(4)放電源結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,沒(méi)有放射性安全隱患,更易產(chǎn)業(yè)化。

附圖說(shuō)明

構(gòu)成本發(fā)明的一部分的附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解,本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說(shuō)明用于解釋本發(fā)明,并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中:

圖1為本發(fā)明所述的離子源。

附圖標(biāo)記說(shuō)明:

1.放電陽(yáng)極;2.放電陰極;3.引入電極;4.離子門;5.絕緣極片;6.導(dǎo)電極片;7.試劑氣體入口;8.第一抽氣口;9.進(jìn)樣口;10.第二抽氣口;11.漂移氣入口;12.接收電極;13.放大器;14.試劑離子制備區(qū);15.質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū);16.離子引入?yún)^(qū);17.離子遷移區(qū);18.試劑離子漂移腔

具體實(shí)施方式

需要說(shuō)明的是,在不沖突的情況下,本發(fā)明中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。

在本發(fā)明的描述中,需要理解的是指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系,僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述,而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作,因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。此外,術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”等僅用于描述目的,而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。

在本發(fā)明的描述中,需要說(shuō)明的是,除非另有明確的規(guī)定和限定,術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解,例如,可以是固定連接,也可以是可拆卸連接,或一體地連接。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言,可以通過(guò)具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本發(fā)明中的具體含義。

下面將參考附圖并結(jié)合實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。

如圖1所示,一種用于離子遷移譜的質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子源,包括試劑離子制備區(qū)14、試劑離子漂移腔18、質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)15、離子引入?yún)^(qū)16和離子遷移區(qū)17;所述試劑離子制備區(qū)14為圓柱形中空腔體,所述試劑離子制備區(qū)14包括放電陽(yáng)極1、放電陰極2和引出電極3,放電陽(yáng)極1與放電陰極2之間設(shè)有絕緣墊片5起隔離作用,所述放電陰極2與引出電極3之間設(shè)有絕緣墊片5起隔離作用;在放電陽(yáng)極1的頂部設(shè)有試劑氣體進(jìn)口7;所述試劑離子漂移腔18,緊鄰設(shè)置試劑離子制備區(qū)14后端,包括環(huán)狀電極結(jié)構(gòu);在試劑離子漂移腔18的環(huán)狀電極上設(shè)有第一抽氣口8,所述第一抽氣口8設(shè)置在與引出電極3相鄰部位,所述第一抽氣口8用于抽離多余的試劑氣體;所述質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)15,緊鄰設(shè)置在試劑離子漂移腔18后部,包括若干組環(huán)狀電極,所述環(huán)狀電極之間設(shè)有環(huán)狀絕緣墊片5隔離,在第一個(gè)環(huán)狀電極極片處設(shè)有進(jìn)樣口9;所述離子引入?yún)^(qū)16,緊鄰設(shè)置在質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)15后部,離子反應(yīng)區(qū)16后還設(shè)有離子遷移區(qū)17,在離子反應(yīng)區(qū)16處設(shè)有第二抽氣口10;在離子反應(yīng)區(qū)16與離子遷移區(qū)17間設(shè)有離子門4;所述離子遷移區(qū)17包括若干組導(dǎo)電極片6,所述導(dǎo)電極片6之間設(shè)有絕緣墊片5,在離子遷移區(qū)17的末端導(dǎo)電極片6上設(shè)有漂移氣入口11;在離子遷移區(qū)17的末端設(shè)有接收電極12,所述接收電極12外接有放大器13;其中,所述絕緣墊片5為四氟絕緣墊片;其中,所述質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)15處的環(huán)狀電極組數(shù)至少為兩組;其中,所述試劑離子制備區(qū)14的放電陽(yáng)極1、放電陰極2和引出電極3、試劑離子漂移腔18的電極、質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)15的電極供電電源為直流電源,形成梯度電壓,保證離子的有效傳輸;其中,所述質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)15、離子反應(yīng)區(qū)16、離子遷移區(qū)17采用雙段漂移管結(jié)構(gòu);

本發(fā)明的工作原理:

試劑離子制備區(qū):在放電陰極與放電陽(yáng)極之間施加幾百伏的直流電離電壓時(shí),輝光放電將產(chǎn)生能量可達(dá)幾百電子伏特的高能電子;電子與試劑離子制備區(qū)內(nèi)的中性氣體分子發(fā)生碰撞并使之電離,產(chǎn)生初始離子;初始離子與中性氣體分子再次碰撞,產(chǎn)生二次或者三次離子;離子經(jīng)電場(chǎng)加速后與金屬陰極發(fā)生碰撞并釋放出二次電子;二次電子重復(fù)之前的電離過(guò)程,發(fā)生更多碰撞并最終產(chǎn)生高密度的等離子體;電子與H2O碰撞反應(yīng)的主要產(chǎn)物是H3O+,反應(yīng)過(guò)程如公式(1)和公式(2)所示:

e-+H2O→H2O++2e- (1)

H2O++H2O→H3O++OH (2)

試劑離子漂移腔:包括氣體出口,以及前后結(jié)構(gòu)共同組成的腔體;

上述反應(yīng)的最終產(chǎn)物是H3O+,其離子占比可以達(dá)到99.5%,干擾離子很少,電離效率非常高;

質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū):漂移管為密封結(jié)構(gòu),進(jìn)行質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)和離子調(diào)節(jié)的真空腔,由絕緣四氟隔離開(kāi)的一組不銹鋼環(huán)組成,相鄰環(huán)之間串聯(lián)相同阻值的電阻,兩端加上高壓,在漂移管內(nèi)形成均勻電場(chǎng);質(zhì)子供體為水合氫離子,水合氫離子和樣品分子在質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)漂移管中發(fā)生如下反應(yīng):

H3O++VOCs→VOCH++H2O

得到的樣品離子進(jìn)入離子引入?yún)^(qū);

離子引入?yún)^(qū):質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)的真空度維持在200pa,為了保證與后面離子遷移區(qū)的串聯(lián),此處設(shè)有抽氣口,將多余的氣體抽離,同時(shí)通過(guò)聚焦電場(chǎng),將離子送入離子遷移區(qū),離子通過(guò)脈沖開(kāi)啟的離子門,進(jìn)入離子遷移區(qū),在遷移區(qū)得到分離,陸續(xù)打到放大器上被檢測(cè)。

本發(fā)明是一種基于質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的樣品分子軟電離技術(shù),并將其用于離子遷移譜,極大提高離子遷移譜的檢測(cè)限,有利于物質(zhì)成分的分析,特別是揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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