本發(fā)明提供一種電解液鑒別方法,尤其是分辨電解液或水的鑒別方法。
背景技術(shù):
用于裝載鋰電池電解液的電解液桶在清洗和重新裝配完成后,通常用加氣靜置后檢測(cè)氣壓變化的方法檢測(cè)其有無(wú)泄漏。這種方法比較成熟也容易實(shí)行。然而,當(dāng)泄漏點(diǎn)極輕微,氣體泄漏量每小時(shí)只有零點(diǎn)幾毫升甚至更少時(shí),溫度變化對(duì)氣壓的影響要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于氣體泄漏造成的影響,這種極輕微的泄漏很難通過(guò)氣壓變化來(lái)加以檢測(cè)。因此,充裝了電解液之后,還需要對(duì)電解液桶進(jìn)行靜置,是其是否會(huì)有輕微的液體泄漏出來(lái)。再通過(guò)目視觀察以發(fā)現(xiàn)泄漏點(diǎn)。
通過(guò)目視觀察可以觀察到泄漏出來(lái)的液體,但是,由于電解液無(wú)色透明,并且電解液桶表面時(shí)常會(huì)有水蒸汽凝結(jié)而成的水滴。在泄漏量較少的情況下,難以準(zhǔn)確判斷電解液桶表面的液滴是否為電解液,因此無(wú)法準(zhǔn)確判斷電解液桶是否泄漏。
雖然可以采取原子光譜/離子色譜等方法進(jìn)行取樣分析,但該方法耗時(shí)較長(zhǎng),成本較高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中無(wú)快速、準(zhǔn)確、低成本鑒別電解液的方法的問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種電解液的鑒別方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案如下:
一種電解液的鑒別方法,包括如下步驟:
S1、提供檢測(cè)裝置,所述檢測(cè)裝置包括兩個(gè)檢測(cè)電極以及電連接至兩個(gè)檢測(cè)電極的電源、發(fā)光單元、限流電阻;所述電源、發(fā)光單元、限流電阻在所述兩個(gè)檢測(cè)電極之間以串聯(lián)方式電連接;
S2、將PH試紙與待檢測(cè)液體接觸;
S3、將所述兩個(gè)檢測(cè)電極之間的間距控制在0.5-3mm;將兩個(gè)檢測(cè)電極壓在PH試紙上具有待檢測(cè)液體的部位;
S4、根據(jù)發(fā)光單元及PH試紙上顏色變化進(jìn)行判斷。
通常,鋰離子電池電解液在空氣中吸潮后,電解液六氟磷酸鋰(LIPF6)會(huì)和水分反應(yīng)生成HF,產(chǎn)生的酸能夠使得PH試紙變色,而單純的水分液滴不會(huì)產(chǎn)生這一變色效果。通過(guò)這一特點(diǎn)也可以用來(lái)區(qū)分電解液和水。但是,經(jīng)過(guò)實(shí)踐驗(yàn)證,發(fā)明人發(fā)現(xiàn),如果單純依賴這一反應(yīng),存在不足之處。在氣溫較低或空氣干燥或鋰鹽濃度較低時(shí),電解液在PH試紙上需要較長(zhǎng)的時(shí)間(如10-15分鐘)才能有明顯的反應(yīng),不能滿足現(xiàn)場(chǎng)快速判定的要求。并且,若電解液中不含有六氟磷酸鋰,這一變色反應(yīng)也不能發(fā)生。因此單純依靠電解液吸潮水解這一原理而形成的鑒定方法仍難以滿足需求。
另一方面,由于電解液的電導(dǎo)率較高,而純水或冷凝水由于電導(dǎo)率很低,可基于這一特點(diǎn),可采用含指示燈的電路快速對(duì)電解液進(jìn)行鑒定。但是,經(jīng)過(guò)實(shí)踐驗(yàn)證,發(fā)明人發(fā)現(xiàn),在水質(zhì)不純(如自來(lái)水),或者水分中含有其他雜質(zhì)而導(dǎo)致其電導(dǎo)率大幅上升時(shí),難以通過(guò)指示燈是否點(diǎn)亮或者亮度進(jìn)行判斷。
本發(fā)明中,將檢測(cè)裝置的兩個(gè)檢測(cè)電極壓在PH試紙上具有待檢測(cè)液體的部位,通過(guò)檢測(cè)裝置中的發(fā)光單元是否發(fā)光及亮度可快速形成大致判斷。
同時(shí),根據(jù)廣范PH試紙的變色原理,遇堿變藍(lán),遇酸變紅色。在純水或不純水中施加一定的電流電壓,由于電解效應(yīng),會(huì)在陽(yáng)極側(cè)聚集了較多的氫氧根,使得PH試紙變成了深藍(lán)色。而陰極側(cè)富集了較多的氫根,使得PH試紙變成了紅色。由于液體吸附在PH試紙上遷移不便,使得氫離子與氫氧根離子不能快速混合中和,便在不同的位置留下了顏色截然不同的接觸痕。而鋰電池電解液(在空氣中操作必不可少的會(huì)含有少量水份)中含有易與堿反應(yīng)的鋰鹽(如六氟磷酸鋰),由于電解效應(yīng)而在陰極側(cè)產(chǎn)生的氫氧根會(huì)與溶液中大量存在的鋰鹽反應(yīng)而被消耗,因此觀察不到明顯的深藍(lán)色接觸痕(即使產(chǎn)生,也會(huì)迅速消失)。而氫離子不會(huì)被消耗,因此可以觀察到明顯紅色的接觸痕。即,若PH試紙上僅出現(xiàn)紅色痕跡,或者出現(xiàn)藍(lán)色痕跡后迅速消失,則可判斷為電解液;若PH試紙上出現(xiàn)明顯的藍(lán)色痕跡,則可判斷為水。
特殊情況下,對(duì)于某些特定組成的電解液,例如對(duì)于不會(huì)吸水而產(chǎn)生酸的電解液而言,由于電解液中基本不含水,在電場(chǎng)作用下不會(huì)發(fā)生電解而產(chǎn)生氫離子或氫氧根離子,從而不會(huì)PH試紙上出現(xiàn)痕跡。即使電解液暴露于空氣中,吸收空氣中的水分而發(fā)生電解,由于水分含量極低,所產(chǎn)生的紅色和藍(lán)色痕跡也非常淺,而由于電解液導(dǎo)電,發(fā)光單元會(huì)發(fā)出明亮的光。即,在發(fā)光單元發(fā)出明亮的光,且PH試紙上無(wú)痕跡或出現(xiàn)非常淺的紅色和藍(lán)色痕跡時(shí),也可判斷為鋰電池電解液。
基于上述原理,可快速準(zhǔn)確的區(qū)別電解液和水,而無(wú)需采用精密儀器,成本低、效果顯著,因此具有較高的實(shí)用價(jià)值。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的檢測(cè)裝置電路示意圖;
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1測(cè)試后的PH試紙照片;
圖3為本發(fā)明實(shí)施例2測(cè)試后的PH試紙照片;
圖4為本發(fā)明實(shí)施例3測(cè)試后的PH試紙照片;
圖5為本發(fā)明實(shí)施例4測(cè)試后的PH試紙照片;
其中,附圖標(biāo)記說(shuō)明如下:1、電源;2、發(fā)光單元;3、限流電阻;4、檢測(cè)電極。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白,以下結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
本發(fā)明提供的電解液的鑒別方法包括如下步驟:
S1、提供檢測(cè)裝置,所述檢測(cè)裝置包括兩個(gè)檢測(cè)電極以及電連接至兩個(gè)檢測(cè)電極的電源、發(fā)光單元、限流電阻;所述電源、發(fā)光單元、限流電阻在所述兩個(gè)檢測(cè)電極之間以串聯(lián)方式電連接;
S2、將PH試紙與待檢測(cè)液體接觸;
S3、將所述兩個(gè)檢測(cè)電極之間的間距控制在0.5-3mm;將兩個(gè)檢測(cè)電極壓在PH試紙上具有待檢測(cè)液體的部位;
S4、根據(jù)觀察發(fā)光單元及PH試紙上顏色變化進(jìn)行判斷。
如步驟S1所述,首先需提供一檢測(cè)裝置,該檢測(cè)裝置包括兩個(gè)檢測(cè)電極以及電連接至兩個(gè)檢測(cè)電極的電源、發(fā)光單元、限流電阻。
兩個(gè)檢測(cè)電極用于與待檢測(cè)液體接觸進(jìn)行檢測(cè)。電源、發(fā)光單元、限流電阻在所述兩個(gè)檢測(cè)電極之間以串聯(lián)方式電連接??梢岳斫獾?,電源、發(fā)光單元、限流電阻在兩個(gè)檢測(cè)電極之間的連接順序沒(méi)有限制,可以互換。電源、發(fā)光單元、限流電阻與兩個(gè)檢測(cè)電極連接,形成串聯(lián)電路,兩個(gè)檢測(cè)電極作為該電路的兩端,未檢測(cè)時(shí),該電路處于開路狀態(tài);進(jìn)行檢測(cè)時(shí),兩個(gè)檢測(cè)電路與待檢測(cè)液體接觸,若檢測(cè)液體導(dǎo)電,則兩個(gè)檢測(cè)電極通過(guò)導(dǎo)電的待檢測(cè)液體導(dǎo)通,使整個(gè)電路形成閉合的通路,從而使發(fā)光單元發(fā)光,進(jìn)行指示。
上述電源為直流電源,優(yōu)選為移動(dòng)的直流電源,例如電池或電池組,具體可以為鉛酸電池組、鎳氫電池組、鋰電池(組)、堿性鋅錳電池(組)等。電源優(yōu)選為3-12V的直流電源。
限流電阻的目的是為了防止檢測(cè)電極在意外短路時(shí)發(fā)光單元燒壞,需要根據(jù)發(fā)光單元的工作電流和直流電源的電壓來(lái)酌情選擇合適的阻值。本發(fā)明中,優(yōu)選情況下,所述檢測(cè)電極的阻值為50-1000歐。
發(fā)光單元的作用是通過(guò)是否發(fā)光甚至發(fā)光的亮度直觀的反饋出待檢測(cè)液體的導(dǎo)電性,以便大致判斷待檢測(cè)液體為電解液還是水。發(fā)光單元所采用的具體部件沒(méi)有限制,優(yōu)選采用體積小、響應(yīng)快的發(fā)光二極管(LED燈)。進(jìn)一步優(yōu)選的,發(fā)光單元包括兩個(gè)LED燈的LED組;所述LED組中,兩個(gè)LED燈反向并聯(lián),即,兩個(gè)LED燈呈并聯(lián)連接,一個(gè)LED燈的正極端與另一個(gè)LED燈的負(fù)極端直接電連接,以保證無(wú)論電源正極還是負(fù)極與發(fā)光電源連接,都能保證有一只LED燈發(fā)光。常用的LED燈有紅光、綠光、黃色、雙色光等,其工作電流差別較大,具體可以根據(jù)喜好使用,本發(fā)明中無(wú)特殊限制。但優(yōu)選工作電流較小的規(guī)格,以減輕對(duì)直流電壓和溶液導(dǎo)電性的要求,從而更靈敏的進(jìn)行指示。
上述兩個(gè)檢測(cè)電極用于與待檢測(cè)液體接觸。所述兩個(gè)檢測(cè)電極的材質(zhì)可以選擇任何具有良好導(dǎo)電能力但不磨損掉色的在空氣中穩(wěn)定的材料。如果導(dǎo)電體易磨損掉色,可能影響到測(cè)試后對(duì)顏色的觀察,因而不是優(yōu)選的,如軟碳或石墨類材料。例如,兩個(gè)檢測(cè)電極的材質(zhì)各自獨(dú)立的選自銅、鋁、銀、鈦、鐵、金、鉑、錫、鉛、不銹鋼、玻炭、石墨、導(dǎo)電塑料、導(dǎo)電橡膠中的一種,更優(yōu)選為鐵、鋁、銅、銀、鉑、不銹鋼等金屬材料。
本發(fā)明中,采用上述檢測(cè)裝置進(jìn)行測(cè)試時(shí),需保證兩個(gè)檢測(cè)電極之間的間距為0.5-3mm。間距過(guò)大可能導(dǎo)致檢測(cè)電極之間的溶液電阻較大,影響發(fā)光單元的發(fā)光,不利于發(fā)光單元進(jìn)行指示;間距過(guò)小將導(dǎo)致檢測(cè)電極附近的產(chǎn)生的酸或堿很快就擴(kuò)散到另一個(gè)檢測(cè)電極周圍,造成在PH試紙上留下的圖像模糊不清,不利于判定,影響準(zhǔn)確性。優(yōu)選情況下,測(cè)試時(shí),保證兩個(gè)檢測(cè)電極之間的間距為2-3mm。
為便于使用,優(yōu)選情況下,兩個(gè)檢測(cè)電極相互固定。具體的,所述兩個(gè)檢測(cè)電極均為片狀,且兩個(gè)檢測(cè)電極平行設(shè)置。進(jìn)一步的,所述兩個(gè)檢測(cè)電極呈同心圓或同心圓弧設(shè)置。在此結(jié)構(gòu)下,采用該檢測(cè)電極進(jìn)行測(cè)試時(shí),在PH試紙上留下的圖像深淺程度較為均勻美觀??梢岳斫獾?,也可以采取其它任何形式的配置,只要保證兩個(gè)檢測(cè)電極靠近而不接觸,并且能夠同時(shí)與液滴或PH試紙上具有待檢測(cè)液體的部位接觸。
根據(jù)本發(fā)明,如步驟S2所示,將待檢測(cè)液體與PH試紙接觸,使PH試紙至少部分被待檢測(cè)液體浸潤(rùn),以便進(jìn)行檢測(cè)。
然后將上述兩個(gè)檢測(cè)電極壓在PH試紙上具有待檢測(cè)液體的部位,使兩個(gè)檢測(cè)電極均與PH試紙上的待檢測(cè)液體接觸,觀察發(fā)光單元的發(fā)光情況,大致判斷待檢測(cè)液體的導(dǎo)電性,粗略判斷待檢測(cè)液體為電解液還是水。同時(shí),觀察PH試紙上的顯色反應(yīng)。即,若PH試紙上僅出現(xiàn)紅色痕跡,或者出現(xiàn)藍(lán)色痕跡后迅速消失,則可判斷為電解液,此時(shí),發(fā)光單元會(huì)發(fā)出明亮的光;若PH試紙上出現(xiàn)明顯的藍(lán)色痕跡,則可判斷為水,此時(shí),發(fā)光單元不發(fā)光或者發(fā)出較弱的光。
特殊情況下,對(duì)于某些特定組成的電解液,例如對(duì)于不會(huì)吸水而產(chǎn)生酸的電解液而言,由于電解液中基本不含水,在電場(chǎng)作用下不會(huì)發(fā)生電解而產(chǎn)生氫離子或氫氧根離子,從而不會(huì)PH試紙上出現(xiàn)痕跡。即使電解液暴露于空氣中,吸收空氣中的水分而發(fā)生電解,由于水分含量極低,所產(chǎn)生的紅色和藍(lán)色痕跡也非常淺,而由于電解液導(dǎo)電,發(fā)光單元會(huì)發(fā)出明亮的光。即,在發(fā)光單元發(fā)出明亮的光,且PH試紙上無(wú)痕跡或出現(xiàn)非常淺的紅色和藍(lán)色痕跡時(shí),也可判斷為鋰電池電解液。
根據(jù)本發(fā)明,為提高測(cè)試的準(zhǔn)確性,優(yōu)選情況下,所述步驟S3中,將兩個(gè)檢測(cè)電極壓在PH試紙上1-10s。
通過(guò)本發(fā)明公開的方法可快速準(zhǔn)確的區(qū)別電解液和水,而無(wú)需采用精密儀器,成本低、效果顯著,因此具有較高的實(shí)用價(jià)值。
以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例1
本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明公開的電解液鑒定方法。
如圖1所示,以網(wǎng)線的銅絲,裸露部分約2-3毫米、平行放置相距為2毫米,形成兩個(gè)檢測(cè)電極4。將一個(gè)檢測(cè)電極4、直流電源1(6F22電池)、2只φ=2.0mm的紅色發(fā)光二極管反向并聯(lián)后形成的發(fā)光單元2、阻值為100Ω的限流電阻3、另一個(gè)檢測(cè)電極4依次串聯(lián),形成檢測(cè)裝置。
將廣泛PH試紙浸泡于自來(lái)水,然后取出。
將兩個(gè)檢測(cè)電極壓在PH試紙上3s后,觀察發(fā)光單元發(fā)出較弱的紅光。然后移開電極,觀察試紙上的痕跡,如圖2所示,PH試紙上可以看到明顯的藍(lán)色痕跡和紅色痕跡。從而判斷該液體為水。
實(shí)施例2
本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明公開的電解液鑒定方法。
采用實(shí)施例1的檢測(cè)裝置和方法對(duì)純水進(jìn)行檢測(cè)。
觀察發(fā)光單元發(fā)出非常微弱的紅光。然后移開電極,觀察試紙上的痕跡,如圖3所示,PH試紙上可以看到非常明顯的藍(lán)色痕跡和非常淡的紅色痕跡。從而判斷該液體為純水。
實(shí)施例3
本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明公開的電解液鑒定方法。
采用實(shí)施例1的檢測(cè)裝置和方法對(duì)六氟磷酸鋰(LiPF6)濃度為20%的電解液進(jìn)行檢測(cè)。
觀察發(fā)光單元發(fā)出明亮的紅光。PH試紙浸泡后,浸泡部位開始呈非常淺的紅色(此時(shí)電解液中酸度較低)。按壓檢測(cè)電極到PH試紙浸濕部分3秒,然后移開電極,觀察試紙上的痕跡,如圖4所示,PH試紙上留下有明顯的紅色壓痕(酸或水分在電流作用下在按痕處富集,在PH試紙上顯色),無(wú)藍(lán)色痕跡。從而判斷該液體為含LiPF6類的電解液。
實(shí)施例4
本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明公開的電解液鑒定方法。
采用實(shí)施例1的檢測(cè)裝置和方法對(duì)含有濃度為12%的不易產(chǎn)生酸的電解質(zhì)鹽(雙(三氟甲磺酰)亞胺鋰LiTFSI的EC:EMC=1:2(質(zhì)量比)溶液)的電解液進(jìn)行檢測(cè)。
觀察發(fā)光單元發(fā)出明亮的紅光,表明液體的導(dǎo)電性良好。PH試紙浸泡后,浸泡部位未變色。按壓檢測(cè)電極到PH試紙浸濕部分5秒,然后移開電極,觀察試紙上的痕跡,如圖5所示,PH試紙上僅出現(xiàn)較淡的紅色和藍(lán)色痕跡。根據(jù)發(fā)光亮度和按痕顏色,判斷為不易水解生成的酸的電解液。
從上述實(shí)施例可以看出,本發(fā)明公開的方法可快速準(zhǔn)確的區(qū)別電解液和水,而無(wú)需采用精密儀器,成本低、效果顯著,因此具有較好的實(shí)用價(jià)值。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。