專利名稱：離子遷移率分析裝置及離子遷移率分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明，涉及分析用離子源所離子化的離子的離子遷移率分析裝置及離子遷移率分析方法。
背景技術(shù)：
離子遷移率被廣泛地用于氣體檢測(cè)器等中。除了用離子遷移率法檢測(cè)離子之外，還有質(zhì)譜分析法。在離子遷移率法中，通過(guò)離子移動(dòng)度進(jìn)行分離，而在質(zhì)譜分析法中，則是通過(guò)離子的質(zhì)量電荷比進(jìn)行分離，兩種方法基本上不同。在離子遷移率法中，在10mTorr以上的壓力下進(jìn)行，在離子分離時(shí)的離子與氣體間的碰撞劇烈，而積極地利用了離子和氣體的效果。在質(zhì)譜分析法中，在10mTorr以下的壓力下進(jìn)行，在離子分離時(shí)的離子與氣體的碰撞次數(shù)少。
專利文獻(xiàn)1特表2004-504696號(hào)公報(bào)；專利文獻(xiàn)2美國(guó)專利6348688號(hào)說(shuō)明書；非專利文獻(xiàn)1Anal.Chem.1994，66，4195-4201。
專利文獻(xiàn)1中詳細(xì)記載了離子遷移率法。根據(jù)專利文獻(xiàn)1的記載，當(dāng)假定電場(chǎng)均勻時(shí)，設(shè)離子的移動(dòng)度為K，電壓為V，移動(dòng)距離為L(zhǎng)時(shí)，到達(dá)檢測(cè)器的到達(dá)時(shí)間T用式1表示。
T＝L2/(KV) (式1)由于因離子種類不同離子的移動(dòng)度K的值不同，所以通過(guò)到達(dá)檢測(cè)器的到達(dá)時(shí)間可以分離離子種類。利用了這樣的離子移動(dòng)度的不同的離子遷移率，被廣泛地用于機(jī)場(chǎng)等的爆炸物探測(cè)裝置等。
用離子遷移率將離子分離后、進(jìn)行離子離解、將離解后的離子用真空中的質(zhì)譜分析部進(jìn)行檢測(cè)的方法，在專利文獻(xiàn)1中有記載。根據(jù)專利文獻(xiàn)1的記載，在用離子遷移率進(jìn)行一次分離后，將被分離過(guò)的離子依次導(dǎo)入反應(yīng)室。被導(dǎo)入反應(yīng)室的離子經(jīng)碰撞離解等，依次導(dǎo)入到飛行時(shí)間型質(zhì)譜儀等的質(zhì)譜分析部，來(lái)進(jìn)行質(zhì)量分離檢測(cè)。由于能夠取得2維數(shù)據(jù)(第1維為基于離解前的離子的離子遷移率的分析數(shù)據(jù)，第2維為離解后的離子的質(zhì)譜分析數(shù)據(jù))，所以極大地提高了分辨率。相對(duì)于離子遷移率的離子排出時(shí)間為(幾-幾十)ms(峰值寬數(shù)100μs-數(shù)ms)，而通過(guò)TOF取得質(zhì)譜所需的時(shí)間在100μs以下，所以質(zhì)譜可以與離子遷移率的分離時(shí)間對(duì)應(yīng)。
通過(guò)飛行時(shí)間型質(zhì)譜分析分離后、通過(guò)電壓切換開(kāi)關(guān)只分離了特定離子后、導(dǎo)入到碰撞離解室進(jìn)行碰撞離解、對(duì)所生成的離解后的離子再次進(jìn)行飛行時(shí)間型質(zhì)譜分析的方法，在專利文獻(xiàn)2中有記載。根據(jù)專利文獻(xiàn)2記載，可以從離解前的第1段的質(zhì)譜分析數(shù)據(jù)、以及從離解后的第2段的質(zhì)譜分析數(shù)據(jù)中取得極高選擇性及豐富的數(shù)據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容
在非專利文獻(xiàn)1中記載的技術(shù)中，存在分辨率低的問(wèn)題。典型的分辨率(T/ΔT)大約為20-50，在包含很多雜質(zhì)的樣品中，招致基線增加、而成為錯(cuò)誤測(cè)量等的原因。另一方面，在專利文獻(xiàn)1、專利文獻(xiàn)2中記載的技術(shù)中，都存在著增加成本這樣的共同的問(wèn)題。質(zhì)譜儀，必須是低壓力(10-3Torr以下)，因此需要多個(gè)差動(dòng)排氣裝置，在各個(gè)差動(dòng)排氣裝置中需要設(shè)置真空泵。另外，特別是在專利文獻(xiàn)1、專利文獻(xiàn)2所記載的技術(shù)中所使用的飛行時(shí)間型質(zhì)譜儀中，還需要具有更低壓力(10-5Torr以下)和數(shù)GHz的時(shí)間分辨率的數(shù)據(jù)收集部等，相對(duì)于通常的離子遷移率裝置價(jià)格大約為200-1000萬(wàn)元來(lái)說(shuō)，在專利文獻(xiàn)1、專利文獻(xiàn)2中記載的方法價(jià)格大約高1個(gè)數(shù)量級(jí)，是2000-10000萬(wàn)元。
本發(fā)明的目的是提供一種離子遷移率分析裝置，其能夠以低成本進(jìn)行高分辨率的離子分離檢測(cè)。
本發(fā)明的離子遷移率分析裝置，包括生成第1離子的離子源；根據(jù)飛行漂移時(shí)間(即，第1離子的離子移動(dòng)度)分離第1離子的第1漂移部；對(duì)由第1漂移部所分離的第1離子進(jìn)行離解、生成第2離子的離子離解部；根據(jù)飛行漂移時(shí)間(第2離子的離子移動(dòng)度)分離第2離子的第2漂移部；以及檢測(cè)由第2漂移部所分離的第2離子的檢測(cè)器。再者，第1漂移部、離子離解部及第2漂移部，實(shí)質(zhì)上是被配置于相同的腔室內(nèi)或者不同的腔室內(nèi)。該腔室的壓力，被配置在從大氣壓到10mTorr以上的低真空下。
本發(fā)明的離子遷移率分析裝置，包括生成第1離子的離子源；根據(jù)飛行漂移時(shí)間在第1方向分離第1離子、并對(duì)所分離的第1離子進(jìn)行離解來(lái)生成第2離子的離子離解部；以及根據(jù)飛行漂移時(shí)間在與第1方向正交的第2方向上分離第2離子的離子漂移部。再者，第1漂移部、離子離解部、第2漂移部，實(shí)質(zhì)上被配置于相同的腔室內(nèi)或者不同的腔室內(nèi)。該腔室的壓力，被配置在從大氣壓到10mTorr以上的低真空下。
本發(fā)明的離子遷移率分析方法，包括由離子源生成第1離子的過(guò)程；根據(jù)飛行漂移時(shí)間由第1漂移部分離第1離子的第1分離過(guò)程；對(duì)在第1分離過(guò)程分離的第1離子進(jìn)行離解、生成第2離子的離子離解過(guò)程；根據(jù)飛行漂移時(shí)間由第2漂移部分離第2離子的第2分離過(guò)程；以及由檢測(cè)器檢測(cè)在第2分離過(guò)程所分離的第2離子的過(guò)程。再者，第1分離過(guò)程、離子離解過(guò)程、第2分離過(guò)程，是在被維持在從大氣壓到10mTorr以上的低氣壓的、實(shí)質(zhì)上相同的腔室內(nèi)或者不同的腔室內(nèi)執(zhí)行。
本發(fā)明的離子遷移率分析方法，包括由離子源生成第1離子的過(guò)程；根據(jù)飛行漂移時(shí)間在第1方向分離第1離子、并對(duì)所分離的第1離子進(jìn)行離解來(lái)生成第2離子的離子離解過(guò)程；以及根據(jù)飛行漂移時(shí)間在與第1方向正交的第2方向分離第2離子的離子漂移過(guò)程。再者，離子離解過(guò)程、離子漂移過(guò)程，是在被維持在從大氣壓到10mTorr以上的低氣壓的、實(shí)質(zhì)上相同的腔室內(nèi)或者不同的腔室內(nèi)執(zhí)行。
通過(guò)以上的構(gòu)成，能夠?qū)崿F(xiàn)可同時(shí)獲得低成本和高分辨率的離子遷移率分析裝置及方法。
利用本發(fā)明的離子遷移率分析裝置及方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠以低成本進(jìn)行高分辨率的離子檢測(cè)。


圖1是表示本發(fā)明的實(shí)施例1的大氣壓離子遷移率分析裝置的構(gòu)成例的圖示；圖2是說(shuō)明在實(shí)施例1的裝置中的各時(shí)序的向各電極的施加電壓的圖示；圖3是說(shuō)明在實(shí)施例1的裝置中的熱離解效率(計(jì)算值)的圖示；
圖4A、4B是說(shuō)明實(shí)施例1的裝置所產(chǎn)生的效果的概念圖；圖5是表示本發(fā)明的實(shí)施例2的離子遷移率分析裝置的構(gòu)成例的圖示；圖6A、6B、6C是實(shí)施例2的裝置中加速電極的構(gòu)成、和在各時(shí)序的向各電極施加電壓的圖示。
具體實(shí)施例方式
在本發(fā)明的離子遷移率分析裝置中，具有如下特征(1)腔室在大氣壓下；(2-1)將離子離解部的溫度維持在250℃以上，由此來(lái)離解第1離子；(2-2)具有將光照射到離子離解部的單元，通過(guò)光的照射離解第1離子；(2-3)具有將電子射線照射到離子離解部的單元，通過(guò)電子射線的照射離解第1離子；(3)離子離解部，將第1離子俘獲1ms以上；(4-1)第1漂移部中的離子的加速方向和第2漂移部中的離子的加速方向，在同一方向；(4-2)第1漂移部中的離子的加速方向和第2漂移部中的離子的加速方向正交；另外，具有檢測(cè)通過(guò)了第2漂移部的第2離子的、配列成陣列形狀的多個(gè)檢測(cè)器等。
在本發(fā)明的離子遷移率分析方法中，具有如下特征(1)第1分離過(guò)程、離解過(guò)程及第2分離過(guò)程，在處于大氣壓下的腔室處于大氣壓下的相同腔室中進(jìn)行；(2-1)離子離解過(guò)程，由離子離解部通過(guò)在250℃以上的熱離解對(duì)第1離子進(jìn)行離解生成第2離子；(2-2)離子離解過(guò)程，具有照射光的過(guò)程，通過(guò)光的照射在離子離解部對(duì)第1離子進(jìn)行離解；(2-3)離子離解過(guò)程，具有照射電子射線的過(guò)程，通過(guò)電子射線的照射在離子離解部對(duì)第1離子進(jìn)行離解；(3)離子離解過(guò)程，具有將第1離子俘獲1ms以上的過(guò)程；(4-1)在第1漂移部中，第1分離過(guò)程中離子的加速方向與第2分離過(guò)程中離子的加速方向在同一方向；(4-2)在第1漂移部中的第1分離過(guò)程中的離子的加速方向與第2分離過(guò)程中的離子的加速方向正交；另外，具有通過(guò)配列成陣列狀的多個(gè)檢測(cè)器對(duì)第2離子進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程等。
下面，參照附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施例。
實(shí)施例1圖1是表示本發(fā)明的實(shí)施例1的大氣壓離子遷移率分析裝置的構(gòu)成例的圖示；圖2是說(shuō)明在實(shí)施例1的裝置中的各時(shí)序的向各電極的施加電壓的圖示；
圖3是說(shuō)明在實(shí)施例1的裝置中的熱離解效率(計(jì)算值)的圖示；圖4是說(shuō)明實(shí)施例1的裝置所產(chǎn)生的效果的概念圖。
用實(shí)施例1的離子遷移率分析裝置的測(cè)量，包括將用離子源1生成的第1離子導(dǎo)入到第1漂移區(qū)域(部)中的離子導(dǎo)入時(shí)序；根據(jù)飛行漂移時(shí)間用第1漂移部分離第1離子的第1漂移時(shí)序；對(duì)用第1漂移部分離出的第1離子進(jìn)行離解、用離子離解部生成第2離子的離子離解時(shí)序(以下，簡(jiǎn)稱為離解時(shí)序)；以及根據(jù)飛行漂移時(shí)間用第2漂移區(qū)域(部)分離第2離子的第2漂移時(shí)序。
在將離子導(dǎo)入到第1漂移區(qū)域的時(shí)序中，通過(guò)切換選通電極4的電壓，將由大氣壓離子源1生成的離子導(dǎo)入到選通電極4、第1加速電極5和入口側(cè)網(wǎng)狀電極6所包圍的第1漂移區(qū)域。離子導(dǎo)入時(shí)間(Tg)被設(shè)定為大約100-500μs。雖然Tg越長(zhǎng)離子導(dǎo)入量會(huì)增加而靈敏度上升，但是存在初期的時(shí)間寬度增加而分辨率下降的問(wèn)題。在第1加速電極5的各電極之間，進(jìn)行電阻分割，在第1漂移區(qū)域內(nèi)部形成了大致均勻的加速電場(chǎng)。由此，在第1漂移區(qū)域中，離子在加速方向101被加速。另一方面，在第1漂移區(qū)域的氣體流動(dòng)方向103(第1漂移區(qū)域的離子加速方向101的相反方向)，及第2漂移區(qū)域(部)的氣體流動(dòng)方向104(第2漂移區(qū)域的離子加速方向102的相反方向)中，為了抑制生成污物或水的凝塊等，干燥氮?dú)獾葰怏w，從圖1中未圖示的氣體導(dǎo)入口流入。
第1漂移區(qū)域的長(zhǎng)L1(選通電極4與入口側(cè)的網(wǎng)狀電極6的距離)大約是4-20cm，在其間施加電壓V1(大約1-5kV)。這時(shí)，離子的移動(dòng)速度v用式2表示。
v＝K(V1/L1) (式2)K是離子種類中固有的離子移動(dòng)度，大約是1-5cm2/Vs。在V1＝2500V，L1＝10cm，K＝2cm2/Vs時(shí)，得到v＝500cm/s，飛行時(shí)間為T1＝25ms。前面也敘述過(guò)，為了防止分辨率下降，間離子導(dǎo)入時(shí)間(Tg)相對(duì)于第1漂移時(shí)間(T1)來(lái)說(shuō)設(shè)定的足夠短。在諸如擴(kuò)散的影響之類的選通時(shí)間的影響之外，由于在離子遷移率的分辨率被限定在50以下，所以離子導(dǎo)入時(shí)間(Tg)設(shè)定在第1漂移時(shí)間T1(＝25ms)的1/50以下(即，500μs以下)。另外，從式1可知，T1對(duì)于移動(dòng)度不同的離子具有不同的值。
接下來(lái)，如圖2所示，通過(guò)使各電極改變電壓，僅對(duì)存在于由俘獲電極7、入口側(cè)網(wǎng)狀電極6、出口側(cè)網(wǎng)狀電極8所包圍的離子選擇俘獲部(離子離解部，長(zhǎng)Lg)中的離子選擇性地進(jìn)行離子離解。移動(dòng)度大的離子(即，高速的離子)通過(guò)俘獲部到達(dá)出口側(cè)網(wǎng)狀電極8后，失去電荷。另一方面，移動(dòng)度小的離子(即，低速的離子)，在進(jìn)入離子離解時(shí)間后，未能超越入口側(cè)網(wǎng)狀電極6的電勢(shì)而到達(dá)周邊的電極后，失去電荷。
另外，在圖1、圖2中，21是選通電極用電源，22是第1加速電極用電源入口，23是第1加速電極用電源出口，24是入口側(cè)網(wǎng)狀電極用電源，25是俘獲電極用電源，26是出口側(cè)網(wǎng)狀電極用電源，27是第2加速電極用電源入口，28是第2加速電極用電源出口。
在通過(guò)圖2所示的電壓施加離解離子時(shí)，可以在離子離解部(俘獲部)內(nèi)只對(duì)具有特定的移動(dòng)度范圍的離子進(jìn)行選擇性地俘獲。離子離解時(shí)間Td大約為1-20ms，在其間對(duì)在離子離解部中選擇性俘獲到的離子進(jìn)行離解。
作為離解方法，可以考慮熱離解、基于碰撞的碰撞離解、使用了反應(yīng)性氣體的離子分子離解等。考慮到安全性等，使用反應(yīng)性氣體是不適宜的，另外，電子俘獲離解、光離解，成本高。另外，高效地進(jìn)行碰撞離解，要將壓力限定在10Trro以下。這是由于在大氣壓下碰撞頻率高，而不能給與足夠的的離子運(yùn)動(dòng)能量的原因。
從以上的理由可知，對(duì)于大氣壓下的離解最佳的是熱離解。熱離解，是在從大氣壓到高真空下也能離解的方法。為了只在離子離解部進(jìn)行高效率的氣體加熱，燈加熱特別有效。熱離解時(shí)的反應(yīng)壽命τ，用式3表示τ＝(1/A)Exp(Ea/RT) (式3)A被稱為前指數(shù)因子，在熱離解中，是與振動(dòng)速度基本對(duì)應(yīng)的約1011s-1。離子的典型的離解能Ea，約為100-200kJ/mol(約為1-2eV)。
圖3是說(shuō)明本發(fā)明的效果的圖示，表示假設(shè)Ea＝100kJ，A＝1011s-1時(shí)的熱離解效率的計(jì)算值。橫軸表示離解時(shí)間(ms)，縱軸表示熱離解效率(％)。
如圖3所示，通過(guò)高效率的氣體加熱，例如，在離解時(shí)間20ms中，在200℃下熱離解效率是4.4％，在250℃下熱離解效率是37％，在300℃下熱離解效率是96％；在離解時(shí)間30ms中，在200℃下熱離解效率大約是10％，在250℃下熱離解效率大約是50％，在300℃下熱離解效率幾乎是100％，在300℃下用30ms的離解時(shí)間幾乎100％的離子離解。無(wú)論是在哪種離解方式中，必須在離子離解部中選擇性地俘獲離子數(shù)ms以上。在俘獲時(shí)，存在離子的擴(kuò)散及氣體流動(dòng)的影響兩個(gè)問(wèn)題。如果考慮用10ms的俘獲時(shí)間，那么典型的擴(kuò)散范圍是0.5mm，對(duì)俘獲后的第2離子遷移率的分離不會(huì)產(chǎn)生太大的影響。另一方面，氣體的流動(dòng)，典型地，約為1-5mm/10ms，有時(shí)有很大的影響。特別，是在離解經(jīng)過(guò)很長(zhǎng)時(shí)間時(shí)，通過(guò)在與氣體流動(dòng)相反方向上施加直流電場(chǎng)，對(duì)于使離子不受氣體流動(dòng)影響而停止是有效的。在進(jìn)行離解之后，在俘獲部?jī)?nèi)部施加直流電場(chǎng)，將被離解出的離子導(dǎo)入到由出口側(cè)網(wǎng)狀電極8、第2加速電極9組成的第2漂移區(qū)域。
分別將第2漂移區(qū)域的長(zhǎng)度L2設(shè)定為與第1漂移區(qū)域的長(zhǎng)度L1相同，將第2漂移電壓V2設(shè)定為與第1漂移電壓V1相同。通過(guò)了第2漂移區(qū)域的離子，依次到達(dá)檢測(cè)器10。檢測(cè)器的輸出信號(hào)在放大器11中被放大后，將數(shù)據(jù)(T1、T2、信號(hào)強(qiáng)度)存儲(chǔ)在由PC(個(gè)人計(jì)算機(jī))等組成的控制器30中。
離子導(dǎo)入時(shí)序(Tg)、第1漂移時(shí)序(T1)、離解時(shí)序(Td)、第2漂移時(shí)序(T2)所需的時(shí)間，典型地總計(jì)約為50ms。這些時(shí)序，重復(fù)使T1變化大約10～50組不同的時(shí)間模式的時(shí)序。假定用不同的T1用20組不同的時(shí)間模式的時(shí)序進(jìn)行測(cè)量時(shí)，測(cè)量時(shí)間為1秒。在實(shí)施例1的裝置構(gòu)成中，對(duì)全部的離子，能夠用大約1秒的時(shí)間取得離解前的離子移動(dòng)度和離解后的離子移動(dòng)度。由離解前(T1)和離解后(T2)的離子遷移率頻譜數(shù)據(jù)，能夠達(dá)到在以前的離子遷移率中曾經(jīng)是不可能的分辨率30×30＝900。
圖4A、圖4B分別表示以前的方式、本發(fā)明的實(shí)施例中的離子的分離狀態(tài)。
在圖4A所示，在現(xiàn)有技術(shù)中，在實(shí)際的樣品中T1是大致相同的值，來(lái)源于離子種類A的信號(hào)201、來(lái)源于離子種類B的信號(hào)202和來(lái)源于離子種類C的信號(hào)203重復(fù)了，故此，有時(shí)很難檢測(cè)。在本發(fā)明的實(shí)施例1中，離子離解后，通過(guò)再進(jìn)行分離，能夠進(jìn)行如圖4B所示的二維映射。離解前的離子種類A、離子種類B、離子種類C，在離解后分別生成來(lái)源于離子種類A、B、C的、移動(dòng)度各自不同的特定的碎片離子，由于生成離解后的來(lái)源于離子種類A的信號(hào)204、離解后的來(lái)源于離子種類A的信號(hào)205、離解后的來(lái)源于離子A的信號(hào)206，所以可以進(jìn)行這些離解后的離子的分離，提高了分離能力。
另外，在實(shí)施例1中，第1漂移部、離子離解部、第2漂移部，可以是下述其中之一的結(jié)構(gòu)即或者將三個(gè)設(shè)置于相同的腔室內(nèi)，或者將任意兩個(gè)設(shè)置于相同的腔室內(nèi)，或者將3個(gè)設(shè)置于不同的腔室內(nèi)中。各腔室的壓力只要在從10mTorr到大氣壓的范圍即可，而各腔室的壓力可以相同也可以不同。再者，為了充分進(jìn)行離子離解，最好使在離子離解部中的第1離子的滯留時(shí)間，比在第1漂移部中的第1離子的滯留時(shí)間還長(zhǎng)。
實(shí)施例2圖5是表示本發(fā)明實(shí)施例2的大氣壓離子遷移率分析裝置的構(gòu)成例的圖示。
圖6是說(shuō)明實(shí)施例2的裝置中加速電極的構(gòu)成及在各時(shí)序中向各電極施加電壓的圖示。圖6A、圖6B是表示陣列型加速電極305的加速電極305a、305b、305c、305d的構(gòu)成、配置的圖示。圖6C是表示在實(shí)施例2的裝置中的各時(shí)序(離子導(dǎo)入時(shí)序、第1漂移時(shí)序、離子離解時(shí)序、第2漂移時(shí)序)中向各電極施加電壓的圖示。
在實(shí)施例2中，說(shuō)明關(guān)于改善實(shí)施例1的通過(guò)量及靈敏度的構(gòu)成。在實(shí)施例1中，對(duì)于圖2所示的T1、T2的1組設(shè)定值的時(shí)序，取得1組信號(hào)強(qiáng)度數(shù)據(jù)卻需要大約1秒，而在圖5中所示的構(gòu)成例中，可以將其大幅度地縮短。
通過(guò)轉(zhuǎn)換選通電極4的電壓，將離子源1生成的離子、大氣壓離子源1生成的離子，導(dǎo)入到由選通電極4、及第1加速電極5′即陣列型加速電極305(由多組加速電極305a、305b、305c、305d構(gòu)成，配列于第1漂移區(qū)域(長(zhǎng)度L1)中離子的加速方向101上)所包圍的第1漂移區(qū)域(部)、進(jìn)行第1漂移時(shí)序。離子在陣列型加速電極305內(nèi)部在離子加速方向101上被加速，生成隨離子的移動(dòng)度的分布。與實(shí)施例1相同，如圖6A中所示，在第1加速電極5′的各加速電極305a、305b、305c、305d之間進(jìn)行電阻分壓，在第1漂移區(qū)域內(nèi)部形成大致一樣的加速電場(chǎng)。由此，在第1漂移區(qū)域，離子在加速方向101上被加速。
離子連續(xù)漂移大約2-10ms后，施加直流電壓使圖5中所示的陣列型加速電極305內(nèi)部的電場(chǎng)為零(在陣列型加速電極305內(nèi)部有氣體流動(dòng)時(shí)，施加與氣體流動(dòng)相反的電場(chǎng))。由此，能夠在陣列型加速電極305內(nèi)部俘獲。為了使熱離解高效率地進(jìn)行，其內(nèi)部的部分溫度維持在20℃以上。
在實(shí)施例1中，雖然第1及第2漂移區(qū)域與離子選擇漂移部(離子離解部)是不同的，但是在實(shí)施例2的構(gòu)成中，第1漂移區(qū)域的大部分，作為將離子選擇性俘獲、進(jìn)行離解的離子選擇俘獲部(離子離解部)使用。由此，存在要以第1漂移時(shí)序進(jìn)行離解的問(wèn)題。為了防止這個(gè)，必需使進(jìn)行離子離解的離子離解時(shí)序的時(shí)間相對(duì)于第1漂移時(shí)序的時(shí)間長(zhǎng)。通過(guò)將第1漂移時(shí)序的時(shí)間T1比較短地設(shè)定為大約5ms，將離子離解時(shí)序的時(shí)間比較長(zhǎng)地設(shè)定為20ms以上，能夠抑制在第1漂移時(shí)序的時(shí)間內(nèi)離解的離子比率低。
作為離子離解方法，雖然除熱離解之外，可以考慮通過(guò)碰撞的碰撞離解、通過(guò)電子射線等的電子捕獲離解、通過(guò)光的光離解、用反應(yīng)性氣體的離子分子離解等，但是在這些離子離解方法中，存在著在實(shí)施例1中所述的同樣的問(wèn)題。在用任何一種離子離解方法進(jìn)行離子離解后，將直流電場(chǎng)施加于實(shí)施例2的離子離解部(陣列型加速電極305)的內(nèi)部，使其與陣列型加速電極305內(nèi)部的離子加速方向正交、在第2漂移區(qū)域的離子加速方向102′上加速離子。
這時(shí)，如圖6A、圖6B、圖6C中所示，在加速電極305a、305c之間施加DC電壓。用于離子穿過(guò)的電極305c，可以使用如圖6B所示的網(wǎng)狀電極。圖6C、圖6A中所示的是加速電極305b、305d的加速電極用電源入口電壓V1in、加速電極305b、305d的加速電極用電源出口電壓V1ou、加速電極305a加速電極用電源入口電壓V2in、加速電極305a的加速電極用電源出口電壓V2out、加速電極305c加速電極用電源入口電壓V3in、加速電極305c加速電極用電源出口電壓V3out的各時(shí)序中的施加狀態(tài)。
離子由第2加速電極9′加速，在構(gòu)成第2漂移區(qū)域(長(zhǎng)度L2)的加速電極92、96的多對(duì)中的各對(duì)之間通過(guò)的離子分別依次到達(dá)陣列型檢測(cè)器310的元件。由各陣列型檢測(cè)器310檢測(cè)的信號(hào)分別在放大器311中放大后，將數(shù)據(jù)存儲(chǔ)在由PC等組成的控制器30中(通道號(hào)碼(如圖5所示，為標(biāo)記加速電極92、96和陣列型檢測(cè)器310的元件及放大器311的組的號(hào)碼)、T2、信號(hào)強(qiáng)度)。
由離子導(dǎo)入時(shí)序(Tg)、第1漂移時(shí)序(T1)、離解時(shí)序(Td)、第2漂移時(shí)序(T2)構(gòu)成的1個(gè)測(cè)量所需的時(shí)間，典型地總計(jì)為約50ms。通道號(hào)碼提供離子離解前的離子的移動(dòng)度的信息，離子的第2漂移時(shí)間提供離子離解后的離子移動(dòng)度的信息。
在實(shí)施例1中，在由離子導(dǎo)入時(shí)序(Tg)、第1漂移時(shí)序(T1)、離解時(shí)序(Td)、第2漂移時(shí)序(T2)構(gòu)成的1個(gè)測(cè)量中，卻需要大約1秒，與其相對(duì)，在實(shí)施例2中，用大約50ms可以達(dá)到，能夠大幅度地提高速度。通過(guò)縮短離子的第1漂移時(shí)間在第1漂移時(shí)序中的分辨率、及通過(guò)使離子離解時(shí)序的時(shí)間變長(zhǎng)在第2漂移時(shí)序中的分辨率，比實(shí)施例1稍微下降。然而，能夠達(dá)到用現(xiàn)有技術(shù)的離子遷移率法不可能達(dá)到的分辨率10×20＝200。
另外，在實(shí)施例2中，離子離解部、離子漂移部，可以構(gòu)成為將二者設(shè)置于相同的腔室內(nèi)、也可將二者設(shè)置于不同的腔室內(nèi)，各腔室的壓力在從10mTorr到大氣壓的范圍較好，各腔室的壓力可以相同也可以不同。而且，為了將離子離解進(jìn)行得充分，最好使在離子離解部中的第1離子的滯留時(shí)間長(zhǎng)些。
另外，圖中未示出，可以將氣體帶顏色的曲線或各種升溫型氣體分離裝置用于本發(fā)明的裝置的離子源的前段部。這種情況下，除了離子離解前、離子離解后的離子移動(dòng)度的信息，還增加了來(lái)自這些分離裝置的氣體導(dǎo)入時(shí)間軸，更不用說(shuō)提高分離能力了。
工業(yè)應(yīng)用性利用本發(fā)明的離子遷移率分析裝置及方法，能夠?qū)崿F(xiàn)低成本、高分辨率。
權(quán)利要求
1.一種離子遷移率分析裝置，其特征在于，包括離子源，生成第1離子；第1漂移部，其根據(jù)飛行漂移時(shí)間分離所述第1離子；離子離解部，其對(duì)由第1漂移部分離的所述第1離子進(jìn)行離解來(lái)生成第2離子；和第2漂移部，其根據(jù)飛行漂移時(shí)間分離所述第2離子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子遷移率分析裝置，其特征在于，所述腔室的壓力，在從10mTorr到大氣壓下的范圍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子遷移率分析裝置，其特征在于，所述離子離解部的溫度被維持在250℃以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子遷移率分析裝置，其特征在于，所述離子離解部，將被離解過(guò)的離子俘獲1ms以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子遷移率分析裝置，其特征在于，擁有將光照射到所述離子離解部的單元，通過(guò)所述光的照射離解所述第1離子。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子遷移率分析裝置，其特征在于，擁有將電子射線照射到所述離子離解部的單元，通過(guò)所述電子射線的照射離解所述第1離子。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子遷移率分析裝置，其特征在于，所述第1漂移部中的離子的加速方向與所述第2漂移部中的離子的加速方向，是同一方向。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子遷移率分析裝置，其特征在于，所述第1漂移部中的離子的加速方向與所述第2漂移部中的離子的加速方向正交。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的離子遷移率分析裝置，其特征在于，擁有檢測(cè)通過(guò)了所述第2漂移部的所述第2離子的、被配列成陣列狀的多個(gè)檢測(cè)器。
10.一種離子遷移率分析裝置，其特征在于，擁有離子源，其生成第1離子；離子離解部，其根據(jù)飛行漂移時(shí)間分離所述第1離子，并對(duì)所分離出的所述第1離子進(jìn)行離解來(lái)生成第2離子；和離子漂移部，其根據(jù)飛行漂移時(shí)間分離所述第2離子；所述離子離解部中的離子的加速方向與所述離子漂移部中的離子的加速方向正交，而且，所述離子離解部與所述離子漂移部的壓力在從10mTorr到大氣壓的范圍。
11.一種離子遷移率分析方法，其特征在于，擁有生成第1離子的過(guò)程；第1分離過(guò)程，其根據(jù)飛行漂移時(shí)間分離所述第1離子；離子離解過(guò)程，其對(duì)由所述第1分離過(guò)程所分離出的所述第1離子進(jìn)行離解來(lái)生成第2離子；和第2分離過(guò)程，其根據(jù)飛行漂移時(shí)間分離所述第2離子；所述第1分離過(guò)程、所述離子離解過(guò)程以及第2分離過(guò)程，在被維持在10mTorr以上的相同的腔室內(nèi)執(zhí)行。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的離子遷移率分析方法，其特征在于，所述第1分離過(guò)程、所述離子離解過(guò)程以及第2分離過(guò)程，在處于大氣壓下的所述腔室處于大氣壓下的相同的腔室內(nèi)執(zhí)行。
13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的離子遷移率分析方法，其特征在于，所述離子離解過(guò)程，通過(guò)在250℃以上的熱離解對(duì)所述第1離子進(jìn)行離解，來(lái)生成所述第2離子。
14.根據(jù)權(quán)利要求11所述的離子遷移率分析方法，其特征在于，所述離子離解過(guò)程，具有將所離解的離子俘獲1ms以上的過(guò)程。
15.根據(jù)權(quán)利要求11所述的離子遷移率分析方法，其特征在于，所述離子離解過(guò)程，具有照射光的過(guò)程，并通過(guò)所述光的照射對(duì)所述第1離子進(jìn)行離解。
16.根據(jù)權(quán)利要求11所述的離子遷移率分析方法，其特征在于，所述離子離解過(guò)程，具有照射電子射線的過(guò)程，并通過(guò)所述電子射線的照射對(duì)所述第1離子進(jìn)行離解。
17.根據(jù)權(quán)利要求11所述的離子遷移率分析方法，其特征在于，所述第1分離過(guò)程中的離子的加速方向與所述第2分離過(guò)程中的離子的加速方向，是同一方向。
18.根據(jù)權(quán)利要求11所述的離子遷移率分析方法，其特征在于，所述第1分離過(guò)程中的離子的加速方向與所述第2分離過(guò)程中的離子的加速方向正交。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的離子遷移率分析方法，其特征在于，擁有通過(guò)被配列成陣列形狀的多個(gè)檢測(cè)器檢測(cè)所述第2離子的過(guò)程。
20.一種離子遷移率分析方法，其特征在于，擁有生成第1離子的過(guò)程；離子離解過(guò)程，其根據(jù)飛行漂移時(shí)間在第1方向分離所述第1離子，并對(duì)所分離出的所述第1離子進(jìn)行離解來(lái)生成第2離子；和離子漂移過(guò)程，其根據(jù)飛行漂移時(shí)間在與所述第1方向正交的第2方向上分離所述第2離子；所述離子離解過(guò)程和所述離子漂移過(guò)程，在被維持在10mTorr以上的相同的腔室內(nèi)執(zhí)行。
全文摘要
本發(fā)明提供一種離子遷移率分析裝置，其包括生成第1離子的離子源1；根據(jù)飛行漂移時(shí)間分離所述第1離子的第1漂移部(L1)；對(duì)由第1漂移部分離出的所述第1離子進(jìn)行離解，來(lái)生成第2離子的離子離解部(Lg)；以及根據(jù)飛行漂移時(shí)間分離所述第2離子的第2漂移部(L2)；第1漂移部、離子離解部、第2漂移部，被設(shè)置在壓力為10mTorr以上的腔室內(nèi)；通過(guò)所述結(jié)構(gòu)，能夠以低成本進(jìn)行高分辨率的離子分離檢測(cè)。
文檔編號(hào)H01J49/40GK1758057SQ200510051340
公開(kāi)日2006年4月12日 申請(qǐng)日期2005年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月6日
發(fā)明者橋本雄一郎, 長(zhǎng)谷川英樹(shù), 和氣泉 申請(qǐng)人:株式會(huì)社日立制作所