專利名稱：鈷離子的比色檢測(cè)分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈷離子(Co2+)的比色檢測(cè)分析方法。
背景技術(shù)：
金屬離子的檢測(cè)分析在環(huán)境監(jiān)控，廢水處理，生物學(xué)，臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域都有 重要的應(yīng)用。
鈷是27號(hào)元素，不論是在工業(yè)上還是生物體系內(nèi)都是一種重要的元素，它 對(duì)于所有的生命體系都是必需的。對(duì)人體來(lái)說(shuō)，它是維生素Bu及其輔酶形成的 必不可少的痕量元素，此外，鈷還參與蛋白質(zhì)的合成，葉酸的貯存、硫醇酶的活 化以及骨髄磷脂的形成。但是經(jīng)過(guò)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)證明，高濃度的鈷也是可能的致癌物， 鈷中毒會(huì)引起肺功能紊亂，皮炎，惡心和嘔吐等。因此，發(fā)展一種方便、靈敏、 快速的檢測(cè)鈷離子(Co2+)的手段是非常必要的。
目前檢測(cè)鈷離子(Co2+)的方法主要有原子吸收分光光度法，紫外可見分光 光度法，熒光光度法和極譜法等。大部分方法需要的儀器昂貴，操作復(fù)雜，樣品 預(yù)處理過(guò)程繁瑣，并且選擇性不好。
比色化學(xué)傳感器是當(dāng)前頗受關(guān)注的研究領(lǐng)域，它是通過(guò)設(shè)計(jì)合成一種具有特 殊結(jié)構(gòu)的化合物或設(shè)計(jì)一種體系作為比色感應(yīng)受體，利用它可以高選擇性地識(shí)別 某種重要的生物分子或有機(jī)、無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子。通常，人工設(shè)計(jì)的比色化學(xué)傳感器 是由被測(cè)底物的受體單元和增色基團(tuán)兩部分構(gòu)成，這兩部分可以通過(guò)共價(jià)鍵或非 共價(jià)鍵方式結(jié)合，當(dāng)受體位點(diǎn)與被測(cè)底物發(fā)生作用時(shí)，會(huì)引起增色基團(tuán)部分的電 荷變化進(jìn)而產(chǎn)生顏色變化。目前針對(duì)鈷離子的比色試劑大部分只能在強(qiáng)酸性的溶 液中才能得到好的選擇性。應(yīng)用電荷轉(zhuǎn)移復(fù)合物作為檢測(cè)探針，通過(guò)肉眼可視的 顏色變化高選擇性地檢測(cè)鈷離子(Co2+)目前無(wú)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是it"對(duì)鈷離子(Co2+)的檢測(cè)，提供一種簡(jiǎn)單、方便、高選擇 性的比色檢測(cè)分析方法。
本發(fā)明通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)
本發(fā)明的思路是要求分析方法操作簡(jiǎn)便，選擇性髙，不需要對(duì)樣品進(jìn)行特殊 處理，在短時(shí)間內(nèi)可不借助儀器，僅通過(guò)肉眼可視的明顯顏色變化完成對(duì)樣品的 定性分析。
在我們的研究工作中發(fā)現(xiàn)，以非共價(jià)的8-羥基喹啉/7，7，8，8-四氰基醌二甲 烷(TCNQ)電荷轉(zhuǎn)移復(fù)合物構(gòu)筑的比色傳感器能夠在中性溶液中高選擇性地檢 測(cè)鈷(II)離子(Co2+)的存在，是一種簡(jiǎn)單、方便、高選擇性的Co&比色試劑
一種鈷離子的比色檢測(cè)分析方法，其特征在于該方法包括以下歩驟
A、 使用8-羥基喹啉和7，7，8，8-四慨基醌二甲烷(TCNQ)，以乙腈作為溶劑， 制備成綠色的電荷轉(zhuǎn)移復(fù)合物，作為檢測(cè)試劑；
B、 用2-羥乙基-l-哌嗪基乙磺酸(HEPES)和氫氧化鈉溶液配制濃度為 0.025-0.050 M的緩沖水溶液；用緩沖水溶液溶解鈷鹽，配制成待測(cè)液，鈷離子 的濃度為O.l — l.OmM:
C、 將檢測(cè)試劑與含鈷離子的待測(cè)液等體積混合，混合溶液將很快由綠色變 為橙黃色。
在歩驟A中，8-羥基喹啉的濃度為5—10mM。
在步驟A中，7，7，8，8-四慨基醌二甲烷(TCNQ)的濃度為0.5-1.0mM。
當(dāng)檢測(cè)試劑中加入其它金屬離子(如Li+, Na+， K+, Mg2、 Ca2+， Ba2+, Zn2+， Cu2+， Hg+， Cd2+, Pb2+， Ni2+)的待測(cè)液時(shí)，混合體系不發(fā)生顏色變化。此外， 等摩爾濃度的Zn2+、 Cu2+、 Cd2+、 Hg2+、 Pb2+、 Ni2+、 Na+、 K+、 Ca2+、 Mg"+等金 屬離子單獨(dú)或全部都與0)2+共存時(shí)，不影響檢測(cè)試劑對(duì)C一+的選擇性響應(yīng)。
本發(fā)明使用8-羥基喹啉作為電子給予體，7,7，8，8-四氟基醌二甲烷(TCNQ) 作為電子受體，在極性溶劑中通過(guò)分子間電荷轉(zhuǎn)移作用形成有色的電荷轉(zhuǎn)移復(fù)合 物，并作為檢測(cè)試劑。將水溶性的鈷鹽配制成一定濃度的水溶液，取一定體積的 此水溶液與相同體積的檢測(cè)試劑混合，溶液的顏色發(fā)生明顯變化，其它金屬離子 不對(duì)鈷離子的檢測(cè)產(chǎn)生干擾。
室溫檢測(cè)，檢測(cè)試劑對(duì)鈷離子的比色感應(yīng)可通過(guò)肉眼識(shí)別或使用紫外可見分 光光度計(jì)測(cè)定。
本發(fā)明對(duì)鈷離子具有非常專一的比色識(shí)別能力，溶液配制方便，比色檢測(cè)操
作簡(jiǎn)便，比色反應(yīng)的變色速度快，在極短的時(shí)間內(nèi)就可完成對(duì)待測(cè)物的比色檢測(cè)。 該檢測(cè)試劑的肉眼可識(shí)顏色變化的0)2+最低濃度約為5 kiM。
A) 檢測(cè)試劑緩沖溶液體系(空白)的特征最大吸收在743和841 nm。
B) 當(dāng)在檢測(cè)液中存在鈷離子時(shí)，743和841nm處的吸收峰隨鈷離子濃度增 加而逐漸減弱直至消失，同時(shí)在470 nm處有一個(gè)新的吸收峰出現(xiàn)(混合溶液顏 色逐漸由綠色變?yōu)槌赛S色)。紫外可見光譜檢測(cè)的0)2+最低濃度約為lxl(^M。
C) 當(dāng)在檢測(cè)液中存在其它金屬離子(如Li+， Na+， K+, Mg2+， Ca2+， Ba2+, Zn2+， Cu2+， Hg+, Cd2+， Pb2+， Ni2+)時(shí)，未出現(xiàn)明顯的吸收光譜變化。
本發(fā)明與現(xiàn)有方法技術(shù)相比，具有如下實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)
1. 無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行特殊處理，鈷鹽的水溶液就能滿足檢測(cè)的要求。
2. 在中性水溶液中選擇性檢測(cè)鈷離子，無(wú)需強(qiáng)酸酸化。
3. 使用的鈷離子檢測(cè)試劑，其配制過(guò)程簡(jiǎn)單，配制完畢后可放置于冰箱中備用。
4. 檢測(cè)方法不借助任何儀器，通過(guò)肉眼可見的顏色變化檢測(cè)被測(cè)物質(zhì)。
5. 簡(jiǎn)便快速，數(shù)分鐘內(nèi)就可通過(guò)顏色變化檢測(cè)出被測(cè)物。


圖1是采用鈷離子檢測(cè)試劑分析鈷離子及部分其它金屬離子的紫外可見光 譜圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l
檢測(cè)試劑的配制在容量瓶中準(zhǔn)確稱取一定量的7,7,8，8-四氰基醌二甲烷 (TCNQ)(濃度5,0^104 M)和一定量的8-羥基喹啉(濃度5.0xl(T3 M)，加入 乙腈溶解、定容，溶液變?yōu)榫G色后備用。此綠色溶液為檢測(cè)鈷離子的檢測(cè)試劑。
金屬離子待測(cè)液的配制分別稱取Li+, Na+, K+， Mg2、 Ca2+， Ba2+, Zn2+， Cu2+， Hg2、 Cd2+， Pb2+, N嚴(yán)和C等13種金屬離子的硝酸鹽于容量瓶中，用 濃度為2.5"0-3 M的HEPES水溶液溶解，定容。各種金屬離子待測(cè)液的濃度為
金屬離子的比色檢測(cè)將2ml的各種金屬離子緩沖溶液(1.0xl04M)分別 與2ml的TCNQ / 8-羥基喹啉(TCNQ-5.0xl(T4 M, 8-羥基喹啉-5.0xl(T3 M)檢 測(cè)試劑混合，觀察不同溶液的顏色變化，所得紫外可見光譜結(jié)果如圖l所示。檢 測(cè)試劑只對(duì)0)2+產(chǎn)生顏色及相應(yīng)的吸收光譜變化。
權(quán)利要求
1、一種鈷離子的比色檢測(cè)分析方法，其特征在于該方法包括以下步驟A、使用8-羥基喹啉和7，7，8，8-四氰基醌二甲烷，以乙腈作為溶劑，制備成綠色的電荷轉(zhuǎn)移復(fù)合物，作為檢測(cè)試劑；B、用2-羥乙基-1-哌嗪基乙磺酸和氫氧化鈉溶液配制濃度為0.025-0.050M的緩沖水溶液；用緩沖水溶液溶解鈷鹽，配制成待測(cè)液，鈷離子的濃度為0.1-1.0mM；C、將檢測(cè)試劑與含鈷離子的待測(cè)液等體積混合，混合溶液將很快由綠色變?yōu)槌赛S色。
2、 如權(quán)利要求書1所說(shuō)的方法，其特征在于在步驟A中，8-羥基喹啉的 濃度為5 — 10mM。
3、 如權(quán)利要求書1所說(shuō)的方法，其特征在于在步驟A中，7，7，8,8-四氰基 醌二甲烷的濃度為0.5—1.0mM。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鈷離子的比色檢測(cè)分析方法。該方法使用8-羥基喹啉作為電子給予體，7，7，8，8-四氰基醌二甲烷作為電子受體，在極性溶劑中通過(guò)分子間電荷轉(zhuǎn)移作用形成有色的電荷轉(zhuǎn)移復(fù)合物，并作為檢測(cè)試劑。將水溶性的鈷鹽配制成一定濃度的水溶液，取一定體積的此水溶液與相同體積的檢測(cè)試劑混合，溶液的顏色發(fā)生明顯變化，其它金屬離子不對(duì)鈷離子的檢測(cè)產(chǎn)生干擾。本發(fā)明通過(guò)室溫檢測(cè)，檢測(cè)試劑對(duì)鈷離子的比色感應(yīng)可通過(guò)肉眼識(shí)別或使用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定。對(duì)鈷離子具有非常專一的比色識(shí)別能力，溶液配制方便，比色檢測(cè)操作簡(jiǎn)便，比色反應(yīng)的變色速度快，在極短的時(shí)間內(nèi)就可完成對(duì)待測(cè)物的比色檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N21/77GK101196473SQ200610105300
公開日2008年6月11日 申請(qǐng)日期2006年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月9日
發(fā)明者健 徐, 胡樹振, 邵士俊, 勇 郭 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所