本發(fā)明涉及表面探測(cè)與分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種TEM樣品的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著半導(dǎo)體工藝的發(fā)展，半導(dǎo)體器件的尺寸正在逐步成比例縮小，其關(guān)鍵尺寸變得越來(lái)越小，逐漸從90nm到45nm再到28nm。對(duì)于關(guān)鍵尺寸越來(lái)越小的半導(dǎo)體器件而言，通常采用聚焦等離子束(FIB)和納米操作器(Omniprobe)來(lái)制備透射電鏡(TEM)樣品，這是因?yàn)椴捎肙mniprobe配合FIB來(lái)進(jìn)行制樣，樣品可以被制得很薄，使得電子束可以透過(guò)樣品，達(dá)到TEM觀測(cè)關(guān)鍵尺寸的形貌分析要求。

FIB制樣過(guò)程包括一系列FIB研磨和樣品移動(dòng)步驟，具體的說(shuō)，首先通過(guò)FIB中的離子束研磨過(guò)程將TEM樣品從塊樣品如半導(dǎo)體晶片或模具中分離出來(lái)，然后采用FIB內(nèi)部的納米操作器與離子束結(jié)合進(jìn)行TEM樣品與塊樣品的分離。接著將TEM承載片定位在FIB的視場(chǎng)中，且采用納米操作器使TEM樣品降到TEM承載片的邊緣。然后采用FIB真空室內(nèi)的探針將樣品固定到TEM承載片上。一旦樣品連接到該TEM承載片上，探針針尖就通過(guò)離子研磨與樣品分離。然后可以通過(guò)FIB離子束研磨步驟對(duì)TEM樣品進(jìn)行進(jìn)一步的研磨，以準(zhǔn)備出一個(gè)薄的區(qū)域，用于進(jìn)行TEM檢驗(yàn)或其他分析。

然而，在現(xiàn)有技術(shù)中，通過(guò)FIB制備的TEM樣品，由于樣品很薄(厚度通常小于100nm)使得樣品容易產(chǎn)生彎曲，在TEM測(cè)試的過(guò)程中，電子束難以垂直打擊在樣品上，從而使得測(cè)試的圖像模糊不清，更難以得到清晰的高分辨的TEM圖像。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于，提供一種TEM樣品的制備方法，使得待測(cè)的樣品可以 平坦的貼合在TEM承載片上，從而使樣品與透射電子之間垂直，確保TEM圖像清晰。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種TEM樣品的制備方法，包括：

提供半導(dǎo)體襯底，所述半導(dǎo)體襯底中包括待測(cè)的目標(biāo)區(qū)域；

在所述半導(dǎo)體襯底上沉積保護(hù)層，所述保護(hù)層覆蓋所述目標(biāo)區(qū)域以及所述目標(biāo)區(qū)域周?chē)牟糠职雽?dǎo)體襯底；

采用離子束在所述保護(hù)層相對(duì)兩側(cè)的所述半導(dǎo)體襯底中形成兩個(gè)溝槽，并將所述目標(biāo)區(qū)域下方的所述半導(dǎo)體襯底切割開(kāi)，使得兩個(gè)所述溝槽連通，形成預(yù)定厚度的預(yù)處理樣品；

采用離子束在所述預(yù)處理樣品的遠(yuǎn)離所述目標(biāo)區(qū)域的一側(cè)軸對(duì)稱(chēng)的形成N個(gè)凹槽，并依次將所述預(yù)處理樣品分成N+1個(gè)區(qū)域；

采用離子束將所述預(yù)處理樣品與所述半導(dǎo)體襯底切割分離，將所述預(yù)處理樣品放置于一TEM承載片上，并且，所述預(yù)處理樣品在所述TEM承載片上呈凹型，采用離子束對(duì)所述預(yù)處理樣品由中心區(qū)域依次向邊緣區(qū)域進(jìn)行轟擊，形成TEM樣品。

可選的，所述凹槽的個(gè)數(shù)為3個(gè)、4個(gè)或5個(gè)。

可選的，當(dāng)N為偶數(shù)時(shí)，先對(duì)第(N+2)/2個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊，之后依次對(duì)兩邊相鄰的區(qū)域進(jìn)行轟擊；當(dāng)N為奇數(shù)時(shí)，先對(duì)第(N+1)/2個(gè)區(qū)域和第(N+3)/2個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊，之后依次對(duì)兩邊相鄰的區(qū)域進(jìn)行轟擊可選的，所述凹槽的深度為30nm～40nm。

可選的，所述凹槽的寬度為0.5μm～1μm。

可選的，采用稼離子束對(duì)所述預(yù)處理樣品進(jìn)行轟擊。

可選的，離子束轟擊過(guò)程中的加速電壓為3kV～10kV，發(fā)射電流為5pA～20pA。

可選的，離子束轟擊過(guò)程中的加速電壓為5kV，發(fā)射電流為8pA，轟擊預(yù)處理樣品的離子束的能量為4×10^-8W。

可選的，所述預(yù)處理樣品的預(yù)定厚度為80nm～120nm。

可選的，所述預(yù)處理樣品的長(zhǎng)度為10μm～20μm。

可選的，所述保護(hù)層的材料為鉑或者鎢。

可選的，所述目標(biāo)區(qū)域的邊緣與鄰近的所述保護(hù)層的邊緣之間距離為100nm～200nm。

可選的，所述溝槽的深度為1μm～5μm。

可選的，在將所述預(yù)處理樣品與所述半導(dǎo)體分離之前還包括去除所述保護(hù)層。

本發(fā)明提供的TEM樣品的制備方法，在經(jīng)過(guò)FIB切割減薄過(guò)的預(yù)處理樣品中形成若干個(gè)凹槽，再采用低能離子束對(duì)預(yù)處理樣品進(jìn)行轟擊，使得預(yù)處理樣品逐步貼合在TEM承載片上，如此，形成的TEM樣品與TEM承載片完全貼合，測(cè)試時(shí)透射的電子可以垂直打擊到TEM樣品上，保證測(cè)試的TEM圖像清楚。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明TEM樣品制備方法的流程圖；

圖2為本發(fā)明一實(shí)施例中形成保護(hù)層的半導(dǎo)體結(jié)構(gòu)剖面圖；

圖3為本發(fā)明一實(shí)施例中形成預(yù)處理樣品的半導(dǎo)體結(jié)構(gòu)的俯視圖；

圖4a為圖3沿BB’方向的剖面圖；

圖4b為圖3沿AA’方向的剖面圖；

圖5為本發(fā)明一實(shí)施例中低能離子束一次轟擊預(yù)處理樣品后的剖面結(jié)構(gòu)圖；

圖6為本發(fā)明一實(shí)施例中TEM樣品貼合在TEM承載片上的剖面結(jié)構(gòu)圖；

圖7為本發(fā)明TEM樣品的制備方法另一實(shí)施例中形成凹槽結(jié)構(gòu)的剖面圖。

具體實(shí)施方式

如背景技術(shù)所述，經(jīng)過(guò)FIB切割和減薄后的預(yù)處理樣品，容易產(chǎn)生彎曲的現(xiàn)象，導(dǎo)致測(cè)試的圖像模糊不清。為此，本發(fā)明提供一種TEM樣品的制備方法，采用離子束在預(yù)處理樣品中形成多個(gè)凹槽，凹槽將預(yù)處理樣品的應(yīng)力釋放，之后，將預(yù)處理樣品呈凹型放置于TEM承載片上，采用低能離子束由預(yù)處理樣品的中心區(qū)域?qū)ΨQ(chēng)地依次向邊緣區(qū)域進(jìn)行轟擊，由于離子束的沖量的作用，使得預(yù)處理樣品依次貼合在TEM承載片上，并最終與TEM承載片完全貼合。如此，在通過(guò)TEM觀測(cè)時(shí)，透射電子可以與TEM樣品垂直，使得成像清晰，從而改善TEM成像質(zhì)量。

圖1為本發(fā)明TEM樣品制備方法的流程圖，下文結(jié)合圖1至圖7對(duì)本發(fā)明的TEM樣品的制備方法的各步驟進(jìn)行具體說(shuō)明。其中表示了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，應(yīng)該理解本領(lǐng)域技術(shù)人員可以修改在此描述的本發(fā)明，而仍然實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的有利效果。因此，下列描述應(yīng)當(dāng)被理解為對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員的廣泛知道，而并不作為對(duì)本發(fā)明的限制。

首先，執(zhí)行步驟S1，參考圖2所示，提供半導(dǎo)體襯底10，所述半導(dǎo)體襯底10中包括待測(cè)的目標(biāo)區(qū)域11。本文中所述目標(biāo)區(qū)域11是指具有缺陷的區(qū)域，并且需要通過(guò)TEM才能觀測(cè)到該缺陷，通常，目標(biāo)區(qū)域11的的面積范圍很小，在半導(dǎo)體襯底10表面的幾十納米范圍內(nèi)。

接著，執(zhí)行步驟S2，繼續(xù)參考圖2所示，在所述半導(dǎo)體襯底10上沉積保護(hù)層20，所述保護(hù)層20覆蓋所述目標(biāo)區(qū)域11，同時(shí)，所述保護(hù)層20還覆蓋所述目標(biāo)區(qū)域11周?chē)牟糠炙霭雽?dǎo)體襯底10，并且，所述保護(hù)層20的邊緣與所述目標(biāo)區(qū)域11的邊緣之間間隔一預(yù)定寬度，所述預(yù)定寬度為100nm～200nm，使得在后續(xù)的切割過(guò)程中，目標(biāo)區(qū)域周?chē)粫?huì)被離子束損傷。在本實(shí)施例中，所述保護(hù)層20的材料為金屬鉑或者鎢，保護(hù)層20可以保護(hù)目標(biāo)區(qū)域11在進(jìn)行后續(xù)的FIB切割或者減薄的過(guò)程受到離子束的損傷，并且，采用金屬鉑或者為鎢材料制作的保護(hù)層20在后續(xù)TEM觀測(cè)的過(guò)程中，有利于與半導(dǎo)體襯底10區(qū)分開(kāi)來(lái)，不會(huì)對(duì)TEM的觀測(cè)過(guò)程造成影響。

接著，執(zhí)行步驟S3，參考圖3所示，采用聚焦離子束在所述保護(hù)層20相對(duì)兩側(cè)的所述半導(dǎo)體襯底10中分別形成兩個(gè)溝槽12，并采用聚焦離子束分別沿保護(hù)層20兩側(cè)的溝槽12切割所述半導(dǎo)體襯底10，并將所述目標(biāo)區(qū)域11下方的所述半導(dǎo)體襯底10切割開(kāi)來(lái)，使得兩個(gè)所述溝槽12可以連通，使得目標(biāo)區(qū)域11兩側(cè)及底部形成“U”型的槽(即，兩個(gè)溝槽12與目標(biāo)區(qū)域11底部的去除的襯底部分形成U型的槽)，形成預(yù)處理樣品10a，參考圖4a和圖4b所示，圖4a和4b分別是圖3沿BB’和AA’方向上的剖面圖。此外，可以將與目標(biāo)區(qū)域11底部與部分側(cè)壁相連的半導(dǎo)體襯底去除，使得形成的預(yù)處理樣品10a僅在靠近所述半導(dǎo)體襯底10的表面處與半導(dǎo)體襯底10相連，而底部均與半導(dǎo)體襯底10分離。一般的，形成的所述預(yù)處理樣品10a的預(yù)定厚度為80nm～120nm，所述預(yù)處理樣品10a的寬度由目標(biāo)區(qū)域11的寬度決定，在此不作限制。

本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的，在進(jìn)行聚焦離子束切割或者減薄的過(guò)程中，由于半導(dǎo)體襯底10中包括低K材料，由于在預(yù)處理樣品10a很薄(大約60nm-80nm)，使得離子束打在半導(dǎo)體襯底10上時(shí)，產(chǎn)生的熱量使得半導(dǎo)體襯底10收縮，從而使得形成的預(yù)處理樣品10a產(chǎn)生彎曲。尤其對(duì)于28nm工藝形成的器件，其彎曲的現(xiàn)象更為明顯，并且在FIB制樣過(guò)程中，電子束一直在對(duì)預(yù)處理樣品10a進(jìn)行掃描，電子束的沖量也會(huì)使得預(yù)處理樣品10a產(chǎn)生微小的形變。從圖3以及圖4a中可以看出，預(yù)處理樣品10a向X方向彎曲。也就是說(shuō)，預(yù)處理樣品10a沿半導(dǎo)體襯底10的半導(dǎo)體襯底的面內(nèi)彎曲，圖4b為圖3沿AA’方向上的剖面圖，參考圖4b所示，預(yù)處理樣品10a彎曲是沿Y方向彎曲的。

執(zhí)行步驟S4，繼續(xù)參考圖4b，采用離子束在所述預(yù)處理樣品10a遠(yuǎn)離所述目標(biāo)區(qū)域11的一側(cè)軸對(duì)稱(chēng)的形成N個(gè)凹槽30，并且N個(gè)凹槽30將所述預(yù)處理樣品10a分成N+1個(gè)區(qū)域。所述凹槽的個(gè)數(shù)可以為3個(gè)、4個(gè)或者5個(gè)。所述凹槽沿Z方向上的深度例如為30nm～40nm。所述凹槽沿X方向上的寬度例如為0.5μm～1μm。需要說(shuō)明的是，所述預(yù)處理樣品10a的遠(yuǎn)離目標(biāo)區(qū)域11的一側(cè)為半導(dǎo)體襯底，并且在半導(dǎo)體襯底10中形成凹槽30的過(guò)程中，不會(huì)對(duì)所述目標(biāo)區(qū)域11造成損傷。如圖4b所示，在本實(shí)施例中，形成3個(gè)凹槽30，所述3個(gè)凹槽30是等間距的，因此形成的3個(gè)凹槽30將預(yù)處理樣品10a等間距的分成4個(gè)區(qū)域(如圖4b中的1、2、3、4四個(gè)區(qū)域)?？梢岳斫獾氖?，預(yù)處理樣品10a遠(yuǎn)離木匾區(qū)域11的一側(cè)形成的凹槽30可以將之前FIB切割過(guò)程中形成在樣品中的應(yīng)力釋放掉。

優(yōu)選方案中，在形成凹槽30之后，去除所述保護(hù)層20，減小形成的預(yù)處理樣品10a的厚度，便于TEM觀察。

之后，執(zhí)行步驟S5，參考圖5所示，用離子束將所述預(yù)處理樣品10a與所述半導(dǎo)體襯底10切割分離，將所述預(yù)處理樣品10a放置于一TEM承載片40上，并且，將預(yù)處理樣品10a在TEM承載片40上呈凹型放置，即相對(duì)于TEM承載片40，預(yù)處理樣品10a的中心與TEM承載片40接觸，預(yù)處理樣品10a兩側(cè)彎曲的方向朝上。將預(yù)處理樣品10a放置于TEM承載片40上時(shí)，通過(guò)TEM自帶的玻璃針工具可以使得預(yù)處理樣品10a凹型放置于TEM的承載片40上，即形成凹型放置于TEM承載片40上。通常所用的TEM承載片40為網(wǎng)格狀的銅網(wǎng)， 銅網(wǎng)表面上具有一層碳膜。接著，采用低能離子束對(duì)所述預(yù)處理樣品10a進(jìn)行轟擊，一般的，采用稼離子束對(duì)所述預(yù)處理樣品10a進(jìn)行轟擊，并且，低能離子束過(guò)程中的加速電壓為3kV～10kV，優(yōu)選為5KV，發(fā)射電流為5pA～20pA，優(yōu)選為8pA，使得離子束打在預(yù)處理樣品10a上時(shí)的能量較低，轟擊預(yù)處理樣品表面的離子束的能量?jī)?yōu)選為為4×10^-8W，即每秒鐘打在預(yù)處理樣品表面的離子束的能量為10⁷KeV，從而低能離子束不會(huì)對(duì)目標(biāo)區(qū)域11造成損傷。

優(yōu)選方案中，當(dāng)N為奇數(shù)時(shí)，先對(duì)第(N+1)/2個(gè)區(qū)域和第(N+3)/2個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊，并依次對(duì)兩邊相鄰的區(qū)域進(jìn)行轟擊。在本實(shí)施例中，參考圖5所示，低能離子束進(jìn)行轟擊的過(guò)程中，先對(duì)第2個(gè)區(qū)域和第3個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊，離子束打在樣品的表面，離子束自身帶有一定的沖量，使得第2個(gè)區(qū)域和第3個(gè)區(qū)域彎曲的部分倒向銅網(wǎng)，從而與銅網(wǎng)貼合。并且，可以通過(guò)調(diào)節(jié)離子束的發(fā)射電壓等參數(shù)控制離子束的能量，從而使得預(yù)處理樣品10a與銅網(wǎng)之間貼合更加緊密。接著，參考圖6所示，對(duì)與第2個(gè)區(qū)域相鄰的第1個(gè)區(qū)域和與第3個(gè)區(qū)域相鄰的第4個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊，同樣的，利用離子束打在預(yù)處理樣品10a的表面，對(duì)預(yù)處理樣品10a的沖量的作用，使得第1個(gè)區(qū)域和第4個(gè)區(qū)域也倒向銅網(wǎng)。從而第1個(gè)區(qū)域和第4個(gè)區(qū)域與銅網(wǎng)貼合。因此，預(yù)處理樣品10a與銅網(wǎng)之間貼合，形成TEM樣品10b。在后續(xù)進(jìn)行TEM觀測(cè)時(shí)，電子束可以垂直入射到目標(biāo)區(qū)域11，從而使得觀測(cè)的圖像清晰。

需要說(shuō)明的是，N個(gè)凹槽30可以是等間距的分布的，也可以不是等間距的，本發(fā)明中并不對(duì)此進(jìn)行限定，均可實(shí)現(xiàn)釋放應(yīng)力的目的。此外，并不對(duì)離子束轟擊的順序進(jìn)行限定，實(shí)際上，在低能離子束轟擊的過(guò)程中，只要對(duì)稱(chēng)地對(duì)預(yù)處理樣品10a兩邊進(jìn)行轟擊，使得預(yù)處理樣品10a彎曲的部分逐漸與銅網(wǎng)貼合即可，例如，可以先對(duì)第2個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊，再對(duì)第3個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊，接著分別對(duì)第1個(gè)區(qū)域、第4個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊。

優(yōu)選方案中，當(dāng)N為偶數(shù)時(shí)，先對(duì)第(N+2)/2個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊，并依次對(duì)兩邊相鄰的區(qū)域進(jìn)行轟擊。參考圖7所示，本發(fā)明的另一實(shí)施例中在預(yù)處理樣品10a的背面形成偶數(shù)個(gè)凹槽30，預(yù)處理樣品10a沿Y方向彎曲。例如本實(shí)施例中，形成的凹槽30的個(gè)數(shù)為4個(gè)，4個(gè)凹槽將預(yù)處理樣品10a分成五個(gè)區(qū)域(如圖7所示的區(qū)域1、2、3、4、5)，采用低能離子束進(jìn)行轟擊時(shí)，先對(duì)第 3個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊，接著對(duì)與第3個(gè)區(qū)域相鄰的第2個(gè)區(qū)域和第4個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊，最后對(duì)與第2個(gè)區(qū)域相鄰的第1個(gè)區(qū)域和與第4個(gè)區(qū)域相鄰的第5個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊，此轟擊過(guò)程中與上一實(shí)施例中類(lèi)似，預(yù)處理樣品10a逐漸倒向TEM承載片，與TEM承載片緊密貼合。最終，預(yù)處理樣品10a可以完全貼合在銅網(wǎng)表面，形成TEM樣品，使得電子束可以垂直入射到目標(biāo)區(qū)域11。

同樣的，并不對(duì)離子束轟擊的順序進(jìn)行限定，例如，轟擊的順序還可以是先對(duì)第3個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊，再對(duì)第2個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊，接著分別對(duì)第1個(gè)區(qū)域、第4個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊、第5個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊；或者第3個(gè)區(qū)域轟擊完成之后，再依次對(duì)第2個(gè)區(qū)域、第4個(gè)區(qū)域、第1個(gè)區(qū)域、第5個(gè)區(qū)域進(jìn)行轟擊。只要對(duì)稱(chēng)地對(duì)預(yù)處理樣品10a中心向兩邊進(jìn)行轟擊，使得預(yù)處理樣品10a彎曲的部分逐漸與銅網(wǎng)貼合即可，

綜上所述，本發(fā)明的TEM樣品的制備方法，在預(yù)處理樣品的背面形成若干個(gè)凹槽，將樣品中的應(yīng)力釋放，接著利用低能離子束轟擊樣品的表面，利用離子束打在樣品表面產(chǎn)生的沖量，使得樣品彎曲的部分由中心向兩邊邊緣逐漸倒向銅網(wǎng)，并與銅網(wǎng)貼合，從而，在進(jìn)行TEM觀測(cè)時(shí)，使得電子束可以垂直的入射到樣品中，使得觀測(cè)的圖像更清晰，測(cè)試結(jié)果更加準(zhǔn)確。

顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。