本發(fā)明涉及一種礦物樣品片的制備方法。

背景技術(shù)：

原子力顯微鏡(atomicforcemicroscope，afm)，是一種可用來(lái)研究包括絕緣體在內(nèi)的固體材料表面結(jié)構(gòu)的分析儀器。它的主要如下功能：

1)表面形貌的表征：通過(guò)檢測(cè)探針-樣品作用力獲得樣品表面的三維形貌，可通過(guò)三維圖像對(duì)樣品表面的粗糙度、顆粒度、平均梯度、孔結(jié)構(gòu)等性能進(jìn)行分析；還可通過(guò)小范圍表面圖像分析還可得到表面物質(zhì)的晶形結(jié)構(gòu)、聚集狀態(tài)、分子的結(jié)構(gòu)、面積和表面積及體積等性能。

2)表面物化屬性的表征：在探針接近甚至壓入樣品表面又隨后離開(kāi)的過(guò)程中，測(cè)量并記錄探針?biāo)艿降牧Γ偷玫结樇夂蜆悠烽g的力-距離曲線。通過(guò)分析針尖-樣品作用力，就能夠了解樣品表面區(qū)域的各種性質(zhì)如壓彈性、粘彈性、硬度等物理屬性；若樣品表面是有機(jī)物或生物分子，還可通過(guò)探針與分子的結(jié)合拉伸了解物質(zhì)分子的拉伸彈性、聚集狀態(tài)或空間構(gòu)象等物理化學(xué)屬性；若用蛋白受體或其它生物大分子對(duì)探針進(jìn)行修飾，探針則會(huì)具有特定的分子識(shí)別功能，從而了解樣品表面分子的種類(lèi)與分布等生物學(xué)特性。

目前afm主要應(yīng)用在生物醫(yī)學(xué)、納米材料、表面物理、凝聚態(tài)物理等領(lǐng)域。人們希望將其用于礦物領(lǐng)域，但afm對(duì)樣品片的要求極高。而目前礦物樣品雖經(jīng)人工拋磨，仍不符合afm觀察條件，不能直接進(jìn)行觀察,尤其在液相條件下觀察幾乎無(wú)法進(jìn)行。因此如何使礦物樣品片適用于afm檢測(cè)是目前亟待解決的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)目前礦物樣品難以符合afm觀察條件的缺陷，提供了一種成本低廉、易操作、性能穩(wěn)定、便于重復(fù)觀察的礦物樣品片的制備方法。

本發(fā)明一種礦物樣品片的制備方法，包括以下步驟：

1)礦物薄片的制備：

a.對(duì)于樣品為不完全解理礦物：將礦物樣品進(jìn)行敲碎，暴露其不規(guī)則解理面；對(duì)礦物樣品進(jìn)行磨片拋光后，用切割機(jī)切成薄片，清洗風(fēng)干后，得礦物薄片；

b.對(duì)于樣品為極完全解理、完全解理或中等解理礦物：將礦物樣品進(jìn)行敲碎后，直接剝出礦物帶有光滑平整且不發(fā)生彎曲的完全解理面的薄片，清洗風(fēng)干后，得礦物薄片；

2)原子力顯微鏡礦物樣品片的制備：

a.對(duì)于氣相或不與冷嵌膠反應(yīng)的液相檢測(cè)條件的礦物樣品制備：將礦物樣品薄片待測(cè)面正對(duì)硅膠墊，放置在硅膠墊上，讓待測(cè)平面與硅膠墊充分貼合，再放上硅膠墊圈，使硅膠墊圈與硅膠墊充分貼合并使礦物薄片位于硅膠墊圈中央?yún)^(qū)，接著向墊圈內(nèi)注入金相冷嵌膠，用另一片硅膠墊蓋在墊圈上，壓緊壓平，將多余膠擠出來(lái)；靜置一段時(shí)間后，將硅膠墊打開(kāi)，并去除周?chē)嘤鄽埩裟z質(zhì)，得到礦物樣品片，密封保存；

b.對(duì)于液相檢測(cè)條件的礦物樣品制備：將硅膠墊圈放置于硅膠墊上并充分貼合好，接著向墊圈內(nèi)注入金相冷嵌膠，立刻將pe薄膜覆蓋于硅膠墊圈上，將礦物薄片待測(cè)面朝上放置于pe薄膜上，然后用另一片硅膠墊片壓住，并施壓使礦物樣品鑲嵌于冷嵌膠和pe膜組成的凹槽中，得到礦物樣品片，密封保存；

c.對(duì)于礦物薄片與硅膠墊不易貼合的礦物樣品的制備：在用作壓蓋的硅膠墊上打個(gè)小孔，插入壓簽備用，將礦物薄片待測(cè)面正對(duì)硅膠墊，放置在硅膠墊上，再放上硅膠墊圈并與硅膠底片充分貼合好，使礦物薄片位于硅膠墊圈中央?yún)^(qū)，用壓簽壓住礦物薄片，使其緊貼硅膠墊，然后向硅膠墊圈內(nèi)注入配置好的金相冷嵌膠，將壓簽上的硅膠墊推下來(lái)蓋住該樣品，并壓緊壓平，將多余膠擠出來(lái)，靜置，拿開(kāi)用作壓蓋的硅膠墊，得到礦物樣品片，密封保存。

對(duì)于步驟2)中c所得到的礦物樣品片需要用砂紙進(jìn)行精細(xì)打磨后再密封保存。

步驟1)中不完全解理礦物薄片的邊長(zhǎng)或直徑為0.5-5mm，厚度為1-2mm。

步驟1)中極完全解理、完全解理或中等解理礦物薄片的邊長(zhǎng)或直徑為0.5-5mm。

步驟2)中所述氣相或不與冷嵌膠反應(yīng)的液相檢測(cè)條件-礦物樣品的制備所使用的金相冷嵌膠為goral系列，其樹(shù)脂粉與樹(shù)脂水的比例為1:0.8。

步驟2)中所述液相檢測(cè)條件-礦物樣品的制備所使用的金相冷嵌膠為goral系列，其樹(shù)脂粉與樹(shù)脂水的比例為1:0.9。

步驟2)中所述靜置時(shí)間和壓合時(shí)間為10-20min。

步驟2)中所述礦物樣品片為直徑16mm、厚度1-2mm的圓片。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本法明具有以下有益效果：

1)本發(fā)明將任意礦物拋光磨片后使用簡(jiǎn)單的金相膠將任意形狀已經(jīng)拋光磨薄的礦物薄片進(jìn)行塑形，制成滿(mǎn)足afm氣相和液相下使用的標(biāo)準(zhǔn)薄片，可直接進(jìn)行觀察；而且該方法簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便，無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行二次切割，不會(huì)導(dǎo)致樣品的表面出現(xiàn)粉碎變形現(xiàn)象。

2)本發(fā)明制備的標(biāo)準(zhǔn)薄片具有軟硬適中，不易變形，可以輕易通過(guò)雙面膠帶穩(wěn)固粘附在標(biāo)準(zhǔn)樣品鐵片上，而且樣品在液下測(cè)量時(shí)對(duì)o型圈有極好的粘附力，使池中液體不易滲出，可以使afm觀察時(shí)更簡(jiǎn)單方便。

3)本發(fā)明根據(jù)礦物樣品的特性和原子力顯微鏡的不同檢測(cè)條件，采取了不同措施，普遍適用于各種礦物樣品，金屬樣品，材料樣品的制備，具有性能穩(wěn)定、便于重復(fù)觀察的優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1制樣所用的硅膠墊和硅膠墊圈；

圖2注入金相冷嵌膠后圖片；

圖3礦物薄片與硅膠墊不易貼合的礦物樣品制備時(shí)的簡(jiǎn)圖；

圖4適用于氣相或不與冷嵌膠反應(yīng)的液相檢測(cè)條件下礦物樣品圖；

圖5適用于液相檢測(cè)條件下礦物樣品圖；

圖6實(shí)施例2所制得極完全解理礦物：輝鉬礦(0001)面在乙醇溶液中afm圖像3d形貌圖；

圖7實(shí)施例2所制得極完全解理礦物：雌黃(010)面在水溶液中afm圖像3d形貌圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

不完全解理礦物例如石英、黃鐵礦、尖晶石等：將樣品進(jìn)行敲碎，暴露其不完全解理面；對(duì)礦物樣品進(jìn)行磨片拋光后，用切割機(jī)切成邊長(zhǎng)為5mm、厚度為1mm的薄片，清洗風(fēng)干后，得礦物薄片。

將礦物樣品薄片待測(cè)面正對(duì)硅膠墊，放置在硅膠墊上，接著用棉簽輕輕按壓，讓待測(cè)平面盡量與硅膠面貼合，減少金相冷嵌膠滲入；隨后放上硅膠墊圈，墊圈內(nèi)徑為16mm，厚度為1.0mm，并與硅膠底片貼合好，使礦物樣品位于墊圈中央(如圖1所示)，接著向墊圈內(nèi)注入配置好的金相冷嵌膠，其樹(shù)脂粉與樹(shù)脂水的比例為1:0.8(如圖2所示)；隨后用另一片硅膠墊蓋在墊圈上，壓緊壓平，將多余膠擠出來(lái)；靜置10min時(shí)間后，將硅膠墊打開(kāi)，并去除周?chē)嘤鄽埩裟z質(zhì)，得到氣相檢測(cè)條件下的礦物樣品片(如圖4所示)，密封保存。

實(shí)施例2

極完全解理例如滑石、輝鉬礦、雌黃等：將礦物樣品進(jìn)行敲碎后，直接剝出礦物帶有光滑平整且不發(fā)生彎曲的完全解理面的薄片，選取邊長(zhǎng)在0.5-2mm的樣品薄片，清風(fēng)干后，得礦物薄片。

將硅膠墊圈(墊圈內(nèi)徑為16mm，厚度為1.5mm)放置于硅膠墊上并與硅膠底片貼合好，接著向墊圈內(nèi)注入配置好的金相冷嵌膠，其樹(shù)脂粉與樹(shù)脂水的比例為1:0.9，立刻將拉平的pe薄膜覆蓋于硅膠墊圈上，將礦物樣品待側(cè)面朝上放置于pe薄膜上，然后用另一片硅膠墊片壓住，并用平整硬物壓合20min，使礦物樣品鑲嵌于冷嵌膠和pe膜組成的“凹槽”中，得到液相檢測(cè)條件下礦物樣品片(如圖5所示)，密封保存。

將所制備的輝鉬礦樣品片在乙醇溶液檢測(cè)條件下進(jìn)行afm檢測(cè)，其3d形貌圖如圖6所示，由圖可知輝鉬礦表面有針狀型凸起，掃描區(qū)域粗糙度為27.2nm；將所制備的雌黃樣品片在水溶液檢測(cè)條件下進(jìn)行afm檢測(cè)，其3d形貌圖如圖7所示，由圖可知雌黃表面有縱橫交錯(cuò)的帶狀隆起，掃描區(qū)域粗糙度可達(dá)73nm。

實(shí)施例3

中等解理例如方鉛礦、閃鋅礦等：將礦物樣品進(jìn)行敲碎后，直接剝出礦物帶有光滑平整且不發(fā)生彎曲的完全解理面的薄片，選取邊長(zhǎng)在0.5-2mm的樣品薄片，清洗風(fēng)干后，得礦物薄片。

在壓蓋用的硅膠墊上打個(gè)小孔，插入一根牙簽，如圖3所示，接著將礦物樣品薄片待測(cè)面正對(duì)硅膠墊，放置在硅膠墊上，隨后放上硅膠墊圈(墊圈內(nèi)直徑為16mm，厚度為2.0mm)并與硅膠底片貼合好(礦物樣品位于墊圈中央)，用牙簽的非尖端，壓住礦物薄片，使其緊貼硅膠墊，然后向墊圈內(nèi)注入配置好的金相冷嵌膠，其樹(shù)脂粉與樹(shù)脂水的比例為1:0.8，將牙簽上的硅膠墊推下來(lái)蓋住該樣品，壓緊壓平，將多余膠擠出來(lái)；靜置20min后，將壓蓋的硅膠墊拿開(kāi)，并去除周?chē)嘤鄽埩裟z質(zhì)和牙簽，為保持上下表面是平整平行，需要用砂紙進(jìn)行精細(xì)打磨，得到礦物樣品片，密封保存。