泛硫乙胺樣品中其對映異構(gòu)體雜質(zhì)的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體涉及泛硫乙胺樣品中其對映異構(gòu)體雜質(zhì)的分析方法。其特征是：本發(fā)明首先將樣品水解成D-泛解酸或其鹽與其對映異構(gòu)體，然后再分離檢測。本發(fā)明的方法運行時間短、基線穩(wěn)定、準確度、精密度良好且重復(fù)實驗的變異系數(shù)小，對實驗的要求較為寬松、操作簡單、檢測成本低、易于實施，可廣泛用于泛硫乙胺及其組合物中異構(gòu)體的檢測。
【專利說明】泛硫乙胺樣品中其對映異構(gòu)體雜質(zhì)的分析方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體涉及泛硫乙胺及其組合物中泛硫乙胺對映 異構(gòu)體的分析方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 泛硫乙胺是泛酰巰基乙胺穩(wěn)定的二硫化物前藥，泛酰巰基乙胺是構(gòu)成輔酶A的重 要成分，而輔酶A是脂質(zhì)代謝和糖代謝的中心環(huán)節(jié)。泛硫乙胺的促進代謝作用可能機制是 其為輔酶A (CoA)和?；D(zhuǎn)移蛋白（ACP)合成的原料。其中，輔酶A (CoA)參與了超過70種 酶代謝途徑，包括脂肪酸氧化、糖代謝、丙酮酸代謝、氨基酸分解代謝、亞鐵血紅素合成、乙 酰膽堿合成、II相乙?；舛痉磻?yīng)。?；D(zhuǎn)移蛋白（ACP)是脂肪酸合成酶復(fù)合物必須成分 之一。
[0003] 泛硫乙胺是兩分子泛酰巰基乙胺中巰基氧化為分子間二硫鍵后的穩(wěn)定產(chǎn)物。泛硫 乙胺一般采用D-泛酸鈣與胱胺反應(yīng)制得，由于起始原料D-泛酸鈣原料中多少會存在異構(gòu) 體L-泛酸鈣，L-泛酸鈣與胱胺反應(yīng)會生成泛硫乙胺對映異構(gòu)體，也即產(chǎn)品的雜質(zhì)。反應(yīng)路 線如下所示。
[0004]

【權(quán)利要求】
1. 一種檢測泛硫乙胺樣品中其對映異構(gòu)體雜質(zhì)的方法，包括：先將泛硫乙胺樣品水 解，然后再采用高效液相色譜法分析檢測。
2. 權(quán)利要求1的方法，其中泛硫乙胺樣品是在強堿溶液中水解。
3. 權(quán)利要求2的方法，其中強堿是氫氧化鈉。
4. 權(quán)利要求2的方法，其中水解溫度是50?100°C，水解時間為30?60min。
5. 權(quán)利要求2的方法，還包括強堿水解后用酸中和，中和至pH值為4?8。
6. 權(quán)利要求1的方法，其中水解方法為：泛硫乙胺樣品在lmol/L氫氧化鈉溶液，在 80°C水浴中加熱50min，用lmol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH至5?7。
7. 權(quán)利要求1的方法，其中高效液相色譜法分析條件是：色譜柱是手性柱，流動相為 硫酸銅-異丙醇的混合液，兩者體積比為80?95:20?5 ;流速為0. 5?2ml/min ;柱溫為 20 ?50?。
8. 權(quán)利要求7的方法，其中手性柱的配位體交換型手性固定相為（D)_青霉胺，柱長 250mmX內(nèi)徑4. 6mm ;流動相為2mmol/L硫酸銅-異丙醇=90 :10 ;流速為lml/min ;柱溫為 35。。。
9. 權(quán)利要求1的方法，其中經(jīng)高效液相色譜分離后的樣品用紫外檢測，檢測波長為 254nm〇
【文檔編號】G01N30/02GK104049048SQ201410312841
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年7月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月2日
【發(fā)明者】高署, 丁競男, 石劉玉, 孫宏張, 程開生 申請人:合肥合源藥業(yè)有限公司