一種測定香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，包括內(nèi)標(biāo)溶液的制備、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備、樣品溶液的制備、氣相色譜質(zhì)譜分析和標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算。該方法采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，操作簡單準(zhǔn)確，有效地減少因樣品前處理和儀器精密度等帶來的誤差，所采用的色譜條件使得目標(biāo)物和內(nèi)標(biāo)物的色譜峰都分離較好，并且具有較好的線性相關(guān)性，檢出限為0.12mg/kg，定量限為0.36mg/kg，平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為小于5％，加標(biāo)回收率在90.5％～103.4％之間，說明本方法的靈敏度高、重復(fù)性好，回收率高。
【專利說明】一種測定香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于香精香料檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種測定香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鄰氨基苯甲酸甲酯，又名橙花油，用于配制橙花型、金銀花型等香精和人造草莓、人造葡萄等香精。純品為無色至淡黃色液體，帶藍(lán)色熒光，具有橙花果香香氣。鄰氨基苯甲酸甲酯具有刺激性，含量過高時(shí)可能引起呼吸系統(tǒng)和皮膚疾病。
[0003]為確保產(chǎn)品質(zhì)量安全，需對可能添加的香精香料質(zhì)量安全進(jìn)行密切關(guān)注和監(jiān)控，對管理法規(guī)中明確要求禁用的物質(zhì)，甚至可能對人體健康有危害的物質(zhì)也應(yīng)予以高度關(guān)注。鑒于鄰氨基苯甲酸甲酯是一種常見的人造香精，極有可能會作為添加劑在煙用香精的生產(chǎn)過程中用到。因此探索一種快速、準(zhǔn)確的鄰氨基苯甲酸甲酯的測試方法，對煙用香精香料中的鄰氨基苯甲酸甲酯進(jìn)行有效控制，保障煙用香精和料液的使用安全性，是非常迫切和必要的。
[0004]目前，國內(nèi)外鄰氨基苯甲酸甲酯的分析研究，主要關(guān)注白酒和驅(qū)鳥劑中鄰氨基苯甲酸甲酯的檢測，現(xiàn)有的檢測方法有氣相色譜法和高效液相色譜法。王玉霞等人報(bào)道了白蘭地酒中鄰氨基苯甲酸甲酯高效液相色譜分析方法。王興民等人報(bào)道了驅(qū)鳥劑中鄰氨基苯甲酸甲酯的毛細(xì)管柱氣相色譜測定方法。針對較為簡單的基質(zhì)，上述方法可以準(zhǔn)確檢測目標(biāo)化合物，但對于香精香料等復(fù)雜體系，上述方法存在較嚴(yán)重的“假陽性”問題，不利于目標(biāo)化合物的準(zhǔn)確定性確認(rèn)及定量分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯含量的測定方法，以實(shí)現(xiàn)對香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯含量的快速、準(zhǔn)確測定。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0007]香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯含量的測定方法，包括以下步驟:
[0008](I)內(nèi)標(biāo)溶液的配制:以萘為內(nèi)標(biāo)物，用二氯甲烷作溶劑，制備內(nèi)標(biāo)溶液；
[0009](2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制:以鄰氨基苯甲酸甲酯為標(biāo)準(zhǔn)品，用二氯甲烷作溶劑，經(jīng)逐級稀釋配置成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別加入一定量步驟(I)配制的內(nèi)標(biāo)溶液配置成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；
[0010](3)樣品溶液的制備:稱取香精香料樣品，準(zhǔn)確加入一定量步驟⑴配制的內(nèi)標(biāo)溶液以及萃取溶劑，超聲提取，將萃取液過有機(jī)濾膜，得樣品溶液；
[0011](4)氣相色譜質(zhì)譜分析:利用氣相色譜質(zhì)譜儀分別對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進(jìn)行檢測分析；
[0012](5)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算。
[0013]在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，本發(fā)明所述的測試方法的步驟(I)中，所述的內(nèi)標(biāo)溶液的配制是準(zhǔn)確稱取內(nèi)標(biāo)物萘20mg，置于500mL容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得內(nèi)標(biāo)液濃度為0.04mg/mL。
[0014]在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，本發(fā)明所述的測試方法的步驟(2)中，所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制是準(zhǔn)確稱取鄰氨基苯甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品54.84mg，置于500mL棕色容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得鄰氨基苯甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)液(109.86μ g/mL)。分別準(zhǔn)確吸取鄰氨基苯甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)液0.lmL、0.2mL、0.5mL、lmL、2mL、5mL于IOmL棕色容量瓶中，再準(zhǔn)確加入
1.0mL內(nèi)標(biāo)液，以二氯甲烷稀釋至刻度。得到鄰氨基苯甲酸甲酯濃度分別為1.099 μ g/mL,
2.197 μ g/mL, 5.484 μ g/mL、10.986 μ g/mL, 21.972 μ g/mL, 54.840 μ g/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。
[0015]在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，本發(fā)明所述的測試方法的步驟(3)中，所述的萃取溶液為二氯甲烷。所述樣品溶液的制備方法具體包括稱取0.3g左右試樣，置于IOml棕色容量瓶中；加入6mL 二氯甲烷，超聲提取30min，然后準(zhǔn)確加入l.0mL內(nèi)標(biāo)液，以二氯甲烷定容，手持振蕩Imin ;再加入0.6g或足量無水硫酸鈉(預(yù)先于馬弗爐中600°C干燥5小時(shí)后，儲存于干燥器內(nèi)備用)吸收水分，立刻手持振蕩Imin，靜置，澄清后，取上清液經(jīng)0.45 μ m有機(jī)濾膜過濾后，得到樣品溶液。
[0016]在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，本發(fā)明所述的測試方法的步驟(4)中，所述的色譜分析條件為色譜柱采用Elite-XLB (30mX0.25mmX0.25 μ m)彈性熔融石英毛細(xì)管柱，進(jìn)樣口溫度為220?260°C (優(yōu)選240°C );載氣為氦氣；流速為0.8?1.2mL/min(優(yōu)選1.0mL/min);進(jìn)樣量為0.8?1.2(優(yōu)選1.0yL);分流比為10:1 ;升溫程序:初始溫度100°C，以IO0C /min速率升至150°C，保持0.5?1.5min (優(yōu)選Imin)，再以30°C /min速率升至240°C，保持0.5?1.5min (優(yōu)選Imin);色譜與質(zhì)譜接口溫度為220?260°C (優(yōu)選240°C )。質(zhì)譜分析條件為:離子源溫度為220?240°C (優(yōu)選230°C);四級桿溫度為140?160°C (優(yōu)選150°C);電離方式為電子轟擊源EI ;電離能量為70eV;掃描方式為選擇離子掃描(SIM)；其中鄰氨基苯甲酸甲酯以特征離子m/zl51、120、119作為定性離子，以m/zl51作為定量離子。內(nèi)標(biāo)選擇m/zl28、102作為定性離子，以m/zl28作為定量離子，對每個(gè)離子的監(jiān)測時(shí)間為50ms。溶劑延遲為4.0min。
[0017]在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，本發(fā)明所述的測試方法的步驟(5)中，所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算方法如下:首先以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中鄰氨基苯甲酸甲酯和內(nèi)標(biāo)的濃度比為橫坐標(biāo)，鄰氨基苯甲酸甲酯和內(nèi)標(biāo)的色譜峰面積比為縱坐標(biāo)，進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；將相同條件下測得的樣品溶液中鄰氨基苯甲酸甲酯與內(nèi)標(biāo)的色譜峰面積比，代入工作曲線，求得樣品中鄰氨基苯甲酸甲酯的含量。
[0018]發(fā)明的有益效果
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的測定煙用香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，具有如下優(yōu)良效果:
[0020](I)對于鄰氨基苯甲酸甲酯的測定，現(xiàn)有技術(shù)多以外標(biāo)法定量，對于香精香料的復(fù)雜基質(zhì)背景體系，目標(biāo)物的定量測定難免有干擾。而本發(fā)明方法利用內(nèi)標(biāo)法定量，可以減少由前處理方法重現(xiàn)性和儀器精密度問題帶來的誤差，大大提高了定量的準(zhǔn)確性。
[0021](2)本發(fā)明方法選擇了峰形和分離效果最好的Elite-XLB柱為分離柱，并采用能同時(shí)給出定性和定量信息的GC/MS-SIM作為檢測模式，提高了響應(yīng)信號的靈敏度，保證了檢測的準(zhǔn)確性。[0022](3)本發(fā)明方法所采用的色譜條件使得目標(biāo)物和內(nèi)標(biāo)物的色譜峰都分離較好，并且具有較好的線性相關(guān)性，檢出限為0.37mg/kg，定量限為0.36mg/kg ；
[0023](4)本發(fā)明方法的平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%，加標(biāo)回收率在94.3%~98.5%之間，說明本方法的重復(fù)性好，回收率高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的色譜圖；
[0025]圖2為樣品溶液的色譜圖；
[0026]圖3為鄰氨基苯甲酸甲酯的全掃描質(zhì)譜圖。 【具體實(shí)施方式】
[0027]下面將結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0028]實(shí)施例1
[0029]本實(shí)施例對香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯含量的檢測方法如下:
[0030](I)內(nèi)標(biāo)溶液的配制
[0031]稱取內(nèi)標(biāo)物萘20mg，置于500mL容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得內(nèi)標(biāo)液濃度為0.04mg/mL。內(nèi)標(biāo)溶液避光4°C保存，取用時(shí)放置于常溫下，達(dá)到常溫后方可使用，有效期為3個(gè)月。
[0032](2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制
[0033]準(zhǔn)確稱取鄰氨基苯甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品54.84mg，置于500mL棕色容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得鄰氨基苯甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)液(109.86μ g/mL)。分別準(zhǔn)確吸取鄰氨基苯甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)液0.lmL、0.2mL、0.5mL、lmL、2mL、5mL于IOmL棕色容量瓶中，再準(zhǔn)確加入1.0mL步驟⑴配制的內(nèi)標(biāo)液，以二氯甲烷稀釋至刻度。得到鄰氨基苯甲酸甲酯濃度分別為
1.099 μ g/mL>2.197 μ g/mL、5.484 μ g/mL、10.986 μ g/mL>21.972 μ g/mL、54.840 μ g/mL 的標(biāo)系列準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液避光4°C保存，取用時(shí)放置于常溫下，達(dá)到常溫后方可使用。每周做一次標(biāo)線。
[0034](3)樣品溶液的制備
[0035]稱取0.3g左右試樣，置于IOmL棕色容量瓶中；加入6mL 二氯甲烷，超聲提取301^11，然后準(zhǔn)確加入1.01^步驟(1)配制的內(nèi)標(biāo)液，以二氯甲烷定容，手持振蕩Imin;再加入0.6g或足量無水硫酸鈉(預(yù)先于馬弗爐中600°C干燥5小時(shí)后，儲存于干燥器內(nèi)備用)吸收水分，立刻手持振蕩lmin，靜置，澄清后，取上清液經(jīng)0.45 μ m有機(jī)濾膜過濾，得到樣品溶液。
[0036](4)色譜質(zhì)譜分析
[0037]色譜分析條件為采用Elite-XLB彈性熔融石英毛細(xì)管色譜柱，進(jìn)樣口溫度為2400C ;載氣為氦氣；流速為1.0mL/min ;進(jìn)樣量為1.0y L ;分流比為10:1 ;升溫程序:初始溫度100°C，以10°C /min速率升至150°C，保持lmin，再以30°C /min速率升至240°C，保持Imin ;色譜與質(zhì)譜接口溫度為240°C。
[0038]質(zhì)譜分析條件為離子源溫度:230°C ;四級桿溫度:150°C ;電離方式:電子轟擊源EI ;電離能量:70eV ;掃描方式:選擇離子掃描(SIM)。
[0039]標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜分析結(jié)果見圖1 ;樣品溶液的色譜分析結(jié)果見圖2 ;鄰氨基苯甲酸甲酯的全掃描質(zhì)譜圖見圖3，由于119碎片易受到多種香精主要香味成為干擾，149碎片易受到多種苯甲酸酯類、鄰苯二甲酸酯類干擾，依據(jù)本底干擾少、碎片豐度高、選擇性高的原貝_序，確定以特征離子m/zl51、120、119作為定性離子，以m/zl51作為定量離子。內(nèi)標(biāo)選擇m/zl28、102作為定性離子，以m/zl28作為定量離子，對每個(gè)離子的監(jiān)測時(shí)間為50ms。溶劑延遲為4.0min。
[0040](5)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算
[0041]首先以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中鄰氨基苯甲酸甲酯與內(nèi)標(biāo)的量之比為橫坐標(biāo)，以色譜圖中鄰氨基苯甲酸甲酯與內(nèi)標(biāo)的峰面積之比為縱坐標(biāo)，進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，取最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，做10次平行檢測分析，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差對應(yīng)的濃度為檢出限。與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相對應(yīng)的回歸方程、相關(guān)系數(shù)等數(shù)據(jù)如下:
[0042]鄰氨基苯甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相對應(yīng)的回歸方程為Y = 0.115X-0.0204，相關(guān)系數(shù)為0.9996，線性范圍I?50mg/L，檢出限為0.12mg/kg，定量限為0.36mg/kg。
[0043]然后將相同條件下測得的樣品溶液中鄰氨基苯甲酸甲酯與內(nèi)標(biāo)的色譜峰面積比，代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，由此計(jì)算香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的含量，計(jì)算公式如下:
[0044]m = (A X S) /n
[0045]式中:
[0046]m—每克香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的含量，單位為微克每克(mg/kg)；
[0047]A—樣品中鄰氨基苯甲酸甲酯的濃度(mg/L)；
[0048]S—溶液體積(L)；
[0049]η—稱取樣品的質(zhì)量(kg)。
[0050](6)樣品測定
[0051]采用上述方法，以選取的10個(gè)香精香料樣品進(jìn)行檢測，有一個(gè)樣品檢出鄰氨基苯甲酸甲酯。結(jié)果實(shí)測值為20.17mg/kg。
[0052]實(shí)施例2
[0053]精密度和加標(biāo)回收率的檢測
[0054]分別在檢出鄰氨基苯甲酸甲酯的香精香料樣品中加入10mg/kg, 20mg/kg, 50mg/kg三個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，每個(gè)樣品分別測定6次，色譜質(zhì)譜分析的條件同實(shí)施例1，根據(jù)分析結(jié)果計(jì)算本方法香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的加標(biāo)回收率，結(jié)果如表I所示。
[0055]表I香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的回收率和重復(fù)性(η = 6)
【權(quán)利要求】
1.一種測定香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)內(nèi)標(biāo)溶液的配制:以萘為內(nèi)標(biāo)物，用二氯甲烷作溶劑，制備內(nèi)標(biāo)溶液； (2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制:以鄰氨基苯甲酸甲酯為標(biāo)準(zhǔn)品，用二氯甲烷作溶劑，經(jīng)逐級稀釋配置成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別加入一定量的內(nèi)標(biāo)溶液配置成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液； (3)樣品溶液的制備:稱取香精香料樣品，準(zhǔn)確加入一定量的內(nèi)標(biāo)溶液以及萃取溶劑，超聲提取，將萃取液過有機(jī)濾膜，得樣品溶液； (4)氣相色譜質(zhì)譜分析:利用氣相色譜質(zhì)譜儀分別對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進(jìn)行檢測分析； (5)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于:步驟(I)中，所述的內(nèi)標(biāo)溶液的配制是準(zhǔn)確稱取內(nèi)標(biāo)物萘20mg，置于500mL容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得內(nèi)標(biāo)液濃度為0.04mg/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于:步驟(2)中，所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制是準(zhǔn)確稱取鄰氨基苯甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品54.84mg，置于500mL棕色容量瓶中，以二氯甲烷溶解和定容，得鄰氨基苯甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)液(109.86 μ g/mL)，分別準(zhǔn)確吸取鄰氨基苯甲酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)液0.lmL、0.2mL、0.5mL、lmL、2mL、5mL于IOmL棕色容量瓶中，再準(zhǔn)確加入l.0mL內(nèi)標(biāo)液，以二氯甲烷稀釋至刻度，得到鄰氨基苯甲酸甲酯濃度分別為 1.099μ g/mL、2.197μ g/mL、5.484μ g/mLU0.986μ g/mL、21.972 μ g/mL、54.840 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述的萃取溶液為二氯甲烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述樣品溶液的制備方法具體包括稱取0.3g左右試樣，置于IOml棕色容量瓶中；加入6mL 二氯甲烷，超聲提取30min，然后準(zhǔn)確加入l.0mL內(nèi)標(biāo)液，以二氯甲烷定容，手持振蕩Imin ;再加入0.6g或足量無水硫酸鈉吸收水分,立刻手持振蕩Imin,靜置,澄清后，取上清液經(jīng)0.45 μ m有機(jī)濾膜過濾后，得到樣品溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于:步驟⑷中，所述的色譜分析條件為色譜柱采用Elite-XLB (30mX0.25mmX0.25 μ m)彈性熔融石英毛細(xì)管柱，進(jìn)樣口溫度為220~260°C (優(yōu)選240°C);載氣為氦氣；流速為0.8~1.2mL/min (優(yōu)選1.0mL/min);進(jìn)樣量為0.8~1.2 μ L(優(yōu)選1.0 μ L);分流比為10:1 ;升溫程序:初始溫度100°C，以10°C /min速率升至150°C，保持0.5~1.5min (優(yōu)選Imin)，再以300C /min速率升至240°C，保持0.5~1.5min (優(yōu)選Imin);色譜與質(zhì)譜接口溫度為220~260 0C (優(yōu)選 240 0C )。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于:步驟(4)中，所述的質(zhì)譜分析條件為:離子源溫度為220~240°C (優(yōu)選230°C);四級桿溫度為140~160 (優(yōu)選150°C )；電離方式為電子轟擊源EI ；電離能量為70eV ;掃描方式為選擇離子掃描(SIM);其中鄰氨基苯甲酸甲酯以特征離子m/zl51、120、119作為定性離子，以m/zl51作為定量離子，內(nèi)標(biāo)選擇m/zl28、102作為定性離子，以m/zl28作為定量離子，對每個(gè)離子的監(jiān)測時(shí)間為50ms。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定香精香料中鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于:步驟(5)中，所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算方法如下:首先以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中鄰氨基苯甲酸甲酯和內(nèi)標(biāo)的濃度比為橫坐標(biāo)，鄰氨基苯甲酸甲酯和內(nèi)標(biāo)的色譜峰面積比為縱坐標(biāo)，進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；將相同條件下測得的樣品溶液中鄰氨基苯甲酸甲酯與內(nèi)標(biāo)的色譜峰 面積比，代入工作曲線，求得樣品中鄰氨基苯甲酸甲酯的含量。
【文檔編號】G01N30/02GK104007203SQ201410257814
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月12日
【發(fā)明者】鄧其馨, 蘇明亮, 劉江生, 葉仲力, 方鉦中, 林艷, 梁暉, 謝衛(wèi) 申請人:福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司