石柑子藥材指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種石柑子藥材指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜，涉及中藥材的指紋圖譜【技術(shù)領(lǐng)域】，該方法包括供試品的制備和高效液相色譜檢測條件，取石柑子藥材粉末置于試管中，加入適量甲醇溶液浸泡24h，超聲震蕩40min，放冷，搖勻，粗濾，再用微孔濾膜過濾，濾液作為供試品溶液；對供試品溶液進行高效液相色譜檢測，色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，流動相為乙腈-0.085%磷酸；進樣量為10～25μL；采用梯度洗脫方式，檢測波長310nm，流速為0.8mL/min，柱溫為20℃～35℃，得到石柑子藥材指紋圖譜，本發(fā)明建立的石柑子藥材指紋圖譜可有效的監(jiān)控石柑子藥材的質(zhì)量及鑒別其真?zhèn)巍?br> 【專利說明】石柑子藥材指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥材的指紋圖譜【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是石柑子藥材指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜。
【背景技術(shù)】
[0002]中藥雖然已經(jīng)有幾千年的應(yīng)用發(fā)展歷史，但如何有效的評價中藥材質(zhì)量的好壞，一直是中藥材研究與應(yīng)用的重點和難點。隨著科技的發(fā)展，指紋圖譜質(zhì)控技術(shù)在中藥領(lǐng)域被提出并得到廣泛認可，其在中藥材質(zhì)控中的應(yīng)用也越來越多；中藥材指紋圖譜是指中藥材經(jīng)過適當處理后，采用一定的分析手段和檢測儀器得到的，能夠標示該中藥材特性的圖譜，它是現(xiàn)階段可以較全面地反映中藥材內(nèi)在質(zhì)量的最有效的手段之一，也得到了國際社會的認可。
[0003]石柑子為天南星科植物石柑子的全草，具有驅(qū)風除濕，活血散瘀，消積及止咳功效，可用于治療跌打損傷，晚期血吸蟲病，肝脾腫大，風濕性關(guān)節(jié)炎癥。但目前尚無石柑子藥材的質(zhì)量標準，對石柑子藥材質(zhì)量的控制就顯得非常薄弱，只包括顯微鑒別等常規(guī)性檢查，缺乏完善的質(zhì)量評價體系，難以達到對石柑子質(zhì)量的有效控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的問題是提供一種石柑子藥材指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜，利用該圖譜可監(jiān)控石柑子藥材的質(zhì)量及鑒別真?zhèn)巍?br> [0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:本石柑子藥材指紋圖譜的建立方法包括如下步驟:
(1)供試品的制備:
取石柑子藥材粉末1.0g-5.0g置于試管中，加入55%-65%甲醇20mL-100mL，浸泡24h，超聲震蕩40min，放冷，搖勻，粗濾，再用微孔濾膜過濾，濾液作為供試品溶液；
(2)高效液相色譜檢測:
吸取上述步驟(1)所得供試品溶液，注入高效液相色譜儀中進行高效液相色譜檢測，記錄60 min內(nèi)的指紋圖譜:
其中，指紋色譜條件為:
采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，4.6Χ250πιπι，5μπι，流動相為乙臆-0.085%憐酸；米用梯度洗脫方式:0min— lOmin —20min —30min —40min —50min —60min,乙腈 10% — 15% — 20% — 25% — 30% — 35% — 40% ;進樣量為 10 ~25 μ L ;檢測波長為310nm，流速為 0.8mL/min，柱溫為 20°C~35°C。
[0006]本石柑子藥材的指紋圖譜，由14個共有指紋峰構(gòu)成，所述指紋圖譜的14個共有指紋峰的相對保留時間范圍及相對標準偏差如下:
1號峰:0.226 ~0.233，RSD 為 1.03% ；
2號峰:0.453 ~0.458，RSD 為 0.36% ；3號峰:0.747 ~0.761，RSD 為 0.60% ；
4號峰:0.864 ~0.887，RSD 為 0.77% ；
5號峰:0.905 ~0.908，RSD 為 0.07% ；
6號峰:0.950 ~0.968，RSD 為 0.65% ；
7號峰:1，RSD為0%
8號峰:1.100 ~1.132，RSD 為 0.76% ；
9號峰:1.176 ~1.198，RSD 為 0.63% ；
10號峰:1.216 ~1.240，RSD 為 0.62% ；
11號峰:1.371 ~1.398，RSD 為 0.65% ；
12號峰:1.820 ~1.839，RSD 為 0.31% ；
13號峰:1.894 ~1.907，RSD 為 0.23% ；
14號峰:1.977 ~2.009，RSD 為 0.51%。
[0007]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果: 本發(fā)明確立了石柑子藥材指紋圖譜的建立方法，通過該方法可獲得石柑子藥材的標準指紋圖譜，比較指紋圖譜中共有峰的有無，能有效地監(jiān)控石柑子藥材的質(zhì)量，完善了石柑子藥材的質(zhì)量評價體系，為石柑子藥材質(zhì)量的全面、有效控制提供了理論和實踐基礎(chǔ)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為本石柑子藥材HPLC指紋圖譜。
[0009]圖2為10批次石柑子藥材原始指紋圖譜。
【具體實施方式】
[0010]以下結(jié)合附圖實例，對本發(fā)明作進一步詳述:
本實施例為對采用來自不同產(chǎn)區(qū)的10批次石柑子藥材的指紋圖譜建立方法及據(jù)此得到的指紋圖譜:
10批次于不同時間采自不同產(chǎn)區(qū)的石柑子藥材中包括廣西南寧、廣西桂林、廣西柳州、廣西武鳴、云南、廣西金秀、廣西玉林；各石柑子藥材供試樣品來源等基本信息如表1:
【權(quán)利要求】
1.一種石柑子藥材指紋圖譜的建立方法，其特征在于包括如下步驟: (1)供試品的制備: 取石柑子藥材粉末1.0g-5.0g置于試管中，加入55%-65%甲醇20mL-100mL，浸泡24h，超聲震蕩40min，放冷，搖勻，粗濾，再用微孔濾膜過濾，濾液作為供試品溶液； (2)高效液相色譜檢測: 吸取上述步驟(1)所得供試品溶液，注入高效液相色譜儀中進行高效液相色譜檢測，記錄60 min內(nèi)的指紋圖譜: 其中，指紋色譜條件為: 采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，4.6Χ250πιπι，5μπι，流動相為乙臆-0.085%憐酸；米用梯度洗脫方式:0min — IOmin — 20min — 30min — 40min — 50min — 60min,乙腈 10% — 15% — 20% — 25% — 30% — 35% — 40% ;進樣量為 10 ~25 μ L ;檢測波長為310nm，流速 為 0.8mL/min，柱溫為 20°C~35°C。
2.石柑子藥材的指紋圖譜，其特征在于:指紋圖譜是由14個共有指紋峰構(gòu)成，所述指紋圖譜的14個共有指紋峰的相對保留時間范圍及相對標準偏差如下:
1號峰:0.226 ~0.233，RSD 為 1.03% ；
2號峰:0.453 ~0.458，RSD 為 0.36% ；
3號峰:0.747 ~0.761，RSD 為 0.60% ；
4號峰:0.864 ~0.887，RSD 為 0.77% ；
5號峰:0.905 ~0.908，RSD 為 0.07% ；
6號峰:0.950 ~0.968，RSD 為 0.65% ； 7號峰:1，RSD 為 0% ；
8號峰:1.100 ~1.132，RSD 為 0.76% ；
9號峰:1.176 ~1.198，RSD 為 0.63% ；
10號峰:1.216 ~1.240，RSD 為 0.62% ；
11號峰:1.371 ~1.398，RSD 為 0.65% ；
12號峰:1.820 ~1.839，RSD 為 0.31% ；
13號峰:1.894 ~1.907，RSD 為 0.23% ；
14號峰:1.977 ~2.009，RSD 為 0.51%。
【文檔編號】G01N30/88GK104007213SQ201310519444
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2013年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月29日
【發(fā)明者】黃瓊, 黃永春, 謝清若, 唐福宇, 劉新梅 申請人:廣西科技大學(xué)