一種水基膠中甲基異噻唑啉酮及其氯代物的定量測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用高效液相色譜儀測(cè)定水基膠中甲基異噻唑啉酮（MI）和甲基氯異噻唑啉酮（CMI）的定量測(cè)定方法。本方法在超聲頻率30KHz～40KHz下，以甲醇為萃取溶液，經(jīng)15～60min萃取水基膠中MI和CMI；以C18色譜柱為分析柱，以甲醇和水混合液作為流動(dòng)相，采用配備了紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定水基膠中MI和CMI含量。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)便、分析速度快、靈敏度高、準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，特別適用于大批量水基膠中甲基異噻唑啉酮和甲基氯異噻唑啉酮的分析。
【專利說(shuō)明】一種水基膠中甲基異噻唑啉酮及其氯代物的定量測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及殺菌防腐劑【技術(shù)領(lǐng)域】，具體為一種水基膠中甲基異噻唑啉酮及其氯代物甲基氯異噻唑啉酮的定量測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002][I]甲基異噻唑啉酮(MI),化學(xué)名稱為2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮；甲基氯異噻唑啉酮(CMI)，化學(xué)名稱為5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，屬于異噻唑啉酮及其衍生物類，是一類新型的高效廣譜殺菌劑，廣泛用于化妝品、涂料等行業(yè)防腐殺菌。異噻唑啉酮類化合物除對(duì)皮膚有致敏反應(yīng)，會(huì)出現(xiàn)眼睛、皮膚接觸發(fā)生過(guò)敏或皮炎等癥狀外，還可導(dǎo)致皮膚灼傷或哮喘，其中，MI和CMI是致敏性最強(qiáng)的異噻唑啉酮類衍生物，首次接觸即可致敏，屬?gòu)?qiáng)變應(yīng)原。水基膠通常用于各種包裝紙的粘結(jié)部位，如果水基膠中含有MI和CMI并長(zhǎng)期接觸，存在因接觸包裝紙等而間接轉(zhuǎn)移至人體的風(fēng)險(xiǎn)，會(huì)對(duì)人體健康會(huì)造成安全隱患。因此，建立快速、靈敏、準(zhǔn)確的分析方法來(lái)分析檢測(cè)水基膠中的CMI和MI殘留量至關(guān)重要。
[0003][2]目前，對(duì)MI和CMI的檢測(cè)方法主要有紫外分光光度法、氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法、高效液相色譜法和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，其中，液相色譜法更適用于高沸點(diǎn)或熱穩(wěn)定性差等物質(zhì)的分離檢測(cè)，同時(shí)隨著色譜技術(shù)的不斷發(fā)展，儀器普及率也較高，樣品預(yù)處理也相對(duì)簡(jiǎn)單。
[0004][3]目前報(bào)道的MI和CMI的檢測(cè)方法主要檢測(cè)對(duì)象有玩具、水、食品包裝紙等，未見有水基膠中MI和CMI檢測(cè)的文獻(xiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種利用高效液相色譜儀來(lái)測(cè)定水基膠中MI和CMI的定量測(cè)定方法，該方法具有操作簡(jiǎn)便、分析速度快、靈敏度高、準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性好，特別適用于批量樣品分析的水基膠中MI和CMI的檢測(cè)。
[0006]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:在超聲頻率30KHz?40KHz下，以甲醇為萃取溶液，在常溫下，經(jīng)15?60min萃取水基膠中MI和CMI ；以C18色譜柱為分析柱，以甲醇和水混合液作為流動(dòng)相，采用配備了紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定水基膠中MI和CMI的含量。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案還包括:①在超聲萃取水基膠中MI和CMI過(guò)程中，用甲醇萃取后，取5?IOml溶液于離心管中，以10000?150000g離心10?20min，離心后的上清液經(jīng)0.45 μ m有機(jī)相濾膜過(guò)濾；②在測(cè)定水基膠中MI和CMI含量過(guò)程中，分析色譜條件為色譜柱用AgilentC18柱,流動(dòng)相流速0.5?1.0mL/min,紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為275nm,采用與標(biāo)樣對(duì)比保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
[0008]本發(fā)明的具體技術(shù)參數(shù)為:①超聲萃取水基膠中MI和CMI過(guò)程中，超聲頻率40KHz,時(shí)間20min 測(cè)定水基膠中MI和CMI過(guò)程中，色譜柱為Agilent公司生產(chǎn)的C18柱，規(guī)格為5 μ m，250mmX4.6mm，流動(dòng)相采用等度洗脫，甲醇和水的比例為50:50，流速0.8mL/min,柱溫 30 °C。
[0009]本發(fā)明所述的水基膠為接嘴膠、搭口膠、中縫膠、包裝膠；液相色譜儀采用AgilentllOO液相色譜儀，并配備有真空脫氣機(jī)、二元梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、恒溫柱箱、紫外檢測(cè)器和色譜工作站。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:利用C18分析柱來(lái)分離MI和CMI，利用高效液相色譜儀一紫外檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)，提供了一種操作簡(jiǎn)便、分析速度快、靈敏度高、準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性好的測(cè)定水基膠中MI和CMI的方法，特別適用于大批量樣品的分析測(cè)定。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為本發(fā)明的測(cè)定MI和CMI含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
[0012]圖2為本發(fā)明的測(cè)定MI和CMI含量的樣品色譜圖
[0013]圖中:1— MI，2 — CMI。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下實(shí)施過(guò)程及實(shí)施例旨在進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明而不應(yīng)當(dāng)看做是對(duì)本發(fā)明的限定。
[0015][I]前處理方法:
[0016]稱取水基膠樣品1.0OOg于50mL具塞三角瓶中，加入15mL甲醇，混勻，以超聲頻率40KHz,超聲提取20min。取約IOmL溶液于離心管中，以12000g離心IOmin,離心后的上清液經(jīng)0.45 μ m有機(jī)相濾膜過(guò)濾，進(jìn)液相色譜分析。
`[0017][2]液相色譜分析條件:
[0018]色譜柱:C18柱(5 μ m, 250mmX4.6mm, Agilent 公司);流動(dòng)相:A:水；B:甲醇；流動(dòng)相甲醇:水=50:50,流速:0.8mL/min ;柱溫30°C ;進(jìn)樣體積:10μ L。采用與標(biāo)樣對(duì)比保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。標(biāo)樣色譜圖如圖1所示，樣品色譜圖如圖2所示。
[0019][3]工作曲線和檢出限、定量限
[0020]分別配制0.5、1、5、10、20、40 μ g/mL的MI和CMI的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按【具體實(shí)施方式】[2]中分析條件進(jìn)行測(cè)定，以峰面積Lg值為縱坐標(biāo)，濃度(μ g/mL)值為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限見表1.[0021]表1回歸方程、檢出限與定量限
[0022]
【權(quán)利要求】
1.一種水基膠中甲基異噻唑啉酮(MI)和甲基氯異噻唑啉酮(CMI)的測(cè)定方法，其特征在于:在超聲頻率30KHz?40KHz下，以甲醇為萃取溶液，經(jīng)15?60min萃取水基膠中MI和CMI ;以C18色譜柱為分析柱，以甲醇和水混合液作為流動(dòng)相，采用配備了紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定水基膠中MI和CMI含量。
2.根據(jù)權(quán)利I所述的水基膠中MI和CMI的測(cè)定方法，其特征在于:①在超聲萃取水基膠中MI和CMI過(guò)程中，用甲醇萃取后，取5?IOml溶液于離心管中，以10000?150000g離心10?20min，離心后的上清液經(jīng)0.45 μ m有機(jī)相濾膜過(guò)濾；②在測(cè)定水基膠中MI和CMI含量過(guò)程中，分析色譜條件為色譜柱用AgilentC18柱,流動(dòng)相流速0.5?1.0mL/min,紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為275nm，采用與標(biāo)樣對(duì)比保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水基膠中MI和CMI的測(cè)定方法，其特征在于具體參數(shù)為:①超聲萃取水基膠中MI和CMI過(guò)程中，超聲頻率40KHz，時(shí)間20min 測(cè)定水基膠中MI和CMI過(guò)程中，色譜柱為Agilent公司生產(chǎn)的C18柱，規(guī)格為5 μ m，250mmX4.6mm，流動(dòng)相采用等度洗脫，甲醇和水的比例為50:50，流速0.8mL/min，柱溫30°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的水基膠中MI和CMI的測(cè)定方法，其特征在于:所述的水基膠為接嘴膠、搭口膠、中縫膠、包裝膠，液相色譜儀采用AgilentllOO液相色譜儀，并配備有真空脫氣機(jī)、二元梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、恒溫柱箱、紫外檢測(cè)器和色譜工作站。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103487523SQ201310438174
【公開日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】周曉, 李小蘭, 陳志燕, 孟冬玲, 周蕓, 朱靜 申請(qǐng)人:廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司