專利名稱：安賽蜜生產中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及到安賽蜜生產中的中間體乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法。
背景技術：
目前，甜味劑乙?；前匪徕?商品名為安賽蜜)的生產工藝如下第一步反應以二氯甲烷為溶劑，由氨基磺酸、三乙胺和雙乙烯酮合成乙酰乙酰氨基磺胺酸銨；第二步反應以乙酰乙酰氨基磺胺酸銨與三氧化硫磺化環(huán)合成乙?；前匪?；最后將乙?；前匪崤c氫氧化鉀中和反應得到乙酰磺胺酸鉀，即安賽蜜。美國專利申請?zhí)枮?011982和5103046的專利文獻中提到在甜味劑安賽蜜的生產工藝中，乙酰乙酰氨基磺胺酸銨是一種重要的中間體，但文中僅僅對乙酰乙酰氨基磺胺酸銨用核磁共振進行了結構表征，未建立對反應液中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的含量測定方法。在安賽蜜的連續(xù)生產中，準確測定乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的組分含量，能夠對生產反應配比進行監(jiān)控，對提高產品質量、降低生產成本等有重要的意義。中國專利申請?zhí)枮?00610085797. 5的專利文獻中公開了一種用面積歸一法測定乙酰乙酰氨基磺胺酸銨含量的方法，但在實踐中發(fā)現(xiàn)檢測色譜條件不全，所使用面積歸一法不能準確測出具體的含量，測量數據準確度不高。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種測定過程快捷、測量數據準確度高的安賽蜜生產中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案。安賽蜜生產中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法，包括以下步驟(一 )選取分析色譜條件0DS柱(4. 6mmX 25cm)或其它等效色譜柱,波長250nm,流速lml/min，柱溫25°C，進樣量20ul ；( 二 )流動相的制備用去離子水配制四丁基硫酸氫銨溶液至摩爾濃度為1. 0
2.Ommol/L，將配制好的四丁基硫酸氫銨溶液與色譜級甲醇按體積比為60 40制成流動相；(三)試液的制備取待測樣品適量，用有機溶劑將待測樣品按體積比稀釋至濃度為0.5% 2.0%，配成試液；(四)液相色譜分析用微量注射器吸取試液，注入高效液相色譜儀，用面積外標法進行分析；(五)記錄所測待測樣品中的乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的含量。進一步地，前述的安賽蜜生產中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法，其中在液相色譜分析前，先建立面積外標法的校正因子，確立完整的其面積外標分析方法；方法如下(一 )標準溶液的制備用無水甲醇將乙酰乙酰氨基磺胺酸銨按質量/體積濃度配制成2mg/ml、5mg/ml和10mg/ml的三種標品溶液；
(二)校正因子的建立用微量注射器分別吸取標品溶液，分別注入高效液相色譜儀進行分析，將所得到的標品溶液的色譜峰面積與該標品溶液中所含的標品重量相對應后進行三點校正，得到該面積外標法的校正因子，從而確立一個完整的面積外標分析方法。進一步地，前述的安賽蜜生產中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法，其中步驟(三)中的有機溶劑為無水甲醇。進一步地，前述的安賽蜜生產中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法，其中步驟(三)中的試液體積比濃度為I%。進一步地，前述的安賽蜜生產中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法，其中四丁基硫酸氫銨溶液的摩爾濃度為1. 7mmol/L。本發(fā)明的有益效果利用本發(fā)明所述的方法，能夠在安賽蜜的生產過程中準確、快捷地測定出乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的含量，從而能夠對生產過程中的反應配比進行監(jiān)控，為提高產品質量、降低生產成本提供有力的依據。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明所述的安賽蜜生產中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法作進一步的說明。本發(fā)明選用高效液相色譜儀，采取合適的液相色譜條件，使用一定的流動相，從而分析出物料體系中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的組分含量。本發(fā)明所使用的色譜分析方法為面積外標法，由于液相色譜儀對不同物質的響應值不同，所以為了出峰面積能夠準確的反映待測組分的含量，就必須根據已知量的待測組分在該色譜條件下的峰面積，以計算出定量校正因子。本液相色譜面積外標法中的校正因子可用選取的標準樣品經相同的色譜條件分析計算得出。本發(fā)明中，所述的安賽蜜生產中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法，包括以下步驟(一 )選取分析色譜條件0DS柱(4. 6mmX 25cm)或其它等效色譜柱,波長250nm,流速lml/min，柱溫25°C，進樣量20ul ；( 二 )流動相的制備用去離子水配制四丁基硫酸氫銨溶液至摩爾濃度為1. 0
2.Ommol/L，將配制好的四丁基硫酸氫銨溶液與色譜級甲醇按體積比為60 40制成流動相；(三)試液的制備取待測樣品適量，用無水甲醇將待測樣品按體積比稀釋至濃度為0.5% 2.0%，配成試液；(四)液相色譜分析用微量注射器吸取試液，注入高效液相色譜儀，用面積外標法進行分析；(五)記錄所測待測樣品中的乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的含量。在實際操作中，在液相色譜分析前，先建立面積外標法的校正因子，確立完整的其面積外標分析方法。其方法如下(一)乙酰乙酰氨基磺胺酸銨標準樣品的制備參照美國專利申請?zhí)枮?011982和5103046的專利文獻中公開的乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的制備方法制備乙酰乙酰氨基磺胺酸銨樣品，并將所制備的樣品進行三次重結晶后得到標準樣品。
( 二 )標準溶液的制備將上述標準樣品準確稱重(精確至0. 0002g)后，用無水甲醇將標準樣品按質量/體積濃度配制成2mg/ml、5mg/ml和10mg/ml的三種標品溶液；(三)校正因子的建立用微量注射器分別吸取標品溶液，分別注入以流動相為液相的高效液相色譜儀進行分析，將所得到的標品溶液的色譜峰面積與該標品溶液中所含的標品重量相對應后進行三點校正，得到面積外標法的校正因子，從而確立一個完整的面積外標分析方法。由于各實施例的方法步驟相同，下面以列表的形式列出各實施例中的相關工藝條件及其測定結果，見表I。表I
權利要求
1.安賽蜜生產中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法，包括以下步驟(一)選取分析色譜條件0DS柱(4.6mmX 25cm)或其它等效色譜柱,波長250nm,流速 lml/min,柱溫 25°C，進樣量 20ul ；(二)流動相的制備用去離子水配制四丁基硫酸氫銨溶液至摩爾濃度為1.O 2.Ommol/L，將配制好的四丁基硫酸氫銨溶液與色譜級甲醇按體積比為60 40制成流動相；(三)試液的制備取待測樣品適量，用有機溶劑將待測樣品按體積比稀釋至濃度為O.5% 2.0%，配成試液；(四)液相色譜分析用微量注射器吸取試液，注入高效液相色譜儀，用面積外標法進行分析；(五)記錄所測待測樣品中的乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的含量。
2.根據權利要求1所述的安賽蜜生產中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法，其特征在于在液相色譜分析前，先建立面積外標法的校正因子，確立完整的其面積外標分析方法; 方法如下(一)標準溶液的制備用無水甲醇將乙酰乙酰氨基磺胺酸銨按質量/體積濃度配制成2mg/ml、5mg/ml和10mg/ml的三種標品溶液；(二)校正因子的建立用微量注射器分別吸取標品溶液，分別注入高效液相色譜儀進行分析，將所得到的標品溶液的色譜峰面積與該標品溶液中所含的標品重量相對應后進行三點校正，得到該面積外標法的校正因子，從而確立一個完整的面積外標分析方法。
3.根據權利要求1所述的安賽蜜生產中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法，其特征在于步驟(三)中的有機溶劑為無水甲醇。
4.根據權利要求1或2或3所述的安賽蜜生產中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法， 其特征在于步驟(三)中的試液體積比濃度為I%。
5.根據權利要求1或2或3所述的安賽蜜生產中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法， 其特征在于四丁基硫酸氫銨溶液的摩爾濃度為1. 7mmol/L。
全文摘要
本發(fā)明公開了安賽蜜生產中乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的測定方法，其步驟主要為(一)選取分析色譜條件ODS柱(4.6mm×25cm)或其它等效色譜柱，波長250nm，流速1ml/min，柱溫25℃，進樣量20ul；(二)用去離子水配制四丁基硫酸氫銨溶液至摩爾濃度為1.0～2.0mmol/L，將配制好的四丁基硫酸氫銨溶液與色譜級甲醇按體積比為60∶40制成流動相；(三)用有機溶劑將待測樣品按體積比稀釋至濃度為0.5％～2.0％，配成試液；(四)用微量注射器吸取試液，注入高效液相色譜儀，用面積外標法進行分析；(五)記錄所測待測樣品中的乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的含量。本發(fā)明所述的方法能夠準確、快捷地測定出乙酰乙酰氨基磺胺酸銨的含量。
文檔編號G01N30/02GK103018368SQ20121054506
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月17日 優(yōu)先權日2012年12月17日
發(fā)明者夏秋霞, 陳小萍, 汪清玲, 劉紀才 申請人:蘇州浩波科技股份有限公司