專利名稱：一種碳化硅脫氧劑中游離碳及碳化硅的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于理化檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種碳化硅脫氧劑中游離碳及碳化硅的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
碳化硅脫氧劑是一種新型的脫氧劑，主要用于煉鋼過程的脫氧，其成本低，易控制，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在國(guó)內(nèi)外的鋼鐵工業(yè)中被廣泛應(yīng)用。其主要檢測(cè)項(xiàng)目是游離碳及碳化硅的含量。目前，國(guó)內(nèi)外碳化硅的檢測(cè)方法可分為兩類化學(xué)法和儀器法?；瘜W(xué)法主要采用GB/T 2490-1996、GB/T 16555. 2-1996等國(guó)標(biāo)方法，其方法特點(diǎn)是通過試樣灰化測(cè)定游離碳，然后用各類酸，如氫氟酸、硝酸及硫酸等處理使之與試樣中的硅、二氧化硅反應(yīng)生成四氟化硅逸出，再用鹽酸浸取、灼燒后稱重碳化硅量或采用硅鑰藍(lán)光度法測(cè)定溶液中硅含量，再換算為碳化硅含量。分析過程較繁瑣，操作較難掌握。儀器法如在《冶金分析》2007年第8期P39-P41頁(yè)發(fā)表的《管式爐加熱紅外吸收法測(cè)定脫氧劑中碳化硅及游離碳》一文中一、游離碳的測(cè)定直接在750°C下加熱，其積分得出的碳含量即為游離碳含量。二、碳化硅的測(cè)定將測(cè)定完游離碳后的樣品取出，冷卻后加入助溶劑，重新設(shè)定管式爐溫度1200°C，將樣品放入管式爐紅外碳硫儀上分析總碳含量，再換算成碳化硅的含量。測(cè)量游離碳時(shí)，由于此類樣品為粉末狀，吸附大氣中水汽、二氧化碳及雜質(zhì)，而檢測(cè)時(shí)未加以扣除，因此該類方法測(cè)定的游離碳含量偏高；管式爐用硅碳棒加熱燃燒管，最高溫度只能達(dá)到1400°C，其熔樣困難，分析精度較低；對(duì)碳化硅的檢測(cè)由于采用測(cè)定游離碳后的樣品，誤差大，重復(fù)性較差，方法不完善、全面；同時(shí)由于選用鐵屑、鎢粒作助熔劑，在加熱爐中噴濺嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種碳化硅脫氧劑中游離碳及碳化硅的測(cè)定方法。本方法通過游離碳扣除表面吸附碳的測(cè)定方法測(cè)定游離碳，以及通過加入復(fù)合助熔劑在高頻爐中測(cè)定總碳，該方法分析步驟少、化學(xué)干擾少，分析周期短，準(zhǔn)確度高。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種碳化硅脫氧劑中游離碳及碳化硅的測(cè)定方法，包括以下步驟A、游離碳的測(cè)定通過分步法測(cè)定碳化硅脫氧劑中游離碳，即先測(cè)定樣品中樣品吸附的碳含量，然后測(cè)定游離碳的含量；B、碳化硅的測(cè)定測(cè)定碳化硅脫氧劑中總碳含量，然后除去步驟A中測(cè)定的吸附碳和游離碳含量，通過換算得出碳化硅含量。具體為A、游離碳的測(cè)定采用帶有計(jì)算機(jī)控制程序升溫的管式爐紅外吸收儀，稱取適量樣品送入管式爐中，將管式爐的溫度從100°c緩慢升至900°C，其中在590-610°C時(shí)設(shè)置停留時(shí)間100-150秒，此時(shí)測(cè)定的碳含量為樣品表面吸附的CO2和雜質(zhì)中的碳，在830-890°C時(shí)設(shè)置停留時(shí)間100-150秒，其停留時(shí)間的設(shè)置以保證相應(yīng)溫度下碳釋放完全為準(zhǔn)，該樣品中游離碳的含量為830-890°C下測(cè)定的碳含量減去590-610°C下測(cè)定的碳含量；B、碳化硅的測(cè)定采用高頻感應(yīng)紅外吸收儀測(cè)定脫氧劑的總碳含量，由測(cè)定的總碳含量減去樣品在管式爐830-890°C下測(cè)定的碳含量，然后按公式SiC%=3. 3387XC%計(jì)算出碳化硅含量。所述分析步驟A、B中樣品稱樣量為0. 2500-0. 3500g。所述分析步驟B中使用多元復(fù)合添加劑，其加入量為錫粒0. 15g 0. 25g、純鐵
0.45g 0. 55g、鎢粒1. 45g 1. 55g ;加入順序?yàn)殄a粒+樣品+純鐵+鎢粒。所述分析步驟A中使用的管式爐紅外吸收儀的型號(hào)為EMIA-8100H，生產(chǎn)廠家日本堀場(chǎng)公司；分析步驟B中使用的高頻感應(yīng)紅外吸收儀的型號(hào)為CS-600，生產(chǎn)廠家美國(guó)力可公司。本發(fā)明通過設(shè)定分步程序升溫及延長(zhǎng)停留時(shí)間，計(jì)算機(jī)扣除樣品表面吸附碳含量方法，提高了所測(cè)定的游離碳含量的準(zhǔn)確性；采用高頻感應(yīng)紅外吸收儀測(cè)定樣品的總碳含量，保證了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性；在高頻感應(yīng)紅外吸收儀測(cè)定樣品的總碳含量時(shí)采用多元復(fù)合添加劑，其中加入純鐵可以增加耦合感應(yīng)強(qiáng)度，提高燃燒溫度，但純鐵容易飛濺，所以必須控制其加入量，錫粒熔點(diǎn)低，對(duì)試樣有一定的助熔效果，同時(shí)錫蒸發(fā)后覆蓋樣品表面，有助于試樣的揮發(fā)，較好地解決了樣品燃燒時(shí)飛濺的問題，保證了樣品的充分熔融，試驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例11.碳化硅脫氧劑中游離碳及碳化硅的測(cè)定方法使用的儀器與試劑為高氯酸鎂無(wú)水、粒狀飽和土載燒堿無(wú)水、粒狀石英棉鶴粒碳含量小于0. 002% ;粒度0. 8mm-1. 4mm錫粒碳含量小于0. 0005% ；純鐵碳含量小于0. 002%氧氣純度>99. 5%動(dòng)力氣壓縮空氣、氮?dú)饣驓鍤?必須無(wú)油及水坩堝25mmX 25mm，并于>900°C以上的高溫灼燒4小時(shí)，冷卻后待用。高頻感應(yīng)爐功率2. 2KW，振蕩頻率為18MHz，應(yīng)滿足試樣熔融要求；管式加熱爐計(jì)算機(jī)控制程序升溫；紅外分析儀靈敏度均為0.1 X 10_6。電子天平精度±0. OOlg。2儀器分析條件2.1游離碳測(cè)定時(shí)管式爐程序升溫設(shè)定以下條件
權(quán)利要求
1.一種碳化硅脫氧劑中游離碳及碳化硅的測(cè)定方法，包括以下步驟 A、游離碳的測(cè)定通過分步法測(cè)定碳化硅脫氧劑中游離碳，即先測(cè)定樣品中樣品吸附的碳含量，然后測(cè)定游離碳的含量； B、碳化硅的測(cè)定測(cè)定碳化硅脫氧劑中總碳含量，然后除去步驟A中測(cè)定的吸附碳和游離碳含量，通過換算得出碳化硅含量。
2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于 A、游離碳的測(cè)定采用帶有計(jì)算機(jī)控制程序升溫的管式爐紅外吸收儀，稱取適量樣品送入管式爐中，將管式爐的溫度從100°C緩慢升至900°C，其中在590-61 (TC時(shí)設(shè)置停留時(shí)間100-150秒，此時(shí)測(cè)定的碳含量為樣品表面吸附的CO2和雜質(zhì)中的碳，在830-890°C時(shí)設(shè)置停留時(shí)間100-150秒，該樣品中游離碳的含量為830-890 V下測(cè)定的碳含量減去590-610°C下測(cè)定的碳含量； B、碳化硅的測(cè)定采用高頻感應(yīng)紅外吸收儀測(cè)定脫氧劑的總碳含量，由測(cè)定的總碳含量減去樣品在管式爐830-890°C下測(cè)定的碳含量，然后按公式SiC%=3. 3387XC%計(jì)算出碳化娃含量。
3.如權(quán)利要求2所述的測(cè)定方法，其特征在于所述分析步驟A、B中樣品稱樣量為0.2500-0. 3500g。
4.如權(quán)利要求2所述的測(cè)定方法，其特征在于所述分析步驟B中使用多元復(fù)合添加劑，其組分及含量為錫粒0. 15g 0. 25g、純鐵0. 45g 0. 55g、鎢粒1. 45g 1. 55g ;加入順序?yàn)殄a粒+樣品+純鐵+鎢粒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碳化硅脫氧劑中游離碳及碳化硅的測(cè)定方法，步驟包括游離碳的測(cè)定通過分步法測(cè)定碳化硅脫氧劑中游離碳，即先測(cè)定樣品中樣品吸附的碳含量，然后測(cè)定游離碳的含量；碳化硅的測(cè)定測(cè)定碳化硅脫氧劑中總碳含量，然后除去步驟A中測(cè)定的吸附碳和游離碳含量，通過換算得出碳化硅含量。本發(fā)明測(cè)定方法分析步驟少、化學(xué)干擾少，分析周期短，準(zhǔn)確度高。
文檔編號(hào)G01N21/35GK103063602SQ201210544040
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月15日
發(fā)明者徐汾蘭, 程堅(jiān)平 申請(qǐng)人:馬鞍山鋼鐵股份有限公司