專利名稱：一種雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及雙甘膦母液成分的分析方法，具體涉及一種以亞氨基二乙腈為主要原料生產(chǎn)雙甘膦時產(chǎn)生的母液的成分分析方法，屬于化學(xué)分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
雙甘膦(N-(磷酸甲基)亞氨基二乙酸C—
權(quán)利要求
1.一種雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法，其特征在于所述對母液中雙甘膦含量的測定，是將雙甘膦母液過濾，棄去初濾液，吸取續(xù)濾液IOmL于IOOmL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，吸取該溶液3mL于250mL三角瓶中，加水IOOmL,加三こ醇胺溶液5mL，搖勻，加硼酸緩沖溶液20mL、偶氮胂111指示液3滴，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色由紫紅色剛好變?yōu)樗{(lán)色，記錄消耗的硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量；然后根據(jù)母液中雙甘膦含量(g/L)計算出雙甘膦母液中雙甘膦的含量
2.如權(quán)利要求I所述雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法，其特征在于所述母液中氨三こ酸含量的測定是先準(zhǔn)確吸取待測雙甘膦母液5mL于容器中，加流動相稀釋至50mL，搖勻，吸取其中IOmL于容器中，加流動相稀釋至25mL，搖勻，微孔濾膜過濾后，進(jìn)樣，用高效液相色譜儀測定并記錄氨基三こ酸峰面積；再以氨三こ酸為對照樣，取對照樣O. Ig,于50mL容量瓶中，超聲震蕩溶解，加水至刻度，搖勻，準(zhǔn)確吸取其中LOmL所述溶液于IOOmL容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾后，進(jìn)樣，用高效液相色譜儀測定并記錄氨基三こ酸峰面積；按照待測雙甘膦母液中氨三こ酸含量
3.如權(quán)利要求I或2所述雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法，其特征在于所述氨三こ酸的測定中采用的流動相為pH = 2 5的磷酸水溶液，或pH = 2. O的磷酸鹽緩沖溶液；所述流動相的流速為O. 6 I. 5毫升/分鐘。
4.如權(quán)利要求3所述雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法，其特征在于所述高效液相色譜儀采用的色譜柱為以100%水為流動相的液譜柱。
5.如權(quán)利要求4所述雙甘膦母液中雙甘膦成分的分析方法，其特征在于所述液譜柱是 ZORBAXSB-Aq、DIKMA 0DS-3 或 DIKMA 0DS-4。
全文摘要
一種雙甘膦母液成分的分析方法，是以亞氨基二乙腈為主要原料生產(chǎn)雙甘膦產(chǎn)生的母液的成分分析方法。它通過對母液中雙甘膦、氨三乙酸、亞氨基二乙酸含量的單獨測定，及對雙甘膦、磷酸、亞磷酸等多元酸的分步測定，同時采用加氯化鈣使弱酸強化，使定量釋放出不活潑氫后對磷酸、氨三乙酸和雙甘膦進(jìn)行測定，依據(jù)各物質(zhì)的反應(yīng)規(guī)律和相互聯(lián)系，巧妙地測定出雙甘膦母液中亞氨基二乙酸、雙甘膦、氨三乙酸、亞磷酸、鹽酸和磷酸的含量。經(jīng)過驗證表明該方法準(zhǔn)確、全面、科學(xué)合理，操作簡單，對該雙甘膦母液的回收和綜合利用提供了可靠的依據(jù)，具有很好的推廣價值。
文檔編號G01N21/79GK102706985SQ20121022739
公開日2012年10月3日 申請日期2010年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月22日
發(fā)明者羅延谷, 胡欣 申請人:重慶紫光化工股份有限公司