一種米蘭花的水溶性成分分析方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種米蘭花的水溶性成分分析方法，旨在提供一種通過(guò)對(duì)米蘭花分別進(jìn)行水提得到提取液后，通過(guò)高分辨質(zhì)譜LC?QTOF和chemspider數(shù)據(jù)庫(kù)，確定得到12種相同的化合物，其匹配度均在95％以上；其技術(shù)方案是這樣的：取米蘭花樣品約5g，加入50ml去離子水，在80℃加熱回流30min，冷卻后過(guò)濾，取濾液1ml，置于100ml容量瓶中，加去離子水稀釋并定容，搖勻，過(guò)濾，上LC?QTOF測(cè)定；屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】
一種米蘭花的水溶性成分分析方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明提供一種水溶性成分分析方法，具體的說(shuō)是一種米蘭花的水溶性成分分析 方法;屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 米蘭花，（拉丁文名:Aglaia odorata Lour)別名：四季米蘭、碎米蘭、米蘭仔等，為 楝科(Meliaceae)米仔蘭屬常綠灌木或小喬木，適應(yīng)溫暖多濕的氣候條件，成年植株需充足 陽(yáng)光，產(chǎn)地于亞熱帶云南、福建、廣東、廣西、四川等地。其枝葉茂密，葉色蔥綠光亮，一年內(nèi) 多次開(kāi)花，夏秋最盛。開(kāi)花時(shí)清香四溢，氣味似蘭花，清新幽雅、舒人新身、芳香撲鼻，而花枝 葉可入藥，具有治腸隔脹滿、感冒胸悶、解醉酒、風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、腫痛等功效。目前米蘭花除了 用于觀賞性花卉，還見(jiàn)于在兩廣地區(qū)常添加至黑茶中，既可增加黑茶的甘醇度，又可提升茶 的香味，而對(duì)其更多的功能性開(kāi)發(fā)利用還鮮見(jiàn)報(bào)道。對(duì)于米蘭花的研究，目前只有少量文獻(xiàn) 對(duì)其醇提物和脂溶性物質(zhì)有相關(guān)成分的研究記載，為了提升米蘭花的附加值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對(duì)上述不足，本發(fā)明的目的提供一種米蘭花的水溶性成分分析方法，該方法通 過(guò)對(duì)米蘭花分別進(jìn)行水提得到提取液后，通過(guò)高分辨質(zhì)譜LC-QT0F和chemspider數(shù)據(jù)庫(kù)，確 定得到12種相同的化合物，其匹配度均在95%以上。
[0004] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方法如下：
[0005] -種米蘭花的水溶性成分分析方法，依次包括下述步驟：
[0006] 1)供試樣品前處理：取米蘭花樣品約5g，加入50ml去離子水，在80°C加熱回流 30min，冷卻后過(guò)濾，取濾液lml，置于100ml容量瓶中，加去離子水稀釋并定容，搖勻，過(guò)濾， 上LC-QT0F測(cè)定；
[0007] 其中:所述的色譜條件如下：
[0008] LC-QT0F色譜柱：Agilent poroshell 120EC-C18,3.0X100mm2.7micron;載氣為 高純氦氣;進(jìn)樣量:5y 1;流速:0.5ml/min;流動(dòng)相:A: 0.1 %甲酸-5mmo 1/L醋酸銨水溶液，B: 乙腈，梯度洗脫如下：0-5min，95%A、5%B;5-10min，90%A、10%B ;10-35min，65%A、35%B; 35-60min,5%A^95%B；60-60.1min,95%A^5%B；
[0009] 質(zhì)譜條件
[0010] 離子源：ESI +，參比離子：121.050873, 322.048121 ,922.009798， 1221 ? 9906371521 ? 971475;掃描范圍：100~1700amu，采集頻率:3張秒。
[0011] 進(jìn)一步的，上述的米蘭花的水溶性成分分析方法，所述LC-QT0F色譜儀采用安捷倫 1290-6550C液相色譜-四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀。
[0012] 本發(fā)明通過(guò)對(duì)米蘭花分別進(jìn)行水提得到提取液后，通過(guò)高分辨質(zhì)譜LC-QT0F和 chemspider數(shù)據(jù)庫(kù)，確定得到12種相同的化合物，其匹配度均在95 %以上，能為米蘭花進(jìn)一 步研究開(kāi)發(fā)提供理依據(jù)附
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1是提取物總離子流圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0015] 實(shí)施例1
[0016] 儀器及其試劑
[0017]安捷倫1290-6550C液相色譜-四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀；
[0018]超純水器(ELGA PURELAB ClassicUVF);
[0019]乙腈(質(zhì)譜級(jí)，美國(guó)Fisher公司），其它試劑均為分析純（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公 司）。
[0020] 實(shí)驗(yàn)用水為經(jīng)ELGA PURELAB ClassicUVF凈化系統(tǒng)過(guò)濾的去離子水。
[0021] 本發(fā)明所涉及到的百分濃度，沒(méi)有特別說(shuō)明的，液體均為體積濃度，溶質(zhì)為固體的 指質(zhì)量濃度。
[0022] 米蘭花，于云南、福建、廣東、廣西、四川藥市各購(gòu)進(jìn)5批次樣品，并于廣西梧州市沙 頭鎮(zhèn)米蘭花種植基地，取得5批次新鮮樣品，共30批次不同區(qū)域樣品。
[0023] 色譜條件
[0024] 色譜柱:Agilent poroshell 120EC_C18(3.0X 100mm 2.7micron);載氣為高純氦 氣;進(jìn)樣量:5yl;流速:0.5ml/min;流動(dòng)相:A: 0.1 %甲酸-5mmol/L醋酸銨水溶液，B:乙腈，梯 度洗脫見(jiàn)表1。
[0025] 表1梯度洗脫程序表
[0028]質(zhì)譜條件
[0029] 離子源：ESI +，掃描范圍：100~1700amu，采集頻率：3張/秒；參比離子（amu): 121.050873，322.048121，922.009798，1221.990637，1521.971475。
[0030] 供試樣品前處理:取米蘭花樣品約5g，加入50ml去離子水，在80 °C加熱回流30min， 冷卻后過(guò)濾，取濾液lml，置于100ml容量瓶中，加去離子水稀釋并定容，搖勻，過(guò)濾，上LC-QT0F測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖1。
[0031]提取時(shí)間的比較:對(duì)80°C加熱回流，采用提取時(shí)間15分鐘，30分鐘和60分鐘，結(jié)果 發(fā)現(xiàn)提取時(shí)間為30分鐘與60分鐘的提取物數(shù)量一致，但多于15分鐘的提取時(shí)間，故本發(fā)明 選用提取時(shí)間為30分鐘。
[0032] 提取物分析:30批樣品提取液，通過(guò)Agilent masshunter定型軟件的解卷積功能， 查找匹配度于95%以上的化合物，共有12種相同的化合物，并利用12種化合物進(jìn)行二級(jí)圖 譜分析，與chemspider數(shù)據(jù)庫(kù)匹配，獲得化合物名稱。見(jiàn)表2。
[0033] 表2 12種主要水溶性化合物

【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種米蘭花的水溶性成分分析方法，其特征在于，依次包括下述步驟： 取米蘭花樣品約5g，加入50ml去離子水，在80 °C加熱回流30min，冷卻后過(guò)濾，取濾液 Iml，置于100mL容量瓶中，加去離子水稀釋并定容，搖勻，過(guò)濾，上LC-QTOF測(cè)定； 其中:所述的色譜條件如下： LC-QTOF色譜柱：Agilent poroshell 120EC_C18,3.0X 100mm 2.7micron;載氣為高純 氦氣;進(jìn)樣量:5μ1;流速:0.5ml/min;流動(dòng)相:A:0.1 %甲酸-5mmol/L醋酸銨水溶液，B:乙腈， 梯度洗脫如下：0-511^11，95%厶、5%8;5-1011^11，90%厶、10%8 ;10-3511^11，65%厶、35%8;35-60min，5%A、95%B;60-60.1min，95%A、5%B; 質(zhì)譜條件 離子源：ESI +，參比離子：121.050873，322.048121，922.009798， 1221 · 9906371521 · 971475;掃描范圍：100~1700amu，采集頻率:3張秒。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的米蘭花的水溶性成分分析方法，其特征在于，所述LC-QTOF色 譜儀采用安捷倫1290-6550C液相色譜-四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK105929041SQ201610235113
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月15日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 羅達(dá)龍, 劉慧妍, 黃林杰
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所