專利名稱：一種可實(shí)現(xiàn)活性染料在線監(jiān)測(cè)染料上染率的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬染料濃度在線監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，特別是涉及ー種可實(shí)現(xiàn)活性染料在線監(jiān)測(cè)染料上染率的方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)前，困擾印染生產(chǎn)的ー個(gè)重要問(wèn)題是染色重現(xiàn)性差，“一次準(zhǔn)確”加工合格率很低。據(jù)統(tǒng)計(jì)即使應(yīng)用先進(jìn)的染色生產(chǎn)設(shè)備，選用合格的染化料，傳統(tǒng)的間歇式染色方式也可能只有小于50%的產(chǎn)品只要一次染色就可達(dá)到合格的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。染色不合格，多次修色會(huì)導(dǎo)致設(shè)備利用率降低30% 60%，有的甚至更多。生產(chǎn)成本也隨修色次數(shù)増加而增高，還會(huì)嚴(yán)重增加污水排放和耗能，產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量也會(huì)受到影響。要想改變目前印染企業(yè)這ー 落后的生產(chǎn)面貌，就必須對(duì)生產(chǎn)全過(guò)程進(jìn)行有效精確控制，加強(qiáng)染色過(guò)程的監(jiān)測(cè)?？砂l(fā)展為染料上染率在線監(jiān)測(cè)的常用方法有直接分光光度法和流動(dòng)注射分析結(jié)合分光光度法等。由于流動(dòng)注射分析操作復(fù)雜，需要有專業(yè)知識(shí)的人員來(lái)操作，并對(duì)所得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行解釋，對(duì)染液的檢測(cè)也需要一定時(shí)間，因此限制了其發(fā)展。而直接應(yīng)用分光光度法，由于活性染料加入中性鹽或者堿后吸光度會(huì)產(chǎn)生很大變化，測(cè)試時(shí)染液的溫度對(duì)吸光度也有很大影響，同時(shí)堿的存在會(huì)加速染料水解并且在加入堿之后的時(shí)間內(nèi)水解無(wú)時(shí)無(wú)刻不在發(fā)生，而這種水解作用對(duì)吸光度的影響是不可忽略的，對(duì)吸光度的準(zhǔn)確測(cè)試造成了很大的誤差。當(dāng)前，仍然沒(méi)有一種行之有效的實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測(cè)染料上染率的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供ー種可實(shí)現(xiàn)活性染料在線監(jiān)測(cè)染料上染率的方法，實(shí)現(xiàn)直接應(yīng)用分光光度法在線監(jiān)測(cè)染料的上染率。本發(fā)明的方法測(cè)試染色過(guò)程中染料上染率準(zhǔn)確度高，方法簡(jiǎn)單，成本低，易于操作，而且設(shè)備低廉，具備實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)及エ業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用的可能性。本發(fā)明的ー種可實(shí)現(xiàn)活性染料在線監(jiān)測(cè)染料上染率的方法，包括(I)使用染色罐、分光光度計(jì)、流動(dòng)池比色皿、染液泵、過(guò)濾器、染液冷卻器和數(shù)據(jù)采集/處理的電腦組成ー套在線監(jiān)測(cè)裝置；(2)按活性染料的染色方法處方配制兩個(gè)相同的染液，分別作為織物空白染液和實(shí)際染色染液；(3)做不加入織物的空白染液染色流程的在線吸光度測(cè)試，染色流程包括起始染色、加鹽續(xù)染、加堿固色三個(gè)階段；(4)每間隔10-100秒，使用步驟(I)裝置中的電腦和分光光度計(jì)采集染液的吸光度數(shù)據(jù)，采集到的數(shù)據(jù)組為織物空白染液在整個(gè)染色流程的的實(shí)時(shí)吸光度；(5)去除染色罐內(nèi)的空白染液，加入實(shí)際染色染液，放入織物后，并啟動(dòng)同樣的吸光度數(shù)據(jù)采集程序，時(shí)間間隔為10-100秒，按步驟(3)染色流程操作，所得的數(shù)據(jù)組為實(shí)際染色過(guò)程的實(shí)時(shí)吸光度；
(6)將所得的織物空白染液和實(shí)際染色染液的兩組實(shí)時(shí)檢測(cè)的吸光度數(shù)據(jù)，按時(shí)間對(duì)齊后，計(jì)算實(shí)際染色過(guò)程中每ー時(shí)刻的上染率。所述步驟(2)中的活性染料為商品染料。所述步驟(2)中根據(jù)所測(cè)染液濃度選用相應(yīng)光程流動(dòng)池比色皿，其光程范圍在O. lmm-50mmo所述可測(cè)的染料濃度范圍為< 8g/L。所述步驟(2)中的染料用量為活性染料用量按需要的染色深度添加；中性鹽和堿劑用量按常規(guī)染色需要量添加。所述步驟(3)測(cè)試染液、加鹽染液及加堿固色的染液在20_65°C不同溫度的吸光
度變化。
所述步驟(3)和(5)使用的中性鹽為氯化鈉或硫酸鈉。所述步驟(3)和(5)使用的堿為碳酸鈉或氫氧化鈉。所述步驟(6)兩組實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)到的吸光度數(shù)據(jù)應(yīng)根據(jù)染料的吸收光譜曲線選擇相同波長(zhǎng)下的吸光度。
_9] 有益.效果本發(fā)明的方法測(cè)試染色過(guò)程中染料上染率準(zhǔn)確度高，方法簡(jiǎn)單，成本低，易于操作，而且設(shè)備低廉，具備實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)及エ業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用的可能性。


圖I為活性染料染液濃度在線測(cè)試系統(tǒng)組成示意圖；圖2為染色方法流程；圖3為活性紅HF-3B織物空白染色染浴吸光度隨時(shí)間變化(516nm，每30s采集數(shù)據(jù)一次，在加料時(shí)停止采樣Imin)；圖4為紅HF-3B染色過(guò)程中λ max=516nm處吸光度；圖5為紅HF-3B染色上染率(框圖為染色起始部分的放大)；圖6為藏青HF-GN織物空白染色染浴吸光度隨時(shí)間變化(594nm，每30s采集數(shù)據(jù)一次，在加料時(shí)停止采樣Imin)；圖7為藏青HF-GN染色過(guò)程中吸光度變化及上染速率曲線(a)為染料染色過(guò)程中吸光度變化圖(b)為上染速率曲線；圖8為黃CL-2R織物空白染色染浴吸光度隨時(shí)間變化(408nm，每30s采集一次數(shù)據(jù))；圖9為黃CL-2R染色過(guò)程中吸光度變化及上染速率曲線(a)為染料染色過(guò)程中吸光度變化圖(b)為上染速率曲線；圖10為紅HF-3B模擬染色吸光度(516nm)；圖11為紅HF-3B模擬染色上染率曲線；圖12為藏青HF-GN 4g/L染色織物空白染色吸光度(594nm，使用O. Imm比色皿，每30s采集一次數(shù)據(jù))；圖13為藏青HF-GN模擬染色吸光度隨時(shí)間變化(594nm) (a)為O. 5g/L染料的模擬染色，(b)為4g/L染料的模擬染色；
圖14為藏青HF-GN模擬染色上染率曲線；圖15為黃CL-2R模擬染色吸光度隨時(shí)間變化(408nm，0. Imm比色皿，每30s測(cè)試一次)圖16為黃CL-2R模擬染色上染率曲線。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)ー步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。在以下實(shí)例的所有實(shí)驗(yàn)中，染液均經(jīng)過(guò)恒溫槽恒溫在20°C下測(cè)試吸光度。染色的方法流程均采用所用染料生產(chǎn)商推薦的染色方法，科萊恩公司黛棉麗系列活性染料的方法過(guò)程(如圖2)。其中染布實(shí)驗(yàn)的方法配方為布(全棉府綢練漂半制品)3g活性染料X%(o.w. f)中性鹽NaCl60g/L堿劑Na2C0315g/L溶劑為水浴比40:1染液吸光度使用Cary 60型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試。流動(dòng)池比色皿光徑長(zhǎng)度按初始染液吸光度不超出分光光度計(jì)可用范圍為原則進(jìn)行選擇。上染率計(jì)算上染率(％)= _ X100%(式 I)
Aot式中 Aot——時(shí)間為t時(shí)的無(wú)織物空白染液吸光度At——時(shí)間為t時(shí)的有織物染液吸光度實(shí)施例I活性染料黛棉麗紅HF-3B染棉織物，包括I.織物空白染液吸光度測(cè)試選用科萊恩公司黛棉麗紅HF-3B染料，用量為2% (o. w. f)。根據(jù)以上方法中的浴比，染料初始濃度為O. 5g/L。配制好兩個(gè)染料溶液后，經(jīng)初步測(cè)試吸光度值，選用比色皿光徑1mm。先取ー個(gè)染液，不放織物，按以上整個(gè)方法流程處理，測(cè)試織物空白染液在該染料最大吸收波長(zhǎng)516nm處的吸光度，每隔30秒由電腦從分光光度計(jì)讀取一次數(shù)據(jù)，所得數(shù)據(jù)作為織物空白染液吸光度數(shù)據(jù)存儲(chǔ)。測(cè)試獲得的數(shù)據(jù)如圖3。2.有織物的染色過(guò)程及上染率在線監(jiān)測(cè)清洗染色罐，取以上配置好的第二個(gè)染液加入染色罐，按上述同樣的方法及配方，加入織物進(jìn)行染色。比色皿規(guī)格、吸光度測(cè)試波長(zhǎng)、數(shù)據(jù)采集間隔與上相同。測(cè)試獲得的染液吸光度數(shù)據(jù)如圖4 3.上染率(曲線)計(jì)算將上述采集到的兩組數(shù)據(jù)導(dǎo)入Excel或其它合適的數(shù)據(jù)處理軟件；把每個(gè)階段的初始采樣時(shí)間數(shù)據(jù)點(diǎn)對(duì)齊，以吸光度值按(式I)計(jì)算每個(gè)時(shí)間點(diǎn)的上染率。采集的吸光度值以及上染率計(jì)算結(jié)果，如表I所示表I染色過(guò)程上染率的列表計(jì)算
II吸光度"I
染色階段時(shí)間/S __ 上染率％
織物空白實(shí)驗(yàn)I 加布染色
_____
升O0.9640.9650.00
300.9630.964-0.10
權(quán)利要求
1.本發(fā)明的一種可實(shí)現(xiàn)活性染料在線監(jiān)測(cè)染料上染率的方法，包括 (1)使用染色罐、分光光度計(jì)、流動(dòng)池比色皿、染液泵、過(guò)濾器、染液冷卻器和數(shù)據(jù)采集/處理的電腦組成一套在線監(jiān)測(cè)裝置； (2)按活性染料的染色方法處方配制兩個(gè)相同的染液，分別作為織物空白染液和實(shí)際染色染液； (3)做不加入織物的空白染液染色流程的在線吸光度測(cè)試，染色流程包括起始染色、加鹽續(xù)染、加堿固色三個(gè)階段； (4)每間隔10-100秒，使用步驟(I)裝置中的電腦和分光光度計(jì)采集染液的吸光度數(shù)據(jù)，采集到的數(shù)據(jù)組為織物空白染液在整個(gè)染色流程的的實(shí)時(shí)吸光度； (5)去除染色罐內(nèi)的空白染液，加入實(shí)際染色染液，放入織物后，并啟動(dòng)同樣的吸光度數(shù)據(jù)采集程序，時(shí)間間隔為10-100秒，按步驟(3)染色流程操作，所得的數(shù)據(jù)組為實(shí)際染色過(guò)程的實(shí)時(shí)吸光度； (6)將所得的織物空白染液和實(shí)際染色染液的兩組實(shí)時(shí)檢測(cè)的吸光度數(shù)據(jù)，按時(shí)間對(duì)齊后，計(jì)算實(shí)際染色過(guò)程中每一時(shí)刻的上染率。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種可實(shí)現(xiàn)活性染料在線監(jiān)測(cè)染料上染率的方法，其特征在于所述步驟(2)中的活性染料為商品染料。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種可實(shí)現(xiàn)活性染料在線監(jiān)測(cè)染料上染率的方法，其特征在于所述步驟(2)中根據(jù)所測(cè)染液濃度選用相應(yīng)光程流動(dòng)池比色皿，其光程范圍在0.lmm-50mmo
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種可實(shí)現(xiàn)活性染料在線監(jiān)測(cè)染料上染率的方法，其特征在于所述可測(cè)的染料濃度范圍為8g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種可實(shí)現(xiàn)活性染料在線監(jiān)測(cè)染料上染率的方法，其特征在于所述步驟(3)測(cè)試染液、加鹽染液及加堿固色的染液在20-65°C不同溫度的吸光度變化。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種可實(shí)現(xiàn)活性染料在線監(jiān)測(cè)染料上染率的方法，其特征在于所述步驟(3)和(5)使用的中性鹽為氯化鈉或硫酸鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種可實(shí)現(xiàn)活性染料在線監(jiān)測(cè)染料上染率的方法，其特征在于所述步驟(3)和(5)使用的堿為碳酸鈉或氫氧化鈉。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種可實(shí)現(xiàn)活性染料在線監(jiān)測(cè)染料上染率的方法，其特征在于所述步驟(6)兩組實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)到的吸光度數(shù)據(jù)應(yīng)根據(jù)染料的吸收光譜曲線選擇相同波長(zhǎng)下的吸光度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種可實(shí)現(xiàn)活性染料在線監(jiān)測(cè)染料上染率的方法，包括(1)使用分光光度計(jì)、流動(dòng)池比色皿、染液泵、染液冷卻器和數(shù)據(jù)采集/處理電腦組成的染料上染率在線檢測(cè)裝置；(2)使用空白染色方法對(duì)照法利用上述自動(dòng)裝置實(shí)時(shí)得到活性染料上染速率。本發(fā)明方法直觀簡(jiǎn)單，易于操作，可靠性較高，適合于實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102706824SQ20121020944
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月25日
發(fā)明者傅菊蓀, 屠天民, 靳曉松 申請(qǐng)人:東華大學(xué)