專(zhuān)利名稱(chēng)：N，n-二甲基甲酰胺殘留量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工物質(zhì)殘留量的測(cè)定方法，尤其是涉及一種N，N-二甲基甲酰 胺殘留量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
N，N-二甲基甲酰胺既是一種用途極廣的化工原料，也是一種用途很廣的優(yōu)良的溶 劑。N，N-二甲基甲酰胺對(duì)多種高聚物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等均為良好的 溶劑，可用于聚丙烯腈纖維等合成纖維的濕紡絲、聚氨酯的合成；用于塑料制膜；也可作去 除油漆的脫漆劑；它還能溶解某些低溶解度的顏料，使顏料帶有染料的特點(diǎn)。N，N-二甲基 甲酰胺用作工業(yè)溶劑時(shí)，在使用過(guò)程中或多或少地會(huì)殘留在產(chǎn)品中，而N，N-二甲基甲酰胺 對(duì)人的眼部、上呼吸道、肝部及皮膚等等有很大的傷害。例如，在紡織品的質(zhì)量監(jiān)控中需要 對(duì)N，N-二甲基甲酰胺的殘留量進(jìn)行分析測(cè)定，以保證產(chǎn)品的質(zhì)量。然而，現(xiàn)在沒(méi)有相應(yīng)的 測(cè)定方法，如何對(duì)N，N- 二甲基甲酰胺的殘留量進(jìn)行分析測(cè)定已成為亟待解決的課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是針對(duì)上述背景技術(shù)存在的缺陷提供一種N，N- 二甲基甲酰胺殘留量的測(cè) 定方法，該方法操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確性高。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開(kāi)了一種N，N-二甲基甲酰胺殘留量的測(cè)定方法，其包 括如下步驟
①、將樣品剪碎；
@、稱(chēng)取一定量的樣品置于反應(yīng)管中；
③、取萘-D8的甲醇溶液加入盛有樣品的所述反應(yīng)管中，并使所述樣品與所述萘-D8 的質(zhì)量比為100士 1 5 ；
④、將反應(yīng)管置于萃取裝置中進(jìn)行萃取；
Cl)、將萃取完成后的反應(yīng)管冷卻；
@、取部分萃取溶液裝入注射器，經(jīng)聚四氟乙烯過(guò)濾頭過(guò)濾后裝入進(jìn)樣小瓶中，通過(guò)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)進(jìn)樣小瓶中的萃取溶液進(jìn)行分析。進(jìn)一步地，所述萃取裝置為超聲波萃取裝置。進(jìn)一步地，所述萃取裝置的水溫為40°C。進(jìn)一步地，所述萃取裝置中進(jìn)行萃取的時(shí)間為60分鐘。
進(jìn)一步地，所述步驟 為將萃取完成后的反應(yīng)管冷卻至室溫(20_25°C)。進(jìn)一步地，所述步驟①為將樣品剪成5X5毫米大小的小方塊，并將樣品混合均 勻。綜上所述，本發(fā)明N，N-二甲基甲酰胺殘留量的測(cè)定方法通過(guò)將萘-D8作為內(nèi)標(biāo) 物，它可被色譜柱所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的 峰面積與相對(duì)響應(yīng)值，即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量，因而操作簡(jiǎn)單、快速及準(zhǔn)確 性高。
具體實(shí)施例方式為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的特征、技術(shù)手段以及所達(dá)到的具體目的、功能，下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。本發(fā)明N，N-二甲基甲酰胺殘留量的測(cè)定方法包括如下步驟①、將樣品剪成 5X5毫米大小的小方塊，并將樣品混合均勻。@、通過(guò)電子天平稱(chēng)取1 士0.01克的樣品置 于40毫升帶螺旋蓋的反應(yīng)管中。③、用移液管移取10毫升含有5mg/mL的萘-D8的甲醇溶 液，于盛有樣品的反應(yīng)管的中。 、將反應(yīng)管置于水溫為40°C 士2°C的超聲萃取裝置中，萃
取60分鐘。春、萃取完成后將反應(yīng)管冷卻至室溫(20-25°C)。@、取部分萃取溶液裝入注
射器，經(jīng)聚四氟乙烯過(guò)濾頭過(guò)濾后裝入進(jìn)樣小瓶中通過(guò)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)進(jìn)樣小瓶中 的萃取溶液通過(guò)內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析。用色譜柱氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)進(jìn)樣小瓶中的萃取溶液進(jìn)行分析時(shí)的參數(shù)設(shè)置 如下一、色譜柱(5%苯基)甲基聚硅氧烷，非極性色譜柱。二、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀參數(shù)設(shè) 置a、進(jìn)樣口設(shè)置溫度250°C，進(jìn)樣模式不分流進(jìn)樣總壓力51kpa。b、色譜柱及爐溫設(shè) 置柱流量lmL/min，總流量19 mL/min，升溫程序40°C (保持1分鐘)，以10°C /min的升 溫速度升至100，接著以60°C /min的升溫速度升至300 (保持1分鐘)。C、質(zhì)譜設(shè)置質(zhì)譜 接口溫度:3000C ；離子源溫度:2500C ；四極桿溫度:150°C，監(jiān)測(cè)離子(m/z) =42,43,56,58, 72,73.通過(guò)測(cè)定內(nèi)標(biāo)物萘-D8和待測(cè)組分N，N-二甲基甲酰胺的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值，即 可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量。綜上所述，本發(fā)明N，N-二甲基甲酰胺殘留量的測(cè)定方法通過(guò)將萘-D8作為內(nèi)標(biāo) 物，它可被色譜柱所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的 峰面積與相對(duì)響應(yīng)值，即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量，因而操作簡(jiǎn)單、快速及準(zhǔn)確 性高。以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的一種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)， 在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范 圍。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種N，N- 二甲基甲酰胺殘留量的測(cè)定方法，其特征在于包括如下步驟①、將樣品剪碎；②、稱(chēng)取一定量的樣品置于反應(yīng)管中；③、取萘-D8的甲醇溶液加入盛有樣品的所述反應(yīng)管中，并使所述樣品與所述萘-D8的 質(zhì)量比為100士 1 5 ；④、將反應(yīng)管置于萃取裝置中進(jìn)行萃?。虎?、將萃取完成后的反應(yīng)管冷卻；⑥、取部分萃取溶液裝入注射器，經(jīng)聚四氟乙烯過(guò)濾頭過(guò)濾后裝入進(jìn)樣小瓶中，通過(guò)氣 相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)進(jìn)樣小瓶中的萃取溶液進(jìn)行分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺殘留量的測(cè)定方法，其特征在于所述萃 取裝置為超聲波萃取裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N，N-二甲基甲酰胺殘留量的測(cè)定方法，其特征在于所 述萃取裝置的水溫為40°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N，N-二甲基甲酰胺殘留量的測(cè)定方法，其特征在于所 述萃取裝置中進(jìn)行萃取的時(shí)間為60分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N，N-二甲基甲酰胺殘留量的測(cè)定方法，其特征在于所 述步驟Φ為將萃取完成后的反應(yīng)管冷卻至室溫(20-25°C)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N，N-二甲基甲酰胺殘留量的測(cè)定方法，其特征在于所 述步驟①力將樣品剪成5X5毫米大小的小方塊，并將樣品混合均勻。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種N，N-二甲基甲酰胺殘留量的測(cè)定方法，其包括如下步驟①將樣品剪碎；②稱(chēng)取一定量的樣品置于反應(yīng)管中；③取萘-D8的甲醇溶液加入盛有樣品的所述反應(yīng)管中，并使所述樣品與所述萘-D8的質(zhì)量比為100±15；④將反應(yīng)管置于萃取裝置中進(jìn)行萃?。虎輰⑤腿⊥瓿珊蟮姆磻?yīng)管冷卻；⑥取部分萃取溶液裝入注射器，經(jīng)聚四氟乙烯過(guò)濾頭過(guò)濾后裝入進(jìn)樣小瓶中，通過(guò)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)進(jìn)樣小瓶中的萃取溶液進(jìn)行分析。本發(fā)明N，N-二甲基甲酰胺殘留量的測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單、快速及準(zhǔn)確性高。
文檔編號(hào)G01N30/72GK102128899SQ201010607598
公開(kāi)日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2010年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月28日
發(fā)明者謝高彥 申請(qǐng)人:東莞市中鼎檢測(cè)技術(shù)有限公司