專利名稱：甲基三乙酰氧基硅烷分析檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是涉及一種甲基三乙酰氧基硅烷物質(zhì)的分析檢測 方法。
背景技術(shù)：
目前，市場上一般采用的是熱導(dǎo)檢測器進(jìn)行檢測分析甲基三乙酰氧基硅烷，但是 一個(gè)樣品的檢測需要二十分鐘左右的時(shí)間，靈敏度不夠高。因此研究一套新的檢測方法具有重要的意義。本發(fā)明采用氫火焰檢測器(FID)，靈敏度高，分離效果好，分析速度快，并且大概一 個(gè)樣品檢測只需要十分鐘左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供的是一種甲基三乙酰氧基硅烷分析檢測方法，本發(fā)明采用氫火焰檢測 器(FID)進(jìn)行檢測，該檢測方法靈敏度高，分離效果好，分析速度快，大概一個(gè)樣品檢測只需 要十分鐘左右。本發(fā)明所提供的技術(shù)方案如下
本發(fā)明所提供的甲基三乙酰氧基硅烷的質(zhì)量應(yīng)符合的技術(shù)要求有如下表所述 甲基三乙酰氧基硅烷外觀呈無色透明液體。甲基三乙酰氧基硅烷的質(zhì)量應(yīng)符合下列所示的技術(shù)要求。外觀(目測):無色透明液體、甲基三乙酰氧基硅烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)％ :>95%、折光率nD25 1. 4060 1. 4078、密度 P 25V g. cnT3 :1. 16 1. 17、氯含量彡 50ppm。本發(fā)明所提供的甲基三乙酰氧基硅烷的試驗(yàn)方法如下 甲基三乙酰氧基硅烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定
方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使樣品汽化后經(jīng)色譜柱得到分離，用 氫火焰離子化檢測器檢測，采用面積歸一化法定量。試劑
氫氣體積分?jǐn)?shù)大于99. 99% ； 壓縮空氣經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化； 高純氮?dú)怏w積分?jǐn)?shù)大于99. 99%。 儀器
氣相色譜儀配有分流裝置及火焰離子化檢測器，檢出限小于等于3Xl(T12g/sec (聯(lián)苯)。色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)； 微量注射器0.2yL;
本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱及典型操作條件為
色譜柱100%甲基聚硅氧烷30mX0. 25mmX0. 25 μ m、載氣氮?dú)?、載氣線速/cm/s :41、分流比50 :1、隔膜吹掃速率/mL/min 6 10、尾吹流量/ mL/min :30、柱溫,C 初始溫度 800C，保持 2min，升溫速率 15°C /min,終溫 250°C、
汽化溫度/°C 250、檢測溫度/°C J80、進(jìn)樣量/μ L :0. 2。各組分的相對(duì)保留值為
甲酸乙酯0. 22、醋酸0. 23、醋酸酐0. 28、甲基二甲氧基乙酰氧基硅烷0. 42、三甲 氧基乙酰氧基硅烷0. 56、二甲氧基二乙酰氧基硅烷0. 69、甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷 0. 85、甲基三乙酰氧基硅烷1. 00。分析步驟色譜儀啟動(dòng)后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到表2的色譜操作條件或其他適 宜條件。當(dāng)色譜儀達(dá)到設(shè)定的操作條件并穩(wěn)定后，進(jìn)行試樣的測定。用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或 色譜工作站記錄各組分的峰面積。本發(fā)明創(chuàng)新點(diǎn)本發(fā)明采用的氫火焰檢測器(FID)，靈敏度高，分離效果好，分析 速度快，大概一個(gè)樣品檢測只需要十分鐘左右。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1、甲基三乙酰氧基硅烷分析檢測方法，其中 甲基三乙酰氧基硅烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定
方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使樣品汽化后經(jīng)色譜柱得到分離，用 氫火焰離子化檢測器檢測，采用面積歸一化法定量。試劑
氫氣體積分?jǐn)?shù)大于99. 99% ； 壓縮空氣經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化； 高純氮?dú)怏w積分?jǐn)?shù)大于99. 99%。 儀器
氣相色譜儀配有分流裝置及火焰離子化檢測器，檢出限小于等于3Xl(T12g/sec (聯(lián)苯)。色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)； 微量注射器0. 2 μ L ；
本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱及典型操作條件為
色譜柱100%甲基聚硅氧烷30mX0. 25mmX0. 25 μ m、載氣氮?dú)?、載氣線速/cm/s :41、 分流比50 :1、隔膜吹掃速率/mL/min 6 10、尾吹流量/ mL/min :30、柱溫,C 初始溫度 800C，保持 2min，升溫速率 15°C /min,終溫 250°C、
汽化溫度/°C 250、檢測溫度/°C J80、進(jìn)樣量/μ L :0. 2。各組分的相對(duì)保留值為
甲酸乙酯0. 22、醋酸0. 23、醋酸酐0. 28、甲基二甲氧基乙酰氧基硅烷0. 42、三甲 氧基乙酰氧基硅烷0. 56、二甲氧基二乙酰氧基硅烷0. 69、甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷 0. 85、甲基三乙酰氧基硅烷1. 00
分析步驟色譜儀啟動(dòng)后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到表2的色譜操作條件或其他適宜條 件。當(dāng)色譜儀達(dá)到設(shè)定的操作條件并穩(wěn)定后，進(jìn)行試樣的測定。用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜 工作站記錄各組分的峰面積。樣品中被測組份峰面積；
AI--Tr X100%
A.4
A總-------------------所有被測組份峰面積之和;
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于
5
實(shí)施例2、甲基三乙酰氧基硅烷分析檢測方法，其中 本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱及典型操作條件為
色譜柱100%甲基聚硅氧烷30mX0. 25mmX0. 25 μ m、載氣氮?dú)狻⑤d氣線速/cm/s :41、 分流比30 :1、隔膜吹掃速率/mL/min 6 10、尾吹流量/ mL/min :30、柱溫/°C 初始溫度 600C，保持 3min，升溫速率 20°C /min,終溫 250°C、
汽化溫度/°C 200、檢測溫度/°C 250、進(jìn)樣量/ μ L :0. 2。其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例3、甲基三乙酰氧基硅烷分析檢測方法，其中 本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱及典型操作條件為
色譜柱100%甲基聚硅氧烷30mX0. 25mmX0. 25 μ m、載氣氮?dú)?、載氣線速/cm/s :41、 分流比20 :1、隔膜吹掃速率/mL/min 6 10、尾吹流量/ mL/min :30、柱溫/°C 初始溫度 IOO0C，保持 2min，升溫速率 25°C /min,終溫 250°C、
汽化溫度/°C :180、檢測溫度/°C :250、進(jìn)樣量/^1^0.2。其余同實(shí)施例1。試驗(yàn)結(jié)果如下
實(shí)施例2的效果基線不穩(wěn)定，峰分離不完全，會(huì)導(dǎo)致合峰，合峰后的峰數(shù)量只有14個(gè)， 因?yàn)楹戏澹詸z測對(duì)象的實(shí)際含量就不準(zhǔn)確。實(shí)施例3的效果基線不穩(wěn)定，峰分離不完全，會(huì)導(dǎo)致合峰，合峰后的峰數(shù)量只有 13個(gè)，因?yàn)楹戏澹詸z測對(duì)象的實(shí)際含量就不準(zhǔn)確。所以只有在經(jīng)過實(shí)施例1提供的檢測操作參數(shù)檢測出的效果最佳。其中甲基三乙酰氧基硅烷外觀呈無色透明液體。甲基三乙酰氧基硅烷的質(zhì)量應(yīng)符合下列所示的技術(shù)要求。外觀(目測):無色透明液體、甲基三乙酰氧基硅烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)U 95%、25°C時(shí)折光 率 nD :1. 4060 1. 4078、25°C時(shí)密度 P g. cnT3 1. 16 1. 17、氯含量50ppm。結(jié)論小結(jié)MTAS是一種交聯(lián)劑，遇空氣容易交聯(lián)，粘結(jié)注射器，所以分析樣品時(shí)， 必須快速、準(zhǔn)確，只要了解產(chǎn)品的性質(zhì)，精確的操作，就可以得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。由于樣品變化很大，從合成液濃度為百分之幾到最終產(chǎn)品為百分之九十以上，若 采用一種fi是相當(dāng)不準(zhǔn)確的；若采用二個(gè)以上的fi又給實(shí)驗(yàn)帶來麻煩。校正因子所以變 化大，原因主要是樣品的濃度的變化及內(nèi)標(biāo)法本身造成的誤差。單點(diǎn)校正法操作簡便、快 速、準(zhǔn)確，只要嚴(yán)格操作，就能得到滿意的分析結(jié)果。其中甲基三乙酰氧基硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的結(jié)果計(jì)算按以下公式(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 95%)
甲基三乙酰氧基硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Zfi，數(shù)值以％表示，按式(1)計(jì)算
ι—！0. 10%。 小于95%樣品需進(jìn)行單點(diǎn)校正，外標(biāo)法定量。(標(biāo)準(zhǔn)物醋酸酐)。
權(quán)利要求
1.甲基三乙酰氧基硅烷分析檢測方法，其特征在于 本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱及典型操作條件為色譜柱100%甲基聚硅氧烷30mX0. 25mmX0. 25 μ m、載氣氮?dú)?、載氣線速/cm/s :41、 分流比30 :1、隔膜吹掃速率/mL/min 6 10、尾吹流量/ mL/min :30、柱溫/°C 初始溫度 600C，保持 3min，升溫速率 20°C /min,終溫 250°C、汽化溫度/°C 200、檢測溫度/°C 250、進(jìn)樣量/ μ L :0. 2。
2.甲基三乙酰氧基硅烷分析檢測方法，其特征在于 本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱及典型操作條件為色譜柱100%甲基聚硅氧烷30mX0. 25mmX0. 25 μ m、載氣氮?dú)?、載氣線速/cm/s :41、 分流比50 :1、隔膜吹掃速率/mL/min 6 10、尾吹流量/ mL/min :30、柱溫,C 初始溫度 800C，保持 2min，升溫速率 15°C /min,終溫 250°C、汽化溫度/°C :250、檢測溫度/°C J80、進(jìn)樣量/ μ L :0. 2 ； 各組分的相對(duì)保留值為甲酸乙酯0. 22、醋酸0. 23、醋酸酐0. 28、甲基二甲氧基乙酰氧基硅烷0. 42、三甲 氧基乙酰氧基硅烷0. 56、二甲氧基二乙酰氧基硅烷0. 69、甲基甲氧基二乙酰氧基硅烷 0. 85、甲基三乙酰氧基硅烷1. 00 ；分析步驟色譜儀啟動(dòng)后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到表2的色譜操作條件或其他適宜條 件；當(dāng)色譜儀達(dá)到設(shè)定的操作條件并穩(wěn)定后，進(jìn)行試樣的測定；用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜 工作站記錄各組分的峰面積。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種甲基三乙酰氧基硅烷分析檢測方法，本發(fā)明采用氫火焰檢測器(FID)進(jìn)行檢測，該檢測方法靈敏度高，分離效果好，分析速度快，大概一個(gè)樣品檢測只需要十分鐘左右。分析步驟色譜儀啟動(dòng)后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到表2的色譜操作條件或其他適宜條件。當(dāng)色譜儀達(dá)到設(shè)定的操作條件并穩(wěn)定后，進(jìn)行試樣的測定。用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站記錄各組分的峰面積。優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明采用氫火焰檢測器(FID)，靈敏度高，分離效果好，分析速度快，大概一個(gè)樣品檢測只需要十分鐘左右。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102141549SQ201010607110
公開日2011年8月3日 申請(qǐng)日期2010年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月27日
發(fā)明者賀志江 申請(qǐng)人:藍(lán)星化工新材料股份有限公司江西星火有機(jī)硅廠