專(zhuān)利名稱(chēng)：檢測(cè)中藥材中18種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法，即磺化法檢測(cè)中藥材中18種有機(jī)氯農(nóng)
藥殘留量。
背景技術(shù)：
眾所周知，為了保證農(nóng)作物的增產(chǎn)，必須防治病、蟲(chóng)害，而化學(xué)防治則是綜合防治中的主要措施，如人參的生長(zhǎng)過(guò)程中，參場(chǎng)工人經(jīng)常使用滴滴涕(DDT)、六六六(BHC)、五氯硝基苯(PCNB)等農(nóng)藥根治病蟲(chóng)害，因此農(nóng)藥的使用將對(duì)農(nóng)業(yè)的增產(chǎn)起了重要的積極作用。 然而農(nóng)藥的使用也會(huì)對(duì)人類(lèi)產(chǎn)生很多負(fù)面作用，如有機(jī)氯農(nóng)藥中有許多是屬于持久性有機(jī)污染物，在環(huán)境中的殘留時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)人類(lèi)潛在危害大，因此也成為農(nóng)殘檢測(cè)中較普遍的一類(lèi)農(nóng)藥。目前測(cè)定有機(jī)氯農(nóng)藥的方法較多，但是由于樣品基質(zhì)的不同、凈化的復(fù)雜等等各方面因素，在日常的檢測(cè)中仍有許多的問(wèn)題。在已有的技術(shù)中多數(shù)局限于BHCs、DDTs及 PCNB這9種農(nóng)藥，且凈化處理昂貴、復(fù)雜，使用磺化法同時(shí)分析中草藥中18種有機(jī)氯農(nóng)藥的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種靈敏度高、準(zhǔn)確性好的檢測(cè)中藥材中18種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的方法。本方法主要技術(shù)方案為超生提取中藥材中有機(jī)氯農(nóng)殘成分，在提取物中加入含 10%水的濃硫酸磺化法凈化，離心除雜，取上層液體進(jìn)行氣相色譜分析。中藥材中18中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法具體包括以下步驟(1)提取將中藥材粉碎成粗粉，準(zhǔn)確稱(chēng)取2. Og于錐形瓶中，加入溶劑30mL，超聲提取15min，靜置，過(guò)濾至IOOmL梨形瓶中，再用溶劑20mL提取兩次，過(guò)濾合并濾液。其中溶劑為丙酮石油醚(1:1)。(2)濃縮將裝有濾液的梨形瓶置于溫度為40°C的水浴中濃縮近干。(3)凈化將濃縮后的殘?jiān)檬兔讯哭D(zhuǎn)移至IOmL具塞試管中，定容至5mL，加入含水10%的濃硫酸，振搖1分鐘，3000轉(zhuǎn)/分條件下離心lOmin，取上清液。(4)測(cè)定用氣相色譜儀測(cè)定。本方法的優(yōu)點(diǎn)(1)工藝簡(jiǎn)單，快捷方便( 成本低C3)凈化效果較好(4)可以一次性的測(cè)定18種有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量。
具體實(shí)施例方式下面所述實(shí)施例有助于本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。實(shí)例一菊花中18種有機(jī)氯農(nóng)藥的多殘留分析將菊花樣品陰干后粉碎，過(guò)60目篩。準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品2. Og，加入2. Og無(wú)水Na2SO4,
3充分研磨，轉(zhuǎn)移至IOOmL具塞三角瓶中。加入丙酮石油醚(1 l)30mL超聲提取15min， 靜置，將上清液過(guò)濾至IOOmL梨形瓶中。再用丙酮石油醚(1 l)20mL重復(fù)提取2次，操作同上。將收集的全部過(guò)濾液40°C水浴濃縮近干。將濃縮后的殘?jiān)檬兔讯哭D(zhuǎn)移至 IOmL具塞刻度試管中定容至5mL，小心加入含10%水的濃硫酸lmL，振搖lmin，3000轉(zhuǎn)/分條件下離心10分鐘，取上清液進(jìn)氣相色譜儀測(cè)定。結(jié)果此方法3個(gè)水平的平均同收率分別為93. 2%，93.4%，90. 7%，RSD值為 11. 0 %，7. 5 %，6. 9 %。結(jié)論方法快速簡(jiǎn)便且成本低，結(jié)果準(zhǔn)確。實(shí)例二銀杏葉中18種有機(jī)氯農(nóng)藥的多殘留分析將銀杏葉樣品陰干后粉碎，過(guò)篩。準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品2. Og,加入2. Og無(wú)水Na2SO4,充分研磨，轉(zhuǎn)移至IOOmL具塞三角瓶中。加入30mL丙酮石油醚(1 1)超聲提取15min，靜置，將上清液過(guò)濾至IOOmL梨形瓶中。再用20mL丙酮石油醚(1 1)重復(fù)提取2次，操作同上。將收集的全部過(guò)濾液在40°C水浴濃縮近干。將濃縮后的殘?jiān)檬兔讯哭D(zhuǎn)移至 IOmL具塞刻度試管中定容至5mL，小心加入ImL含10%水的濃硫酸，振搖lmin，以3000轉(zhuǎn) /分離心lOmin，取上清液進(jìn)氣相色譜測(cè)定。結(jié)果此方法3個(gè)水平的加樣回收率范圍為71. 6% 130. 3%，RSD為2. 2% 15.8%。結(jié)論方法簡(jiǎn)便快捷，結(jié)果可靠。
權(quán)利要求
1.檢測(cè)中藥材中18種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的一種測(cè)定方法，其特征在于超聲提取中藥材中有機(jī)氯農(nóng)殘成分，濃硫酸磺化法凈化，離心除雜，取上層液體進(jìn)行氣相色譜分析。
2.檢測(cè)中藥材中18種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的方法，其特征在于其步驟如下(1)提取將中藥材粉碎成粗粉，稱(chēng)取2.Og于錐形瓶中，加入溶劑30mL，超聲提取15min， 靜置，過(guò)濾至IOOmL梨形瓶中，再用溶劑20mL提取兩次，過(guò)濾合并濾液。其中溶劑為丙酮 石油醚(1:1)。(2)濃縮將裝有濾液的梨形瓶置于溫度為40°C的水浴上減壓濃縮至近干。(3)凈化將濃縮后的殘?jiān)谜和槎哭D(zhuǎn)移至IOmL具塞試管中，準(zhǔn)確定容至5mL，加入含水10%的濃硫酸，振搖lmin，3000r/min條件下離心lOmin，取上清液得供試品溶液。(4)測(cè)定用氣相色譜儀測(cè)定。
3.如權(quán)利要求2中所述的檢測(cè)中藥材中18種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的方法，其特征在于在步驟(1)中，提取溶劑為石油醚丙酮=1 1，每次超聲提取加入的溶劑量分別為30mL、 20mL、20mL，超聲提取的時(shí)間均為15min。
4.如權(quán)利要求2中所述的檢測(cè)中藥材中18種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的方法，其特征在于步驟O)中，濃縮時(shí)的水浴溫度為40°C。
5.如權(quán)利要求2中所述的檢測(cè)中藥材中18種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的方法，其特征在于步驟(3)中，加入10%的濃硫酸凈化。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了檢測(cè)中藥材中18種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的方法。該方法使用氣相色譜法來(lái)測(cè)定樣品中的有機(jī)氯農(nóng)藥，其中樣品測(cè)定前須經(jīng)過(guò)提取凈化步驟。使用有機(jī)溶劑對(duì)中藥材中的有機(jī)氯農(nóng)藥進(jìn)行提取、濃縮、溶劑轉(zhuǎn)移后，利用濃硫酸磺化法去除提取液中的干擾物質(zhì)，離心取上清液氣相色譜測(cè)定。由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算出樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量。該方法測(cè)定準(zhǔn)確度高，步驟簡(jiǎn)單，農(nóng)藥種類(lèi)多，成本低。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102364338SQ20101060598
公開(kāi)日2012年2月29日 申請(qǐng)日期2010年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月15日
發(fā)明者薛健, 郝麗麗 申請(qǐng)人:中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所