專利名稱：復(fù)配磷酸鈉鹽制品中不同形態(tài)磷酸鹽含量的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)配磷酸鈉鹽中正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉的檢測方法。
背景技術(shù)：
近年來，采用離子色譜儀測定多種陰離子技術(shù)已被成功應(yīng)用到多個(gè)行業(yè)。目前測定復(fù)配磷酸鈉鹽中的正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉還未見有報(bào)道。單一的三聚磷酸鈉產(chǎn)品中不同形態(tài)的磷酸鹽，采用的是GB9983-2008，用離子交換樹脂進(jìn)行分離測定。此方法根據(jù)其應(yīng)用原理，選擇合適的分離條件也可用于復(fù)配磷酸鹽的測定，但是花費(fèi)時(shí)間長，且檢驗(yàn)結(jié)果人為的誤差較大，且一次只能分析一個(gè)樣品，結(jié)果的重復(fù)性和穩(wěn)定性得不到保障。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能同時(shí)大批量測試樣品且受外界干擾也小的復(fù)配磷酸鹽的中不同形態(tài)磷酸鹽含量的檢測方法。采用簡單的方法和精密的儀器實(shí)現(xiàn)同時(shí)測定復(fù)配磷酸鹽中不同形態(tài)磷酸鹽含量的檢測，且檢測結(jié)果的重復(fù)性和穩(wěn)定性好，適合作為常規(guī)定量分析方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種復(fù)配磷酸鈉鹽制品中不同形態(tài)磷酸鹽含量的檢測方法，將復(fù)配磷酸鹽制品用純水稀釋，用離子色譜儀對(duì)溶液進(jìn)行梯度洗脫，對(duì)樣品中的不同形態(tài)的磷酸鹽進(jìn)行分離，測定出其面積響應(yīng)值，同時(shí)配制濃度在2-20mg/L的正磷酸鈉、 焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液4組標(biāo)液，在相同條件下通過離子色譜儀測定出標(biāo)準(zhǔn)系列所對(duì)應(yīng)的面積響應(yīng)值，計(jì)算出FI = cI/SI，其中I表示正、焦、聚、偏，c表示濃度，s表示濃度，取每個(gè)組分的4組FI的平均值，確定各組分的校正因子，最后以面積歸一法計(jì)算出復(fù)配磷酸鈉鹽制品中不同形態(tài)磷酸鹽含量各組分的含量。不同形態(tài)的磷酸鹽是指正磷酸鹽、焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽和三偏磷酸鹽四種形態(tài)。用離子色譜儀對(duì)溶液進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，洗脫液濃度控制在25-90mmol/l，流速固定在lmL/min，抑制器電流控制在200mA。離子色譜儀采用帶有ASll-HC的陰離子交換樹脂的離子色譜儀。本發(fā)明提供的復(fù)配磷酸鈉鹽制品中不同形態(tài)磷酸鹽含量的檢測方法，采用簡單的方法和精密的儀器實(shí)現(xiàn)同時(shí)測定復(fù)配磷酸鹽中不同形態(tài)磷酸鹽含量的檢測，且檢測結(jié)果的重復(fù)性和穩(wěn)定性好，適合作為常規(guī)定量分析方法。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 準(zhǔn)確稱取復(fù)配磷酸鹽樣品1. 0002g，用純水溶解后定容到IOOOmL容量瓶中，搖勻。吸取濾液注入帶有ASll-HC陰離子交換柱的離子色譜儀檢測。設(shè)定條件流速lml/min，抑制器電流200mA，淋洗液濃度O-lOmin: 25mmol ；
310-15min:50mmol ； 15_25min:90mmol ；25_34min:50mmol ；34-35min:25mmol.同時(shí)稱取已知含量的正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉、三偏磷酸鈉配制一系列的標(biāo)準(zhǔn)系列，逐級(jí)稀釋，最終配制含有正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉三和偏磷酸鈉含量為 2ppm、6ppm、10ppm、20ppm的標(biāo)準(zhǔn)系列。用上述同樣的色譜條件進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)系列，測定不同濃度的各種磷酸鹽面積響應(yīng)值。表中的正、焦、聚、偏指的是正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉、三偏磷酸鈉
權(quán)利要求
1.一種復(fù)配磷酸鈉鹽制品中不同形態(tài)磷酸鹽含量的檢測方法，其特征在于將復(fù)配磷酸鹽制品用純水稀釋，用離子色譜儀對(duì)溶液進(jìn)行梯度洗脫，對(duì)樣品中的不同形態(tài)的磷酸鹽進(jìn)行分離，測定出其面積響應(yīng)值，同時(shí)配制濃度在2-20mg/L的正磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液4組標(biāo)液，在相同條件下通過離子色譜儀測定出標(biāo)準(zhǔn)系列所對(duì)應(yīng)的面積響應(yīng)值，計(jì)算出FI = cI/SI，其中I表示正、焦、聚、偏，el表示正磷酸鈉、焦磷酸鈉、 聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，SI表示正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉濃度所對(duì)應(yīng)的面積響應(yīng)值。取每個(gè)組分的4組FI的平均值，確定各組分的校正因子，最后以面積歸一法計(jì)算出復(fù)配磷酸鈉鹽制品中不同形態(tài)磷酸鹽含量各組分的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)配磷酸鈉鹽制品中不同形態(tài)磷酸鹽含量的檢測方法，其特征在于不同形態(tài)的磷酸鹽是指正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉四種形態(tài)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)配磷酸鈉鹽制品中不同形態(tài)磷酸鹽含量的檢測方法，其特征在于用離子色譜儀對(duì)溶液進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，洗脫液濃度控制在25-90mmol/l，流速固定在lmL/min，抑制器電流控制在200mA，測定時(shí)間35分鐘完成樣品檢測。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)配磷酸鈉鹽制品中不同形態(tài)磷酸鹽含量的檢測方法，其特征在于離子色譜儀采用帶有ASll-HC的陰離子交換樹脂的離子色譜儀。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)配磷酸鈉鹽制品中不同形態(tài)磷酸鹽含量的檢測方法，其特征在于洗脫液濃度 O-IOmin:25mmol ； 10-15min:50mmol ； 15-25min:90mmol ； 25-34min:50mmol ； 34-35min:25mmol.
全文摘要
一種復(fù)配磷酸鈉鹽制品中不同形態(tài)磷酸鹽含量的檢測方法，將復(fù)配磷酸鹽制品用純水稀釋，用帶有陰離子交換樹脂的離子色譜儀，采用梯度洗脫對(duì)樣品中的不同形態(tài)的磷酸鹽進(jìn)行分離，測定出其面積響應(yīng)值。同時(shí)配制濃度在2-20mg/L的正磷酸鈉、焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉和三偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液4組標(biāo)液，用上述同樣的條件在離子色譜上測定出標(biāo)準(zhǔn)系列所對(duì)應(yīng)的面積響應(yīng)值，計(jì)算出FI＝cI/SI，取每個(gè)組分的4組FI的平均值，確定各組分的校正因子，最后以面積歸一法計(jì)算出各組分的含量。本發(fā)明采用簡單的方法和精密的儀器實(shí)現(xiàn)同時(shí)測定復(fù)配磷酸鹽中不同形態(tài)磷酸鹽含量的檢測，且檢測結(jié)果的重復(fù)性和穩(wěn)定性好，適合作為常規(guī)定量分析方法。
文檔編號(hào)G01N30/84GK102478561SQ20101056650
公開日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者張永萍, 李國璋, 杜建俠, 龔禮勝 申請(qǐng)人:湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司