專利名稱：一種氨基酸檢測樣品前處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種實(shí)驗(yàn)室使用的設(shè)備，一種用于氨基酸檢測樣品前處理的裝置，確 切講是一種對氨基酸待測液進(jìn)行抽真空、充氮?dú)夂退夂筮M(jìn)行恒溫真空干燥處理的裝置。
背景技術(shù)：
氨基酸全量檢測中必須先將樣品進(jìn)行水解，將蛋白質(zhì)的多肽鏈打斷，使氨基酸以 單體形式存在。這一水解過程須在無氧條件下進(jìn)行，以防止含硫氨基酸、色氨酸、酪氨酸、組 氨酸等由于氧化而有較大的損失?，F(xiàn)有實(shí)驗(yàn)儀器中缺無這類用于氨基酸檢測樣品前處理的 裝置，現(xiàn)階段的實(shí)驗(yàn)室是采用自制的器材分別進(jìn)行相關(guān)的作業(yè)。由于這個(gè)原因現(xiàn)階段的氨 基酸樣品經(jīng)處理后常會發(fā)生因空氣進(jìn)入引起的氨基酸氧化損失，另外在水解液干燥制取上 機(jī)樣液時(shí)溫度控制不容易掌握，溫度過高會造成部分氨基酸破壞。因此，現(xiàn)階段在實(shí)驗(yàn)室內(nèi) 進(jìn)行氨基酸樣品處理后往往會有部分氨基酸氧化，使實(shí)驗(yàn)室間檢測結(jié)果變異系數(shù)較大，實(shí) 驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，現(xiàn)實(shí)測的胱氨酸、蛋氨酸變異系數(shù)(CV%)為41.38%、22.06%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種實(shí)驗(yàn)室使用的進(jìn)行氨基酸檢測樣品前處理的裝置，這種裝置可克 服現(xiàn)有技術(shù)的不足，能對氨基酸待測液進(jìn)行抽真空、充氮?dú)猓约八夂筮M(jìn)行恒溫真空干燥 處理的作業(yè)。本發(fā)明的氨基酸檢測樣品前處理裝置由分配管1、第一緩沖分氣瓶2、洗氣瓶3、 干燥瓶4、第二緩沖瓶5及真空源8構(gòu)成，其中分配管1與第一緩沖分氣瓶2間、第一緩沖分 氣瓶2與洗氣瓶3間、洗氣瓶3與干燥瓶4間、干燥瓶4與第二緩沖瓶5間，以及第二緩沖 瓶5與真空源8間各用管路連通，在分配管1上還設(shè)置有與氮?dú)庠?連通的管路21，在管路 21和連通分配管1與第一緩沖瓶2間的管路上分別設(shè)置有閥門17和13，在管路21上還設(shè) 置有限流毛細(xì)管11，這樣可以防止氮?dú)饬髁窟^大引起水解管吹脫引發(fā)事故。在分配管1的 下游設(shè)置有單向閥10，用于在充氮時(shí)溢出多余的氮?dú)?。本發(fā)明的裝置中還設(shè)置有溫度控制裝置M和電熱絲15的真空干燥器6，真空干燥 器6與第一緩沖瓶2間用其間帶有閥門14的管路19連通，本發(fā)明裝置中真空干燥器內(nèi)的 電熱絲15用升溫速度控制裝置7控制其升溫速度。本發(fā)明的這一技術(shù)方案可在進(jìn)行干燥 處理時(shí)的升溫的速率得以有效控制，使干燥處理的條件得以保證；另外，由于本發(fā)明中設(shè)置 有溫度控制裝置對，可使干燥器的作業(yè)溫度得到及時(shí)控制，避免樣品因溫度不適而被破壞。本發(fā)明的裝置中管路19與真空干燥器6間通過一個(gè)三通20連通，三通00)的自 由端口處設(shè)置有閥門16。本發(fā)明中設(shè)置有第一緩沖瓶2，其一可以將真空源產(chǎn)生的負(fù)壓吸力分配到分配管 1或真空干燥器6上，使它們能正常工作；其二，當(dāng)本發(fā)明的裝置在工作中遇到突發(fā)停電或 誤操作時(shí)，由于水解管18或真空干燥器6處于真空狀態(tài)，其內(nèi)的物質(zhì)會被反向吸入洗氣瓶 3中的氫氧化鈉溶液，這樣緩沖瓶可接納被反向吸入的氫氧化鈉溶液，避免樣品被污染。
本發(fā)明中設(shè)置有其內(nèi)放置有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶3，可以清除抽真空時(shí)帶出的 鹽酸氣體，保護(hù)真空源8正常工作。本發(fā)明在洗氣瓶3后設(shè)置的第二緩沖瓶5作業(yè)中可接 納反向吸入的真空源8的真空泵油，避免干燥瓶4污染。本發(fā)明的裝置可以在氨基酸待測液的制備過程中進(jìn)行抽真空、充氮?dú)?，以及水?后進(jìn)行恒溫真空干燥處理的作業(yè)，可以完全克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的樣品處理后檢測結(jié)果變 異系數(shù)較大的不足。


附圖1本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明以下結(jié)合附圖詳細(xì)解說參見附圖，本發(fā)明的裝置中有分配管1、第一緩沖分氣瓶2、洗氣瓶3、干燥瓶4、第 二緩沖瓶5、真空干燥器6、升溫速度控制裝置7、真空源8、氮?dú)庠?、單向閥10、限流毛細(xì)管 11、真空表12、閥門13、閥門14、電熱絲15、閥門16、閥門17及其內(nèi)放置待處理氨基酸檢測 樣品的水解試管18，前述裝置分別用管路19、三通20和連通的管路21、22如圖示連通，其 中的管22的一端穿過橡皮塞23上開的孔，而橡皮塞23插入水解試管18的管口內(nèi)，如此實(shí) 現(xiàn)連接分配管與試管18的相互連接。另外在真空干燥器6內(nèi)還設(shè)置有用溫度控制裝置M。附圖給出的本發(fā)明的實(shí)施例中在分配管1上設(shè)置有用于連通試管18的6根管路 21，這一裝置可以同時(shí)處理6個(gè)不同的樣品，本發(fā)明也可根據(jù)需要在分配管1上設(shè)置多根管 路。本發(fā)明中的氮?dú)庠?采用了氮?dú)馄?；真空源使用了真空泵；升溫速度控制裝置7采用了 自偶變壓器；而溫度控制裝置M則采用了溫度開關(guān)。本發(fā)明的作業(yè)流程如下1)待測液制備稱取待測樣品30mg左右于試管18中，并在其中加入10毫升6molHCl，將試管18用 橡皮連接頭連接于管路21上，打開閥門13，關(guān)閉閥門19及閥14，打開真空泵8電源抽真空， 20分鐘后關(guān)閉閥13，打開閥門19及氮?dú)馄康拈y門，將氮?dú)庠创渭墘毫φ{(diào)整為0. ^g/cm2，充 氮?dú)?0秒后充氮?dú)馔Ｖ?，充氮?dú)膺^程中多余的氮?dú)鈴膯蜗蜷y10中向外溢出，如此反復(fù)抽真 空，充氮?dú)馊魏?，可用酒精噴燈加熱試管口熔拉封閉管口，封閉后的試管置于110°C烘箱 中水解樣品22小時(shí)，冷卻后取出打開水解管管口，將水解液過濾定容于50毫升容量瓶中， 既得氨基酸檢測待測液。如此完成樣品的水解處理。2)氨基酸檢測上機(jī)液制備將過濾、定容后的待測液準(zhǔn)確吸取1毫升左右于5毫升小燒杯中，將小燒杯置于真 空干燥器6中，調(diào)節(jié)自偶變壓器7電壓在1IOV左右，使升溫速度處于合適的范圍內(nèi)，電熱絲 15對干燥器進(jìn)行加熱，并通過溫度開關(guān)M的作用使被處理樣品處于合適的溫度環(huán)境范圍 內(nèi)，關(guān)閉切換閥13和閥門16，打開閥門14，打開真空源電源對小燒杯中的待測液進(jìn)行真空 干燥處理，待小燒杯中的液體干燥后關(guān)閉閥門14，打開閥門16，打開真空干燥器6蓋子，在 每個(gè)小燒杯中加入2滴去離子水洗滌殘余HC1，合上真空干燥器蓋子，打開閥門14，關(guān)閉閥 門16繼續(xù)抽真空，如此抽真空、洗滌三次，經(jīng)干燥后處理再用0. 02molHCl溶解(保證每個(gè)待測液的PH值與標(biāo)準(zhǔn)液體pH —致)，得到用于上機(jī)測定氨基酸含量的樣品。
權(quán)利要求
1.一種氨基酸檢測樣品前處理裝置，其特征是由分配管(1)、第一緩沖分氣瓶⑵旅 氣瓶(3)、干燥瓶G)、第二緩沖瓶( 及真空源(8)構(gòu)成，其中分配管(1)與第一緩沖分 氣瓶( 間、第一緩沖分氣瓶( 與洗氣瓶( 間、洗氣瓶( 與干燥瓶(4)間、干燥瓶(4) 與第二緩沖瓶(5)間，以及第二緩沖瓶( 與真空源(8)間各用管路連通，在分配管(1)上 還設(shè)置有與氮?dú)庠?9)連通的管路(21)，在管路和連通分配管(1)與第一緩沖瓶(2) 間的管路上分別設(shè)置有閥門(17)和(13)，在管路上還設(shè)置有限流毛細(xì)管(11)，在分 配管(1)的下游設(shè)置有單向閥(10)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基酸樣品前處理裝置，其特征在于裝置內(nèi)還設(shè)置有溫度控 制裝置04)和電熱絲(1 的真空干燥器(6)，真空干燥器(6)與第一緩沖瓶( 間用其間 帶有閥門(14)的管路(19)連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基酸處理裝置，其特征管路(19)與真空干燥器(6)間通過 一個(gè)三通OO)連通，三通OO)的自由端口處設(shè)置有閥門(16)。
全文摘要
本發(fā)明公開一種實(shí)驗(yàn)室使用的用于氨基酸檢測樣品前處理的裝置，由分配管1、第一緩沖分氣瓶2、洗氣瓶3、干燥瓶4、第二緩沖瓶5及真空源8構(gòu)成，其中分配管1與第一緩沖分氣瓶2間、第一緩沖分氣瓶2與洗氣瓶3間、洗氣瓶3與干燥瓶4間、干燥瓶4與第二緩沖瓶5間，以及第二緩沖瓶5與真空源8間各用管路連通，在分配管1上還設(shè)置有與氮?dú)庠?連通的管路21，在管路21和連通分配管1與第一緩沖瓶2間的管路上分別設(shè)置有閥門17和13，在管路21上還設(shè)置有限流毛細(xì)管11。
文檔編號G01N1/40GK102062708SQ20101056261
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月26日
發(fā)明者傅華, 吳彩霞, 張洪榮 申請人:蘭州大學(xué)