專利名稱：金屬氫滲透性能測(cè)定的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用電化學(xué)技術(shù)對(duì)金屬樣品氫滲透性能測(cè)定領(lǐng)域，特別涉及一種金屬 氫滲透性能測(cè)定的裝置及方法
背景技術(shù)：
氫滲透特性是金屬材料性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，通過氫滲透性能的測(cè)定，可以了解 金屬材料的貯氫性能，以便為不同應(yīng)用領(lǐng)域提供與之性能相匹配的材料。例如，搪瓷鋼板的 使用要求之一就是鋼板內(nèi)部具有足夠的貯氫能力，即所謂的氫陷阱，以防止搪瓷產(chǎn)生鱗爆。 因此，在金屬材料設(shè)計(jì)加工、工程設(shè)計(jì)及過程控制等工作中，金屬材料的氫滲透性能測(cè)試十 分重要。測(cè)定金屬材料氫滲透的方法有很多種，如壓力計(jì)量法、高壓真空法等，但這些方法 需用的設(shè)備復(fù)雜，精度不高而難以得到推廣。目前電化學(xué)法測(cè)定金屬氫擴(kuò)散性能尚無標(biāo)準(zhǔn) 的儀器設(shè)備，科研及生產(chǎn)中如需測(cè)定金屬的氫滲透性能均須自行設(shè)計(jì)、搭建裝置，步驟繁 瑣，增加了工作量，且由于設(shè)計(jì)、操作不同，精密性差，自動(dòng)化程度不高，影響測(cè)定結(jié)果的穩(wěn) 定性。

發(fā)明內(nèi)容
為解決以上不足，本發(fā)明提出一種金屬氫滲透性能測(cè)定的裝置及方法，達(dá)到操作 簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確，靈敏度高的目的。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明裝置由主裝置和預(yù)處理裝置組成，其中 主裝置的結(jié)構(gòu)如下樣品檢測(cè)室內(nèi)部有充氫電解池、釋氫電解池、恒溫加熱器、樣品槽，樣品 槽內(nèi)上端有導(dǎo)電片，充氫電解池與釋氫電解池分別位于樣品槽的兩側(cè)，由電解池固定螺栓 與樣品檢測(cè)室固定，充氫電解池與釋氫電解池相對(duì)的一端均有密封橡膠圈，恒溫加熱器位 于充氫電解池與釋氫電解池的下方；充氫電解池內(nèi)遠(yuǎn)離樣品槽的一端裝有充氫鉬電極，充 氫電解池上端有充氫池蓋，充氫池蓋上有充氫池通氣管和充氫池排氣孔，充氫電解池底部 有充氫池排液閥；釋氫電解池內(nèi)遠(yuǎn)離樣品槽的一端裝有釋氫鉬電極，釋氫電解池上端有釋 氫池蓋，釋氫池蓋上有釋氫池通氣管、釋氫池排氣孔和參比電極，釋氫電解池底部有釋氫池 排液閥；精密恒電流源的正極連接充氫鉬電極，精密恒電流源的負(fù)極通過導(dǎo)電片連接主裝 置的樣品；恒電位儀的參比接線柱連接釋氫電解池的參比電極，工作電極接口通過導(dǎo)電片 連接主裝置的樣品，輔助電極接口連接標(biāo)準(zhǔn)電阻的一端，標(biāo)準(zhǔn)電阻的另一端連接釋氫鉬電 極，恒電位儀的數(shù)據(jù)輸出端連接計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的輸入端；預(yù)處理裝置結(jié)構(gòu)如下拋光池內(nèi)包括拋光陰極和拋光樣品槽，所述拋光陰極由第 一拋光陰極和第二拋光陰極組成，第一拋光陰極和第二拋光陰極位于拋光池的兩側(cè)，拋光 樣品槽內(nèi)有導(dǎo)電片，拋光池底部有拋光池排液閥，可控溫加熱板位于拋光池的下方；陰極化池包括陰極化陽極和陰極化樣品槽，所述的陰極化陽極由第一陰極化陽極 和第二陰極化陽極組成，第一陰極化陽極和第二陰極化陽極位于陰極化池的兩側(cè)，陰極化池的樣品置于陰極化樣品槽內(nèi)，陰極化樣品槽內(nèi)有導(dǎo)電片，陰極化池底部有陰極化池排液 閥；電鍍池內(nèi)底部放置電鍍金屬陽極，電鍍池頂部有法蘭盤，法蘭盤上裝有電鍍密封 圈及樣品固定夾片，電鍍池的樣品置于電鍍密封圈上，電鍍池頂部最上端有溢流管，電鍍池 底部通過軟管連接液面平衡管，液面平衡管固定在升降架上，升降架上有調(diào)節(jié)旋鈕，電鍍池 底部有電鍍池排液閥；恒電流源的正極連接陰極化陽極和電鍍金屬陽極，并通過導(dǎo)電片連接拋光池的樣 品，恒電流源的負(fù)極連接拋光陰極，并通過導(dǎo)電片連接陰極化池的樣品、通過樣品固定夾片 連接電鍍池的樣品。所述主裝置的充氫電解池、釋氫電解池，兩者相對(duì)一端形狀大小相同，由 耐稀酸、 稀堿的非導(dǎo)電材料制成；旋轉(zhuǎn)所述主裝置的電解池固定螺栓，使密封圈與樣品或緊密連接或保持一定間 隙，方便樣品裝卸，實(shí)現(xiàn)充氫電解池、釋氫電解池與樣品間的密封；所述預(yù)處理裝置的拋光池由耐熱強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化腐蝕材料制成以非導(dǎo)電材料制成 的拋光池的內(nèi)壁上固定有拋光陰極；以導(dǎo)電材料制成的拋光池則直接以拋光池作為拋光陰 極；所述預(yù)處理裝置的陰極化池由耐稀酸腐蝕的材料制成以非導(dǎo)電材料制成的陰極 化池的內(nèi)壁上固定有陰極化陽極；以導(dǎo)電材料制成的陰極化池直接以陰極化池作為陽極；所述預(yù)處理裝置的電鍍池由非導(dǎo)電材料制成，其中的電鍍金屬陽極鍍鎳時(shí)以金 屬鎳為陽極；鍍鈀時(shí)以金屬鈀為陽極；所屬預(yù)處理裝置的法蘭盤與電鍍密封圈的內(nèi)徑大于主設(shè)備橡膠密封圈的內(nèi)徑而 小于樣品的寬度；所述法蘭盤成< 10°傾斜角；所述預(yù)處理裝置的升降架及調(diào)節(jié)旋鈕用于液面平衡管上升或下降，調(diào)節(jié)電鍍液液 面位置；采用本發(fā)明的主裝置和預(yù)處理裝置進(jìn)行氫滲透性能的測(cè)定方法如下包括預(yù)處理 方法和氫滲透性能測(cè)定方法，其中，預(yù)處理方法包括拋光處理、陰極化處理和單面電鍍；拋光處理過程如下關(guān)閉拋光池底部的拋光池排液閥，向拋光池中加入拋光液，打 開可控溫加熱板，加熱拋光液至所需溫度，將樣品插入拋光樣品槽中，接通恒電流源，設(shè)定 拋光電流密度及時(shí)間，完成樣品拋光處理；陰極化處理過程如下關(guān)閉陰極化池底部的陰極化池排液閥，向陰極化池中加入 陰極化液，將樣品插入陰極化樣品槽中，接通恒電流源，設(shè)定陰極化電流密度及時(shí)間，完成 樣品陰極化處理；單面電鍍處理過程如下樣品陰極化處理后需要進(jìn)行單面鍍鈀或鍍鎳，關(guān)閉電鍍 池底部的電鍍池排液閥，將樣品置于法蘭盤的電鍍密封圈上，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品固定夾片使之固定 樣品，實(shí)現(xiàn)樣品與電鍍池間的密封，調(diào)節(jié)升降架上的調(diào)節(jié)旋鈕，升高液面平衡管使之高于電 鍍池，從液面平衡管向電鍍池內(nèi)加入電鍍液，使電鍍池內(nèi)的氣體從溢流管中排出，直至電鍍 液充滿電鍍池，接通恒電流源，設(shè)定電鍍電流密度及時(shí)間，電鍍完成后，降低液面平衡管，使 電鍍池內(nèi)液面降低，取下樣品；
氫滲透性能測(cè)定方法調(diào)節(jié)電解池固定螺栓，使充氫電解池、釋氫電解池與樣品槽間有一定的間隙，將預(yù)處理后的樣品插入樣品檢測(cè)室的樣品槽中，電鍍面在釋氫池內(nèi)，調(diào)節(jié)電解池固定螺栓，使電 解池密封橡膠圈貼緊樣品，實(shí)現(xiàn)密封；關(guān)閉充氫池排液閥及釋氫池排液閥，向充氫電解池中 加入充氫電解液，向釋氫電解池中加入釋氫電解液，加蓋充氫池蓋及釋氫池蓋，分別由充氫 池通氣管及釋氫池通氣管向兩個(gè)電解池中通氮?dú)獬鯕?，同時(shí)打開恒溫加熱器，加熱電解 液至測(cè)定溫度，恒電位儀預(yù)熱后，接通恒電位儀釋氫電解池電路，設(shè)置恒電位儀，向釋氫電 解池加載低值恒電位，至殘余陽極電流降至平穩(wěn)后，接通精密恒電流源，設(shè)定充氫電流密度 并保持恒定，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)記錄不同時(shí)刻的釋氫電流I，氫擴(kuò)散穩(wěn)態(tài)建立后，釋氫電流I達(dá)到 最大即I ，計(jì)算氫滲透時(shí)間、氫擴(kuò)散系數(shù)及氫擴(kuò)散速度。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明裝置使用和維護(hù)成本低，自動(dòng)化程度高，精密性好、靈敏度高， 采用本發(fā)明裝置的金屬氫滲透性能測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確且穩(wěn)定。


圖1為本發(fā)明的金屬氫滲透性能測(cè)定的主裝置示意圖；圖2為本發(fā)明的金屬氫滲透性能測(cè)定的樣品預(yù)處理裝置示意圖。圖中，1樣品檢測(cè)室，2充氫電解池，3釋氫電解池，4恒溫加熱器，5樣品槽，6a主裝 置的樣品，6b拋光池的樣品，6c陰極化池的樣品，6d電鍍池的樣品，7導(dǎo)電片，8電解池固定 螺栓，9a第一密封橡膠圈，9b第二密封橡膠圈，10充氫鉬電極，11充氫池蓋，12充氫池通氣 管，13充氫池排氣孔，14充氫池排液閥，15釋氫鉬電極，16釋氫池蓋，17釋氫池通氣管，18 釋氫池排氣孔，19參比電極，20釋氫池排液閥，21精密恒電流源，22恒電位儀，23標(biāo)準(zhǔn)電阻， 24計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，25拋光池，26a第一拋光陰極，26b第二拋光陰極，27拋光樣品槽，28導(dǎo)電 片，29拋光池排液閥，30可控溫加熱板，31陰極化池，32a第一陰極化陽極，32b第二陰極化 陽極，33陰極化樣品槽，34導(dǎo)電片，35陰極化池排液閥，36電鍍池，37電鍍金屬陽極，38法 蘭盤，39電鍍密封圈，40樣品固定夾片，41溢流管，42軟管，43液面平衡管，44電鍍池排液 閥，45升降架，46調(diào)節(jié)旋鈕，47恒電流源。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。如圖1所示，為本發(fā)明主裝置結(jié)構(gòu)圖。圖中，樣品檢測(cè)室⑴內(nèi)部有充氫電解池 (2)、釋氫電解池(3)、恒溫加熱器(4)、樣品槽(5)，主裝置的樣品(6a)位于樣品槽(5)內(nèi)， 樣品槽(5)內(nèi)上端有導(dǎo)電片(7)，充氫電解池⑵與釋氫電解池(3)分別位于樣品槽(5)的 兩側(cè)，由電解池固定螺栓(8)與樣品檢測(cè)室(1)固定，充氫電解池(2)與釋氫電解池(3)相 對(duì)的一端有第一密封橡膠圈(9a)和第二密封橡膠圈(9b)，恒溫加熱器(4)位于充氫電解池 (2)與釋氫電解池(3)的下方；充氫電解池(2)內(nèi)遠(yuǎn)離樣品槽(5)的一端裝有充氫鉬電極(10)，充氫電解池(2) 上端有充氫池蓋(11)，充氫池蓋(11)上有充氫池通氣管(12)和充氫池排氣孔(13)，充氫 電解池(2)底部有充氫池排液閥(14)；釋氫電解池(3)內(nèi)遠(yuǎn)離樣品槽(5)的一端裝有釋氫鉬電極(15)，釋氫電解池(3)上端有釋氫池蓋(16)，釋氫池蓋(16)上有釋氫池通氣管(17)、釋氫池排氣孔(18)和參比電極(19)，釋氫電解池(3)底部有釋氫池排液閥(20)；精密恒電流源(21)的正極連接充氫鉬電極(10)，精密恒電流源(21)的負(fù)極通過 導(dǎo)電片(7)連接主裝置的樣品(6a)，為充氫電解池(2)提供恒電流；恒電位儀(22)的參比接線柱連接釋氫電解池(3)的參比電極(19)，工作電極接口 WE通過導(dǎo)電片(7)連接主裝置的樣品(6a)，輔助電極接口 CE連接標(biāo)準(zhǔn)電阻(23)的一端，標(biāo) 準(zhǔn)電阻(23)的另一端連接釋氫鉬電極(15)，為釋氫電解池(3)提供恒電位，恒電位儀(22) 的數(shù)據(jù)輸出端連接計(jì)算機(jī)系統(tǒng)(24)的輸入端。圖2為本發(fā)明樣品預(yù)處理裝置結(jié)構(gòu)圖。圖中，拋光池(25)內(nèi)包括拋光陰極和拋光 樣品槽(27)，所述拋光陰極由第一拋光陰極(26a)和第二拋光陰極(26b)組成，第一拋光陰 極(26a)和第二拋光陰極(26b)位于拋光池(25)的兩側(cè)，拋光池的樣品(6b)置于拋光樣 品槽(27)內(nèi)，拋光樣品槽(27)內(nèi)有導(dǎo)電片(28)，拋光池(25)底部有拋光池排液閥(29)， 可控溫加熱板(30)位于拋光池(25)的下方；陰極化池(31)包括陰極化陽極和陰極化樣品槽(33)，所述的陰極化陽極由第一 陰極化陽極(32a)和第二陰極化陽極(32b)組成，第一陰極化陽極(32a)和第二陰極化陽 極(32b)位于陰極化池(31)的兩側(cè)，陰極化池的樣品(6c)置于陰極化樣品槽(33)內(nèi)，陰 極化樣品槽(33)內(nèi)有導(dǎo)電片(34)，陰極化池(31)底部有陰極化池排液閥(35)；電鍍池(36)內(nèi)底部放置電鍍金屬陽極(37)，電鍍池(36)頂部有法蘭盤(38)，法 蘭盤(38)呈較小傾角，法蘭盤(38)上裝有電鍍密封圈(39)及樣品固定夾片(40)，電鍍池 的樣品(6d)置于電鍍密封圈(39)上，電鍍池(36)頂部最上端有溢流管(41)，電鍍池(36) 底部通過軟管(42)連接液面平衡管(43)，液面平衡管(43)固定在升降架(45)上，升降架 (45)上有調(diào)節(jié)旋鈕(46)，電鍍池(36)底部有電鍍池排液閥(44)；恒電流源(47)的正極連接第一陰極化陽極(32a)、第二陰極化陽極(32b)和電鍍 金屬陽極(37)，并通過導(dǎo)電片(28)連接拋光陽極(即6b)，恒電流源(47)的負(fù)極連接第一 拋光陰極(26a)、第二拋光陰極(26b)，并通過導(dǎo)電片(34)連接陰極化池的陰極(即6c)，并 通過樣品固定夾片(40)連接電鍍池的陰極(即6d)；采用如圖1和圖2所示的主裝置及預(yù)處理裝置的金屬氫滲透性能測(cè)定方法，包括 預(yù)處理方法和金氫滲透性能測(cè)定方法。除特殊要求外，氫滲透性能測(cè)定的樣品，需要經(jīng)拋 光、陰極化及單面電鍍預(yù)處理后才能進(jìn)行性能測(cè)定，方法如下樣品拋光處理過程如下關(guān)閉拋光池(25)底部的拋光池排液閥(29)，向拋光池 (25)中加入拋光液，打開可控溫加熱板(30)，加熱拋光液至所需溫度，將樣品插入拋光樣 品槽(27)中，接通恒電流源(47)，設(shè)定拋光電流密度及時(shí)間，完成樣品拋光處理，拋光液可 以重復(fù)使用，拋光液失效后，由拋光池排液閥(29)將失效拋光液排出，拋光池(25)中重新 加入新鮮拋光液。樣品陰極化處理過程如下關(guān)閉陰極化池(31)底部的陰極化池排液閥(35)，向陰 極化池(31)中加入陰極化液，將樣品插入陰極化樣品槽(33)中，接通恒電流源(47)，設(shè)定 陰極化電流密度及時(shí)間，完成樣品陰極化處理，陰極化液可以重復(fù)使用，陰極化液失效后， 由陰極化池排液閥(35)將失效陰極化液排出，陰極化池(31)中重新加入新鮮陰極化液；單面電鍍處理過程如下樣品陰極化處理后需要進(jìn)行單面鍍鈀或鍍鎳，關(guān)閉電鍍池(36)底部的電鍍池排液閥(44)，將樣品置于法蘭盤(38)的電鍍密封圈(39)上，轉(zhuǎn)動(dòng)樣 品固定夾片(40)使之固定樣品，實(shí)現(xiàn)樣品與電鍍池(36)間的密封，調(diào)節(jié)升降架(45)上的 調(diào)節(jié)旋鈕(46)，升高液面平衡管(43)使之高于電鍍池(36)，從液面平衡管(43)向電鍍池 (36)內(nèi)加入電鍍液，使電鍍池(36)內(nèi)的氣體從溢流管(41)中排出，直至電鍍液充滿電鍍池 (36)，接通恒電流源(47)，設(shè)定電鍍電流密度及時(shí)間，電鍍完成后，降低液面平衡管(43)， 使電鍍池(36)內(nèi)液面降低，取下樣品；電鍍液可以重復(fù)使用，電鍍金屬陽極(37)完全消耗 后需要安裝新的電鍍金屬陽極(37)，由電鍍池排液閥(44)將電鍍液排出，安裝新的電鍍陽 極；氫滲透性能測(cè)定過程如下調(diào)節(jié)電解池固定螺栓(8)，使充氫電解池(2)、釋氫電 解池(3)與樣品槽(5)間有一定的間隙，將預(yù)處理后的樣品插入樣品檢測(cè)室(1)的樣品槽 (5)中，電鍍面在釋氫池3內(nèi)，調(diào)節(jié)電解池固定螺栓(8)，使電解池第一密封橡膠圈(9a)、第 二密封橡膠圈(9b)貼緊樣品，實(shí)現(xiàn)密封；關(guān)閉充氫池排液閥(14)及釋氫池排液閥(20)，向 充氫電解池(2)中加入充氫電解液，向釋氫電解池(3)中加入釋氫電解液，分別加蓋充氫池 蓋(11)及釋氫池蓋(16)，分別由充氫池通氣管(12)及釋氫池通氣管(17)向兩個(gè)電解池中 通氮?dú)獬?，同時(shí)打開恒溫加熱器(4)，加熱電解液至測(cè)定溫度，恒電位儀(22)預(yù)熱后，接 通恒電位儀釋氫電解池電路，設(shè)置恒電位儀(22)，向釋氫電解池(3)加載低值恒電位，至殘 余陽極電流降至平穩(wěn)后，接通精密恒電流源(21)，設(shè)定充氫電流密度并保持恒定，計(jì)算機(jī)系 統(tǒng)(24)開始記錄不同時(shí)刻的釋氫電流I，氫擴(kuò)散穩(wěn)態(tài)建立后，釋氫電流I達(dá)到最大即I00，經(jīng) 計(jì)算機(jī)計(jì)算確定氫擴(kuò)散系數(shù)、氫擴(kuò)散時(shí)間、氫擴(kuò)散速度，及其他與氫滲透性能相關(guān) 的參數(shù)；測(cè)定冷軋鋼板DC04EK氫滲透時(shí)間及擴(kuò)散系數(shù)，過程如下取試樣的尺寸為 0. 6cmX0. 6cmX0. Icm ；樣品拋光處理采用磷酸、硫酸和鉻酐拋光液，拋光溫度70 80°C，電流密度15A/ dm2，拋光時(shí)間3min ；樣品陰極化處理陰極化電解液為10% HCl,電流密度20mA/cm2，時(shí)間10 20s ；單面電鍍處理單面鍍鎳，電鍍液組分25% NiSO4 · 7Η20，4· 5% NiCl2,4% H3BO4, 陽極鎳板電極，電流密度lOmA/cm2，時(shí)間60s ；氫滲透性能測(cè)定過程氫滲透時(shí)間測(cè)定充氫電解液0. 2mol/L的NaOH溶液，再 加入0. 5ml的飽和Na2S溶液，釋氫電解液0. 2mol/L的NaOH溶液，檢測(cè)溫度25°C ；釋氫電 解池加載0. 2V恒電位，至殘余電流平穩(wěn)，接通充氫電解池的電路，充氫電流密度3. 5mA/cm2, 記錄不同時(shí)刻的釋氫電流I，當(dāng)氫原子擴(kuò)散穩(wěn)態(tài)建立后電流達(dá)到最大值I 時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，停 止記錄數(shù)據(jù)；利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理氫滲透通量J = I/F，其中F為法拉第常數(shù)，為96500A · s/mol ；穩(wěn)態(tài)氫滲透通量J = I /F ；歸一化氫滲透通量為JAJ00= 0. 096時(shí)對(duì)應(yīng)時(shí)間為0. Icm鋼板的氫滲透時(shí)間，經(jīng)測(cè) 定冷軋鋼板DC04EK氫滲透時(shí)間tb為13 14min ；氫擴(kuò)散系數(shù)公式D = O. 138L3/tb，其中，L為試樣厚度，單位cm，tb為氫滲透時(shí)間， 單位s，經(jīng)測(cè)定冷軋鋼板DC04EK氫擴(kuò)散系數(shù)為0. 6*10-6cm7s。
權(quán)利要求
一種金屬氫滲透性能測(cè)定的裝置，其特征在于由主裝置和預(yù)處理裝置組成，其中主裝置的結(jié)構(gòu)如下樣品檢測(cè)室內(nèi)部有充氫電解池、釋氫電解池、恒溫加熱器、樣品槽，樣品槽內(nèi)上端有導(dǎo)電片，充氫電解池與釋氫電解池分別位于樣品槽的兩側(cè)，由電解池固定螺栓與樣品檢測(cè)室固定，充氫電解池與釋氫電解池相對(duì)的一端均有密封橡膠圈，恒溫加熱器位于充氫電解池與釋氫電解池的下方；充氫電解池內(nèi)遠(yuǎn)離樣品槽的一端裝有充氫鉑電極，充氫電解池上端有充氫池蓋，充氫池蓋上有充氫池通氣管和充氫池排氣孔，充氫電解池底部有充氫池排液閥；釋氫電解池內(nèi)遠(yuǎn)離樣品槽的一端裝有釋氫鉑電極，釋氫電解池上端有釋氫池蓋，釋氫池蓋上有釋氫池通氣管、釋氫池排氣孔和參比電極，釋氫電解池底部有釋氫池排液閥；精密恒電流源的正極連接充氫鉑電極，精密恒電流源的負(fù)極通過導(dǎo)電片連接主裝置的樣品；恒電位儀的參比接線柱連接釋氫電解池的參比電極，工作電極接口通過導(dǎo)電片連接主裝置的樣品，輔助電極接口連接標(biāo)準(zhǔn)電阻的一端，標(biāo)準(zhǔn)電阻的另一端連接釋氫鉑電極，恒電位儀的數(shù)據(jù)輸出端連接計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的輸入端；預(yù)處理裝置結(jié)構(gòu)如下拋光池內(nèi)包括拋光陰極和拋光樣品槽，所述拋光陰極由第一拋光陰極和第二拋光陰極組成，第一拋光陰極和第二拋光陰極位于拋光池的兩側(cè)，拋光樣品槽內(nèi)有導(dǎo)電片，拋光池底部有拋光池排液閥，可控溫加熱板位于拋光池的下方；陰極化池包括陰極化陽極和陰極化樣品槽，所述的陰極化陽極由第一陰極化陽極和第二陰極化陽極組成，第一陰極化陽極和第二陰極化陽極位于陰極化池的兩側(cè)，樣品置于陰極化樣品槽內(nèi)，陰極化樣品槽內(nèi)有導(dǎo)電片，陰極化池底部有陰極化池排液閥；電鍍池內(nèi)底部放置電鍍金屬陽極，電鍍池頂部有法蘭盤，法蘭盤上裝有電鍍密封圈及樣品固定夾片，樣品置于電鍍密封圈上，電鍍池頂部最上端有溢流管，電鍍池底部通過軟管連接液面平衡管，液面平衡管固定在升降架上，升降架上有調(diào)節(jié)旋鈕，電鍍池底部有電鍍池排液閥；恒電流源的正極連接陰極化陽極和電鍍金屬陽極，并通過導(dǎo)電片連接拋光池的樣品，恒電流源的負(fù)極連接拋光陰極，并通過導(dǎo)電片連接陰極化池的樣品、通過樣品固定夾片連接電鍍池的樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬氫滲透性能測(cè)定的裝置，其特征在于所述主裝置的充 氫電解池、釋氫電解池，兩者相對(duì)一端形狀大小相同，由耐稀酸、稀堿的非導(dǎo)電材料制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬氫滲透性能測(cè)定的裝置，其特征在于旋轉(zhuǎn)所述主裝置 的電解池固定螺栓，使密封圈與樣品或緊密連接或保持一定間隙，方便樣品裝卸，實(shí)現(xiàn)充氫 電解池、釋氫電解池與樣品間的密封。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬氫滲透性能測(cè)定的裝置，其特征在于所述預(yù)處理裝置 的拋光池由耐熱強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化腐蝕材料制成以非導(dǎo)電材料制成的拋光池的內(nèi)壁上固定有 拋光陰極；以導(dǎo)電材料制成的拋光池則直接以拋光池作為拋光陰極。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬氫滲透性能測(cè)定的裝置，其特征在于所述預(yù)處理裝置 的陰極化池由耐稀酸腐蝕的材料制成以非導(dǎo)電材料制成的陰極化池的內(nèi)壁上固定有陰極 化陽極；以導(dǎo)電材料制成的陰極化池直接以陰極化池作為陽極。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬氫滲透性能測(cè)定的裝置，其特征在于所述預(yù)處理裝置 的電鍍池由非導(dǎo)電材料制成，其中的電鍍金屬陽極鍍鎳時(shí)以金屬鎳為陽極；鍍鈀時(shí)以金 屬鈀為陽極。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬氫滲透性能測(cè)定的裝置，其特征在于所述預(yù)處理裝置 的法蘭盤與電鍍密封圈的內(nèi)徑大于主設(shè)備橡膠密封圈的內(nèi)徑而小于樣品的寬度。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬氫滲透性能測(cè)定的裝置，其特征在于所述預(yù)處理裝置 的升降架及調(diào)節(jié)旋鈕用于液面平衡管上升或下降，調(diào)節(jié)電鍍液液面位置。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬氫滲透性能測(cè)定的裝置，其特征在于所述法蘭盤成 彡10°傾斜角。
10.采用權(quán)利要求1所述的主裝置和預(yù)處理裝置進(jìn)行氫滲透性能的測(cè)定方法，其特征 在于包括預(yù)處理方法和氫滲透性能測(cè)定方法，其中，預(yù)處理方法包括拋光處理、陰極化處 理和單面電鍍；拋光處理過程如下關(guān)閉拋光池底部的拋光池排液閥，向拋光池中加入拋光液，打開可 控溫加熱板，加熱拋光液至所需溫度，將樣品插入拋光樣品槽中，接通恒電流源，設(shè)定拋光 電流密度及時(shí)間，實(shí)現(xiàn)樣品拋光處理；陰極化處理過程如下關(guān)閉陰極化池底部的陰極化池排液閥，向陰極化池中加入陰極 化液，將樣品插入陰極化樣品槽中，接通恒電流源，設(shè)定陰極化電流密度及時(shí)間，實(shí)現(xiàn)樣品 陰極化處理；單面電鍍處理過程如下陰極化處理后需要進(jìn)行單面鍍鈀或鍍鎳，關(guān)閉電鍍池底部的 電鍍池排液閥，將樣品置于法蘭盤的電鍍密封圈上，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品固定夾片使之固定樣品，實(shí)現(xiàn) 樣品與電鍍池間的密封，調(diào)節(jié)升降架上的調(diào)節(jié)旋鈕，升高液面平衡管使之高于電鍍池，從液 面平衡管向電鍍池內(nèi)加入電鍍液，使電鍍池內(nèi)的氣體從溢流管中排出，直至電鍍液充滿電 鍍池，接通恒電流源，設(shè)定電鍍電流密度及時(shí)間，電鍍完成后，降低液面平衡管，使電鍍池內(nèi) 液面降低，取下樣品；氫滲透性能測(cè)定方法調(diào)節(jié)電解池固定螺栓，使充氫電解池、釋氫電解池與樣品槽間有一定的間隙，將預(yù)處理 后的樣品插入樣品檢測(cè)室的樣品槽中，電鍍面在釋氫池內(nèi)，調(diào)節(jié)電解池固定螺栓，使電解池 密封橡膠圈貼緊樣品，實(shí)現(xiàn)密封；關(guān)閉充氫池排液閥及釋氫池排液閥，向充氫電解池中加入 充氫電解液，向釋氫電解池中加入釋氫電解液，加蓋充氫池蓋及釋氫池蓋，分別由充氫池通 氣管及釋氫池通氣管向兩個(gè)電解池中通氮?dú)獬鯕?，同時(shí)打開恒溫加熱器，加熱電解液至 測(cè)定溫度，恒電位儀預(yù)熱后，接通恒電位儀釋氫電解池電路，設(shè)置恒電位儀，向釋氫電解池 加載低值恒電位，至殘余陽極電流降至平穩(wěn)后，接通精密恒電流源，設(shè)定充氫電流密度并保 持恒定，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)記錄不同時(shí)刻的釋氫電流I，氫擴(kuò)散穩(wěn)態(tài)建立后，釋氫電流I達(dá)到最大 即1=0，計(jì)算氫滲透時(shí)間、氫擴(kuò)散系數(shù)及氫擴(kuò)散速度。
全文摘要
一種金屬氫滲透性能測(cè)定的裝置及方法，涉及利用電化學(xué)技術(shù)對(duì)金屬樣品氫滲透性能測(cè)定領(lǐng)域，本發(fā)明裝置由主裝置和預(yù)處理裝置組成，金屬氫滲透性能的測(cè)定方法包括預(yù)處理方法和氫滲透性能測(cè)定方法，其中，預(yù)處理方法包括拋光處理、陰極化處理和單面電鍍；本發(fā)明裝置使用和維護(hù)成本低，自動(dòng)化程度高，精密性好、靈敏度高，采用本發(fā)明裝置的金屬氫滲透性能測(cè)定方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確且穩(wěn)定。
文檔編號(hào)G01N17/02GK101832966SQ20101018564
公開日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月28日
發(fā)明者杜林秀, 杜竹瑋, 王曉南, 高秀華 申請(qǐng)人:東北大學(xué)