專利名稱：：氣相色譜內(nèi)標法測定低濃度甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種氣相色譜內(nèi)標法測定低濃度甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的方法。
背景技術(shù)：
：甲基環(huán)戊二烯三羰基錳(醒T)汽油抗爆劑是一種能顯著提高汽油辛烷值而又能減少汽車污染的經(jīng)濟型添加劑。目前市場上的汽油抗爆劑中醒T的含量五花八門，對于固T含量高于96%的檢測方法，由于其含量高用氣相色譜法在一定的條件下直接可以檢測它們的含量，準確度較高，而對于大多數(shù)低濃度(低于80%)MMT的汽油抗爆劑來說，沒有統(tǒng)一的較為精確的檢驗方法。內(nèi)標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內(nèi)標物質(zhì)以校準和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準確度。內(nèi)標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標法時，在樣品中加入一定量的標準物質(zhì)，它可被色譜柱所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內(nèi)標物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是提供一種方便、快捷、準確，能大大降低分析測試成本的氣相色譜內(nèi)標法測定低濃度甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的方法。本發(fā)明的氣相色譜內(nèi)標法測定低濃度甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的方法是1、以二茂鐵為內(nèi)標物質(zhì)，內(nèi)標物的配制包括下列步驟選用99%的二茂鐵，將二茂鐵置于容量瓶中，加入醚類、苯類有機溶劑之一，搖勻，制得每10毫升溶劑含0.lg二茂鐵的內(nèi)標溶液；2、標樣的配制稱取含量大于99.5%甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的標樣0.1500-0.謹g(精確至0.0001)置于容量瓶中，加10ml的內(nèi)標物搖勻；3、樣品的配制于容量瓶中稱取0.2000g-0.5000g(精確至0.0001g)的待測樣品，再加入10ml內(nèi)標物搖勻；4、檢測條件使用型氣相色譜儀色譜柱，在規(guī)定溫度條件進樣器250°C、檢測器25(TC、柱溫從80'C—20(TC程序升溫下進樣；5、檢測結(jié)果根據(jù)下列規(guī)定的計算公式計算々A標內(nèi)——標樣中內(nèi)標物的峰面積(由色譜工作站讀取)Ws——標樣的質(zhì)量Wtt——待測樣品的質(zhì)量99.5%——甲基環(huán)戊二烯三羰基錳標樣含量。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測定結(jié)果。所述有機溶劑可以是無水乙醇、四氫呋喃、二甲苯、甲苯、苯中任意之一。本發(fā)明的氣相色譜內(nèi)標法測定低濃度甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的方法快捷、方便、準確，且分析測試成本低，此方法測得的結(jié)果，經(jīng)計算折成錳含量，與原子吸收法測定的結(jié)果相當，可滿足科學研究和工業(yè)生產(chǎn)的需要。具體實施例方式實施例1測定62%工業(yè)級甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的含量用99%二茂鐵作為內(nèi)標物溶于二甲苯中配制濃度為0.lg/10ml的內(nèi)標液100ml;稱取含量為99.5%的甲基環(huán)戊二烯三羰基錳0.1518g(精確至0.OOOlg)溶于10ml濃度為0.lg/10ml的二茂鐵內(nèi)標液中，配制成標準溶液；稱取甲基環(huán)戊二烯三羰基錳產(chǎn)品0.3064g(精確至0.OOOlg)溶于10ml濃度為0.lg/10ml的二茂鐵內(nèi)標液中，配制成待測樣；使用SP-2100型氣相色譜儀SE-30型色譜柱，在規(guī)定溫度條件:進樣器250°C、檢測器250。C、柱溫從8(TC—20CTC程序升溫下進樣，得Aft/A,:0.7360、含量=^^x_^x99.5%xl00o/o4,標內(nèi)(由色譜工作站讀取)(由色譜工作站讀取)(由色譜工作站讀取)0.7357，平均值為0.7358;A樣/A樣內(nèi):0.9269、0.9267，平均值為0.9268，由公式含量=xix99.5%x100%A_『標內(nèi)4內(nèi)得待測樣的含量為62.09%，經(jīng)計算折成錳含量，與原子吸收法測定待測樣中的錳含量15.5%相當。實施例2測定80%工業(yè)級甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的含量用99%二茂鐵作為內(nèi)標物溶于二甲苯中配制濃度為0.lg/10ml的內(nèi)標液100ml;稱取99.5%甲基環(huán)戊二烯三羰基錳0.1553g(精確至0.OOOlg)溶于10ml濃度為0.lg/10ml的二茂鐵內(nèi)標液中，配制成標準溶液。準確稱取甲基環(huán)戊二烯三羰基錳產(chǎn)品0.2113g(精確至0.OOOlg)溶于10ml濃度為0.lg/10ml的二茂鐵內(nèi)標液中，配制成待測樣。使用SP-2100型氣相色譜儀SE-30型色譜柱，在規(guī)定溫度條件:進樣器250。C、檢測器250。C、柱溫從80°C—200。C程序升溫下進樣，得A標/A標內(nèi)0.7516、0.7513，平均值為0.7514;A樣/A樣內(nèi):0.8248、0.8244,平均值為0.8246。由公式含量=^^xix99.5%xl00%A『標內(nèi)4s內(nèi)得待測樣的含量為80.25%，經(jīng)計算折成錳含量，與原子吸收法測定待測樣中的錳含量20.1%相當。甲基環(huán)戊二烯三羰基錳是一種金屬有機化合物，分子式C晶Mn03,分子量218.1，分子中錳含量25.189%，易于有機溶劑混溶，不溶于水，在暗處穩(wěn)定。精密度的確定對甲基環(huán)戊二烯三羰基錳與內(nèi)標物二茂鐵質(zhì)量比1.7190的試樣連續(xù)進樣6次，實驗結(jié)果見下表甲基環(huán)戊二烯三羰基錳與內(nèi)標物二茂鐵面積比的測定及精密度次數(shù)A^A2平均值標準偏差變異系數(shù)10.826820.827930.83080.82750.003410.0041240.828650.829960.8212由上表可看出，該方法的再現(xiàn)重復(fù)性很好，能夠滿足實驗中的分析要求。準確度的確定用高純度甲基環(huán)戊二烯三羰基錳，分別配制一系列不同含<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由上表可看出甲基環(huán)戊二烯三羰基錳質(zhì)量的測定誤差均在0.2%以內(nèi)，能滿足分析精度的要求，表明可以使用氣相色譜內(nèi)標法準確測定甲基環(huán)戊二烯三羰基猛含量o權(quán)利要求1、一種氣相色譜內(nèi)標法測定低濃度甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的方法，其特征在于它包括以下步驟(1)、以二茂鐵為內(nèi)標物質(zhì)，內(nèi)標物的配制，選用99％的二茂鐵，將二茂鐵置于容量瓶中，加入醚類、苯類有機溶劑之一，搖勻，制得每10毫升溶劑含0.1g二茂鐵的內(nèi)標溶液；(2)、標樣的配制稱取含量大于99.5％甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的標樣0.1500-0.1700g置于容量瓶中，加10ml的內(nèi)標物搖勻；(3)、樣品的配制于容量瓶中稱取0.2000g-0.5000g的待測樣品，再加入10ml內(nèi)標物搖勻；(4)、檢測條件使用型氣相色譜儀色譜柱，在規(guī)定溫度條件進樣器250℃、檢測器250℃、柱溫從80℃-200℃程序升溫下進樣；(5)、檢測結(jié)果根據(jù)下列規(guī)定的計算公式計算A樣——樣品的峰面積A樣內(nèi)——樣品內(nèi)標物的峰面積A標——標樣的峰面積A標內(nèi)——標樣中內(nèi)標物的峰面積W標——標樣的質(zhì)量W樣——待測樣品的質(zhì)量取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測定結(jié)果。2、如權(quán)利要求1所述的氣相色譜內(nèi)標法測定低濃度甲基環(huán)戊二烯三羰基錳的方法，其特征在于所述醚類、苯類有機溶劑是無水乙醇、四氫呋喃、二甲苯、甲苯、苯中任意之一。全文摘要本發(fā)明涉及一種氣相色譜內(nèi)標法測定低濃度甲基環(huán)戊二烯三羰基錳含量的方法，其具體測定過程選定高純度甲基環(huán)戊二烯三羰基錳標準物質(zhì)、高純度二茂鐵的內(nèi)標物，用高純度的二茂鐵溶解于精制的有機溶劑中配制成內(nèi)標液，用高純度甲基環(huán)戊二烯三羰基錳標準物質(zhì)溶于內(nèi)標液中配制成標準溶液，用工業(yè)級甲基環(huán)戊二烯三羰基錳溶于內(nèi)標液中配制成待測液。在同一氣相色譜條件下對標準溶液、待測液進行分析。本方法快捷、方便、準確，且分析測試成本低，此方法測得的結(jié)果，經(jīng)計算折成錳含量，與原子吸收法測定的結(jié)果相當，可滿足科學研究和工業(yè)生產(chǎn)的需要。文檔編號G01N30/00GK101581708SQ20091011554公開日2009年11月18日申請日期2009年6月18日優(yōu)先權(quán)日2009年6月18日發(fā)明者徐菊花,曾欽航,胡幼元,胡計華申請人:江西昌寧化工有限責任公司