專(zhuān)利名稱(chēng)：氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定反應(yīng)液中醋酐和吡啶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定反應(yīng)液中醋酐和吡啶的方法。
背景技術(shù)：
醋酐和吡啶是兩種重要的有機(jī)化工原料，主要用作制造醋酸纖維、農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料和香料等，是化工生產(chǎn)包括醫(yī)藥中間體生產(chǎn)中常用的兩種反應(yīng)試劑。當(dāng)二者參與反應(yīng)結(jié)束后，在反應(yīng)后期處理過(guò)程中，反應(yīng)液中過(guò)量的醋酐與吡啶則需要通過(guò)蒸餾法或者水洗除去。因此要求對(duì)反應(yīng)液中這兩種試劑的含量進(jìn)行準(zhǔn)確和快速測(cè)定。目前，對(duì)于這種低濃度醋酐和吡啶的測(cè)定需求，沒(méi)有統(tǒng)一的較為精確的檢驗(yàn)方法。內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。它是將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對(duì)含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行色譜分析。內(nèi)標(biāo)法可以校準(zhǔn)和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)，同時(shí)在色譜分析條件下，內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離，不受樣品中其他組分峰的干擾。 然后通過(guò)測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值，即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種方便、快捷、準(zhǔn)確，能大大降低分析測(cè)試成本的氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定反應(yīng)液中醋酐和吡啶的方法。本發(fā)明的氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定反應(yīng)液中醋酐和吡啶的方法，其特征是采用以下步驟
(1)以甲苯為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，內(nèi)標(biāo)液的配制包括下列步驟選用含量大于99.5%的甲苯，將甲苯置于容量瓶中，加入丙酮定容，搖勻，制得每10毫升溶劑含0. 04g甲苯的內(nèi)標(biāo)液；
(2)標(biāo)樣的配制稱(chēng)取含量為99.5%的醋酐標(biāo)樣0. 0500-0. 0600g (精確至0. 0001) W標(biāo)和吡啶標(biāo)樣0. 0400-0. 0500g (精確至0. 0001) W標(biāo)置于容量瓶中，加IOmL的內(nèi)標(biāo)液搖勻；
(3)樣品的配制于容量瓶中稱(chēng)取1.0000-1. 5000g (精確至0. OOOlg)的待測(cè)樣品，再加入IOmL內(nèi)標(biāo)液搖勻；
(4)用氣相色譜儀分別測(cè)定樣品、樣品內(nèi)標(biāo)物、標(biāo)樣、標(biāo)樣內(nèi)標(biāo)物的峰面積Α#、Α# 、A
標(biāo)、A標(biāo)內(nèi)，
(5)檢測(cè)結(jié)果根據(jù)下列規(guī)定的計(jì)算公式計(jì)算
Ayt^ Wki 含量= ^x—iLx^.5%x〗00%。上述本發(fā)明的氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定反應(yīng)液中醋酐和吡啶的方法，所述的氣相色譜的檢測(cè)條件為
氣相色譜儀Agilent 7820A ； 檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)； 毛細(xì)管色譜柱DB5-MS，30mX0. 53mmX0. 5ym ； 進(jìn)樣器溫度250°C ； 檢測(cè)器溫度300°C ；
柱箱溫度初始60°C，維持3分鐘；按200C /分鐘升溫至280°C，保持5分鐘； 載氣壓力為25kPa的氮?dú)猓?進(jìn)樣量0. 2μ L ； 分流比5 :1。本發(fā)明的氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定反應(yīng)液中醋酐和吡啶的方法快捷、方便、準(zhǔn)確，且分析測(cè)試成本低，實(shí)現(xiàn)醋酐和吡啶的同時(shí)檢測(cè)，可滿足科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)的需要。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1測(cè)定某反應(yīng)液1中醋酐和吡啶的含量
用含量大于99. 5%的甲苯作為內(nèi)標(biāo)物溶于丙酮中配制濃度為0. 04g/10mL的內(nèi)標(biāo)液 IOOmL ；
標(biāo)樣的配制稱(chēng)取含量為99. 5%的醋酐0. 0554g (精確至0. OOOlg)和吡啶0. 0494g (精確至0. OOOlg)溶于IOmL濃度為004g/10mL的甲苯標(biāo)液中，配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液；
樣品的配制稱(chēng)取反應(yīng)液1. 1507g (精確至0. OOOlg)溶于IOmL濃度為004g/10mL的甲苯標(biāo)液中，配制成待測(cè)樣品；
使用Agilent 7820A型氣相色譜儀DB5-MS型色譜柱，在以下的條件下進(jìn)樣
氣相色譜儀Agilent 7820A ；
檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)；
毛細(xì)管色譜柱DB5-MS，30mX0. 53mmX0. 5ym ；
進(jìn)樣器溫度250°C ；
檢測(cè)器溫度300°C ；
柱箱溫度初始60°C，維持3分鐘；按20°C /分鐘升溫至280°C，保持5分鐘； 載氣壓力為25kPa的氮?dú)膺M(jìn)樣量0. 2μ L 分流比5 :1。具體檢測(cè)數(shù)據(jù)如下
醋酐八標(biāo)/A標(biāo)內(nèi)0. 3091,0. 3093，平均值為0. 3092 ； AwZAm 0. 2577,0. 2579，平均值為 0. 2578 ； 吡啶八標(biāo)/A標(biāo)內(nèi)0. 8892,0. 8892，平均值為0. 8892 ； AwZAm 0. 7019,0. 7017，平均值為 0. 7018 ；由公式含量
權(quán)利要求
1. 一種氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定反應(yīng)液中醋酐和吡啶的方法，其特征是采用以下步驟(1)以甲苯為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，內(nèi)標(biāo)液的配制包括下列步驟選用含量大于99.5%的甲苯，將甲苯置于容量瓶中，加入丙酮定容，搖勻，制得每10毫升溶劑含0. 04g甲苯的內(nèi)標(biāo)液；(2)標(biāo)樣的配制稱(chēng)取含量為99.5%的醋酐標(biāo)樣0. 0500-0. 0600g，精確至0. OOOlg, W標(biāo)和吡啶標(biāo)樣0. 0400-0. 0500g，精確至0. OOOlg, W標(biāo)置于容量瓶中，加IOmL的內(nèi)標(biāo)液搖勻；(3)樣品的配制于容量瓶中稱(chēng)取1.0000-1.5000g，精確至0. OOOlg，的待測(cè)樣品，再加入IOmL內(nèi)標(biāo)液搖勻；(4)用氣相色譜儀分別測(cè)定樣品、樣品內(nèi)標(biāo)物、標(biāo)樣、標(biāo)樣內(nèi)標(biāo)物的峰面積Α#、Α# 、A標(biāo)、A標(biāo)內(nèi)；(5)檢測(cè)結(jié)果根據(jù)下列規(guī)定的計(jì)算公式計(jì)算Altrt Whf 含量=-JM- χ-Jl. χ 99.5% χ 100%。 i WttA
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定反應(yīng)液中醋酐和吡啶的方法，其特征是所述的氣相色譜的檢測(cè)條件為 氣相色譜儀Agilent 7820Α ； 檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)； 毛細(xì)管色譜柱DB5-MS，30mX0. 53mmX0. 5ym ； 進(jìn)樣器溫度250°C ； 檢測(cè)器溫度300°C ；柱箱溫度初始60°C，維持3分鐘；按20°C /分鐘升溫至280°C，保持5分鐘； 載氣壓力為25kPa的氮?dú)猓?進(jìn)樣量0. 2yL; 分流比5 :1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定反應(yīng)液中醋酐和吡啶的方法，采用以下步驟(1)以甲苯為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)；(2)標(biāo)樣的配制；(3)樣品的配制；(4)用氣相色譜儀分別測(cè)定樣品、樣品內(nèi)標(biāo)物、標(biāo)樣、標(biāo)樣內(nèi)標(biāo)物的峰面積A樣、A樣內(nèi)、A標(biāo)、A標(biāo)內(nèi)；(5)檢測(cè)結(jié)果。本發(fā)明的氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定反應(yīng)液中醋酐和吡啶的方法快捷、方便、準(zhǔn)確，且分析測(cè)試成本低，實(shí)現(xiàn)醋酐和吡啶的同時(shí)檢測(cè)，可滿足科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)的需要。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102288699SQ201110201038
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月19日
發(fā)明者唐一林, 孟漢卿, 孟海波, 高紹豐 申請(qǐng)人:濟(jì)南圣泉集團(tuán)股份有限公司