專(zhuān)利名稱(chēng)：一種衛(wèi)生巾、護(hù)墊清涼成分的測(cè)試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種衛(wèi)生巾、護(hù)墊清涼成分的測(cè)試方法，尤其是涉及一種通過(guò)氣相色譜內(nèi)標(biāo)法，準(zhǔn)確測(cè)量衛(wèi)生巾、護(hù)墊中所含的清涼成分。
背景技術(shù)：
帶有清涼功效的衛(wèi)生巾、護(hù)墊在市面上已經(jīng)層出不窮，據(jù)調(diào)查研究發(fā)現(xiàn)，目前市面所售的清涼功效的衛(wèi)生巾、護(hù)墊，主要功效成分為薄荷醇、薄荷酯、薄荷酰胺、冰片、薄荷素油等。我們所熟知的功效名詞“清爽”、“清新”、“冰感”、“薄荷”等，已經(jīng)成為女性衛(wèi)生用品系列的主流產(chǎn)品，其主要起到緩解女性在使用衛(wèi)生巾、護(hù)墊時(shí)的潮濕、悶熱感覺(jué)，使產(chǎn)品本身的舒適度大大提升，并且得到了廣大消費(fèi)者的認(rèn)同。目前市面上帶有清涼功效的衛(wèi)生巾、 護(hù)墊，基本采用噴灑含有清涼成分的藥劑制成，生產(chǎn)商通過(guò)對(duì)噴灑設(shè)備的調(diào)節(jié)來(lái)控制成品上清涼成分的添加量，主要靠以下兩種方式實(shí)現(xiàn)第一、通過(guò)調(diào)節(jié)噴槍處的氣壓，改變霧化效果，來(lái)確定噴灑位置及噴灑量；第二、通過(guò)調(diào)節(jié)噴槍的口徑來(lái)控制噴灑量。此兩種途徑受整個(gè)供氣系統(tǒng)及電壓的影響，無(wú)法進(jìn)行準(zhǔn)確的定量；外加上消費(fèi)者對(duì)清涼產(chǎn)品需求量不斷的增加，生產(chǎn)商為了滿足市場(chǎng)需求，放松了生產(chǎn)過(guò)程控制，導(dǎo)致成品質(zhì)量偏差過(guò)大。由于噴灑量不夠造成使用過(guò)程沒(méi)有清涼感受；反之噴灑量過(guò)大造成使用過(guò)程有灼燒感，甚至刺激、 過(guò)敏。嚴(yán)重影響了清涼產(chǎn)品在市面上的銷(xiāo)售，影響消費(fèi)者的身心健康。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問(wèn)題是提供一種可以克服現(xiàn)有生產(chǎn)過(guò)程技術(shù)控制的缺陷，能夠迅速、準(zhǔn)確的測(cè)試衛(wèi)生巾、護(hù)墊成品的清涼成分含量的一種衛(wèi)生巾、護(hù)墊清涼成分的測(cè)試方法。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種衛(wèi)生巾、護(hù)墊清涼成分的測(cè)試方法，包括如下步驟
1)配制內(nèi)標(biāo)液，取環(huán)己酮適量，利用正己烷作為溶劑，配制成環(huán)己酮的質(zhì)量濃度為 lmg/mL的正己烷的內(nèi)標(biāo)液；
2)色譜條件與系統(tǒng)適用性，薄荷醇、薄荷乳酸酯、薄荷酰胺為80°C保持4. 5min， 以40°C /min升至220°C，保持7min ；薄荷素油為恒柱溫120°C ；冰片為恒柱溫140°C ；進(jìn)樣器溫度為240°C，檢測(cè)器溫度為280°C，載氣為0. 12Mpa，氫氣0. IMpa，空氣0. 2Mpa，分流比 10 1，進(jìn)樣量1 μ L，理論塔板數(shù)按照環(huán)己酮峰計(jì)算不低于1000 ；
3)校正因子的測(cè)定，分別精密稱(chēng)取IOmg的待測(cè)純清涼物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品，加入精密量取的內(nèi)標(biāo)液10ml，混合后，精密量取IyL注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。取三次的平均值，計(jì)算待測(cè)清涼物質(zhì)的校正因子；
校正因子的計(jì)算公式為Γ π ρ Al ml
I= —X —Al ml4
其中Al—環(huán)己酮的峰面積
A2-待測(cè)清涼物質(zhì)的峰面積
m2-待測(cè)清涼物質(zhì)的質(zhì)量
ml—加入內(nèi)標(biāo)液的量
所述m2為待測(cè)清涼物質(zhì)的質(zhì)量，其單位為mg，ml為加入內(nèi)標(biāo)液的量，其單位為 mL ；
4)配制供試液，對(duì)衛(wèi)生巾各個(gè)部分進(jìn)行清涼成分的檢測(cè)時(shí)，將每片衛(wèi)生巾分成各個(gè)部分，將分成的各個(gè)部分均放入50ml的比色管中，加入25ml內(nèi)標(biāo)液，充分混勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試液；
5)檢測(cè)供試液的清涼成分，精密量取步驟4)制備的供試液1 μ L，注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分的計(jì)算公式計(jì)算出每片衛(wèi)生巾的清涼成分的質(zhì)量(mg)；
單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分的計(jì)算公式
m= —xVX fAl
其中m-單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分
Al—內(nèi)標(biāo)物的峰面積
A2-清涼成分的峰面積
ν—加入內(nèi)標(biāo)液的量
f-清涼成分的校正因子；
所述m為單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分，其單位為mg ；
所述ν為加入內(nèi)標(biāo)液的量，其單位為ml。
所述載氣為氦、氮中的任意一種。
采用環(huán)己酮作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，起其作用在于環(huán)己酮的沸點(diǎn)適中，其峰的位置在待測(cè)組分之前，不會(huì)干擾待測(cè)組分的檢出；在其合適的內(nèi)標(biāo)濃度下，其峰面積與待測(cè)組分相差不大，能更準(zhǔn)確的計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的含量。
所述各個(gè)部分為表層、芯層、內(nèi)包裝袋、外包裝袋、以及整個(gè)衛(wèi)生巾，所述芯層為含有絨毛漿g或者吸水紙的部分，所述整個(gè)衛(wèi)生巾為表層和芯層。
當(dāng)清涼成分薄荷醇、薄荷乳酸酯分開(kāi)檢測(cè)時(shí)，檢測(cè)薄荷醇時(shí)的色譜條件為，柱溫 120°C恒溫，進(jìn)樣器240°C，檢測(cè)器280°C ；檢測(cè)乳酸薄荷酯時(shí)的色譜條件為，柱溫175°C保持Omin，以2°C /min升至200°C，進(jìn)樣器250°C，檢測(cè)器250°C ；在分開(kāi)檢測(cè)薄荷醇和乳酸薄荷酯的時(shí)候，采用不一樣的色譜條件，所以在測(cè)定校正因子的時(shí)候也是采用不同的色譜條件進(jìn)行測(cè)試，然后分別計(jì)算薄荷醇和乳酸薄荷酯的含量；通過(guò)不同的色譜條件對(duì)含有清涼成分的衛(wèi)生巾進(jìn)行檢測(cè)其清涼功效成分是相同的。
當(dāng)進(jìn)行分段檢測(cè)時(shí)，將衛(wèi)生巾或護(hù)墊按縱向分為若干部分進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)分段檢測(cè)可測(cè)出清涼成分噴灑是否均勻。
實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性、精密度、重復(fù)性
1)精密度實(shí)驗(yàn)
同一個(gè)樣品，按照上述色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣，每個(gè)樣品進(jìn)樣3次，RSD均小于5%，所述RSD為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
2)穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
同一個(gè)樣片，在打開(kāi)外包裝，不開(kāi)內(nèi)包裝的情況下分別在OhUhJh進(jìn)樣，計(jì)算清涼成分的含量，穩(wěn)定性較好。
3)重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
取市售衛(wèi)生巾一包排成1至9號(hào)，按照上述色譜條件做重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，重復(fù)性良好， RSD均小于5%o
本發(fā)明采用氣象色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定一次性衛(wèi)生用品的清涼成分，簡(jiǎn)單快捷準(zhǔn)確。為含有清涼成分的功能性衛(wèi)生巾的生產(chǎn)和銷(xiāo)售有一定的指導(dǎo)作用。
本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是由于采用上述技術(shù)方案，可以克服現(xiàn)有生產(chǎn)過(guò)程技術(shù)控制的缺陷，通過(guò)氣相色譜內(nèi)標(biāo)法，能夠準(zhǔn)確測(cè)量衛(wèi)生巾、護(hù)墊中所含的清涼成分， 以此指導(dǎo)帶有清涼功效的衛(wèi)生巾、護(hù)墊的生產(chǎn)加工，有效的控制了人體在使用過(guò)程中因清涼成分添加過(guò)量造成的刺激和過(guò)敏，降低了企業(yè)生產(chǎn)成本，減少了生產(chǎn)過(guò)程的環(huán)境污染。


圖1是實(shí)施例--供試液中薄荷醇、乳酸薄荷酯、薄荷酰胺的含量色譜圖
圖2是實(shí)施例--供試液中冰片的含量色譜圖
圖3是實(shí)施例二二供試液中薄荷醇的含量色譜圖
圖4是實(shí)施例二二供試液中乳酸薄荷酯的含量色譜圖
圖5是實(shí)施例三三衛(wèi)生巾分層檢測(cè)時(shí)各個(gè)部分的清涼成分分布圖
圖6是實(shí)施例三三衛(wèi)生巾分段檢測(cè)時(shí)薄荷醇含量圖
圖中
a、環(huán)己酮b、薄荷醇 C、乳酸薄荷酯
d、薄荷酰胺e、冰片 f、表層
g、絨毛漿h、表層+絨毛漿i、內(nèi)包裝袋
j、整體具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明衛(wèi)生巾、護(hù)墊清涼成分的測(cè)試方法作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例一
取市面上購(gòu)買(mǎi)的安爾樂(lè)清涼抑菌衛(wèi)生巾進(jìn)行測(cè)試。取包裝中的3片，進(jìn)行測(cè)試。
對(duì)于市面上含有清涼因子的衛(wèi)生巾當(dāng)未知其清涼成分時(shí)，可以考慮幾種主要的清涼功效原料進(jìn)行逐一測(cè)試，然后根據(jù)供試品與標(biāo)準(zhǔn)的保留時(shí)間進(jìn)行分析，以定性和定量的測(cè)定衛(wèi)生巾的清涼功效原料。
1)配制內(nèi)標(biāo)液，取環(huán)己酮a適量，利用正己烷作為溶劑，配制成環(huán)己酮a的質(zhì)量濃度為lmg/mL的正己烷的內(nèi)標(biāo)液；
2)待檢測(cè)的各個(gè)清涼成分的色譜條件薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷酰胺d的色譜條件為，柱溫80°C，保持4. 5min,以40°C /min升至220°C ；冰片e的色譜條件為，冰片e 為恒柱溫140°C;薄荷素油的色譜條件為，薄荷素油為恒柱溫120°C;各個(gè)清涼成分的進(jìn)樣器溫度均為240°C，檢測(cè)器的溫度均為280°C ；
3)校正因子的測(cè)定，分別精密稱(chēng)取IOmg的薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷酰胺d的標(biāo)準(zhǔn)品，加入精密量取的內(nèi)標(biāo)液10ml，混合后，精密量取IyL注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。 取三次的平均值，計(jì)算待測(cè)清涼物質(zhì)薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷酰胺d的校正因子；
分別精密稱(chēng)取IOmg的冰片e的標(biāo)準(zhǔn)品，加入精密量取的內(nèi)標(biāo)液10ml，混合后，精密量取1 μ L注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。取三次的平均值，計(jì)算待測(cè)清涼物質(zhì)冰片e的校正因子；
分別精密稱(chēng)取IOmg的薄荷素油的標(biāo)準(zhǔn)品，加入精密量取的內(nèi)標(biāo)液10ml，混合后， 精密量取IyL注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。取三次的平均值，計(jì)算待測(cè)清涼物質(zhì)薄荷素油的校正因子；
校正因子的計(jì)算公式為Al ml
—X—f= A2 ml
其中A1—環(huán)己酮a的峰面積
A2-待測(cè)清涼物質(zhì)的峰面積
m2-待測(cè)清涼物質(zhì)的質(zhì)量(mg)
ml—加入內(nèi)標(biāo)液的量(mL)；
4)配制供試液，對(duì)衛(wèi)生巾各個(gè)部分進(jìn)行清涼成分的檢測(cè)時(shí)，將每片衛(wèi)生巾分成無(wú)紡布層、棉芯層、綠芯層、吸水紙層；將分成的各個(gè)部分均放入50ml的比色管中，加入25ml 步驟1)制備的內(nèi)標(biāo)液，充分混勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試液；
5)檢測(cè)供試液的薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷酰胺d成分，色譜條件為，柱溫 80°C，保持4. 5min,以40°C /min升至220°C，進(jìn)樣器240°C，檢測(cè)器280°C，精密量取步驟 4)制備的供試液Iy L，注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。色譜圖如圖1所示。根據(jù)單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分的計(jì)算公式計(jì)算出每片衛(wèi)生巾的薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷酰胺d的質(zhì)量(mg)；
單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分的計(jì)算公式
m=——χ VXfAl
其中m--單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分(mg)
Al—內(nèi)標(biāo)物的峰面積
A2-清涼成分的峰面積
ν—加入內(nèi)標(biāo)液的量(ml)
f-清涼成分的校正因子；
6)檢測(cè)供試液的冰片e成分，色譜條件為，冰片e為恒柱溫140°C，進(jìn)樣器240°C， 檢測(cè)器280°C，精密量取步驟4)制備的供試液1 μ L，注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。色譜圖如圖2所示。根據(jù)單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分的計(jì)算公式計(jì)算出每片衛(wèi)生巾的冰片e的質(zhì)量(mg)；
7)檢測(cè)供試液的薄荷素油成分，色譜條件為，薄荷素油為恒柱溫120°C，進(jìn)樣器 240°C，檢測(cè)器^0°C，精密量取步驟4)制備的供試液1 μ L，注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。根7據(jù)色譜圖的比較，此衛(wèi)生巾中不含有薄荷素油。
實(shí)施例二
取市面上購(gòu)買(mǎi)的倍舒特怡悅清爽衛(wèi)生巾進(jìn)行測(cè)試。取包裝中的3片，進(jìn)行測(cè)試。
對(duì)于市面上含有清涼因子的衛(wèi)生巾已知其清涼成分時(shí)，可以直接根據(jù)已知的清涼功效原料測(cè)定衛(wèi)生巾的清涼成分的含量。
1)配制內(nèi)標(biāo)液，取環(huán)己酮a適量，利用正己烷作為溶劑，配制成環(huán)己酮a的質(zhì)量濃度為lmg/mL的正己烷的內(nèi)標(biāo)液；
2)色譜條件，薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷酰胺d的色譜條件為，柱溫80°C，保持 4. 5min，以 40°C /min 升至 220°C，進(jìn)樣器:240°C，檢測(cè)器280°C ；
3)校正因子的測(cè)定，分別精密稱(chēng)取IOmg的薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷酰胺d的標(biāo)準(zhǔn)品，加入精密量取的內(nèi)標(biāo)液10ml，混合后，精密量取IyL注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。 取三次的平均值，計(jì)算待測(cè)清涼物質(zhì)薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷酰胺d的校正因子；
4)配制供試液，對(duì)衛(wèi)生巾的表層f進(jìn)行清涼成分的檢測(cè)時(shí)，將每片衛(wèi)生巾撕取衛(wèi)生巾的表層f，棄去絨毛漿g和吸水紙部分，放入50ml的比色管中，加入25ml步驟1)制備的內(nèi)標(biāo)液，充分混勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試液；
5)檢測(cè)供試液的薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷酰胺d成分，色譜條件為，柱溫 80°C，保持4. 5min,以40°C /min升至220°C，進(jìn)樣器240°C，檢測(cè)器280°C，精密量取步驟 4)制備的供試液Iy L，注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分的計(jì)算公式計(jì)算出每片衛(wèi)生巾的薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷酰胺d的質(zhì)量(mg)。
或者薄荷醇b、乳酸薄荷酯c分開(kāi)檢測(cè)。
1)配制內(nèi)標(biāo)液，取環(huán)己酮a適量，利用正己烷作為溶劑，配制成環(huán)己酮a的質(zhì)量濃度為lmg/mL的正己烷的內(nèi)標(biāo)液；
2)色譜條件，檢測(cè)薄荷醇b時(shí)的色譜條件為，柱溫120°C恒溫，進(jìn)樣器240°C，檢測(cè)器280°C ；檢測(cè)乳酸薄荷酯c時(shí)的色譜條件為柱溫175°C保持Omin，以2°C /min升至 200°C，進(jìn)樣器250°C，檢測(cè)器2500C ；
3)校正因子的測(cè)定，分別精密稱(chēng)取IOmg的薄荷醇b的標(biāo)準(zhǔn)品，加入精密量取的內(nèi)標(biāo)液10ml，混合后，精密量取1 μ L注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。取三次的平均值，計(jì)算待測(cè)清涼物質(zhì)薄荷醇b的校正因子；
4)配制供試液，對(duì)衛(wèi)生巾的表層f進(jìn)行清涼成分的檢測(cè)時(shí)，將每片衛(wèi)生巾撕取衛(wèi)生巾的表層f，棄去絨毛漿g或吸水紙部分，放入50ml的比色管中，加入25ml步驟1)制備的內(nèi)標(biāo)液，充分混勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試液；
5)檢測(cè)供試液的薄荷醇b成分，色譜條件為柱溫120°C恒溫，進(jìn)樣器240°C，檢測(cè)器280°C，精密量取步驟4)制備的供試液1 μ L，注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。如色譜圖 3所示，根據(jù)單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分的計(jì)算公式計(jì)算出每片衛(wèi)生巾的薄荷醇b的質(zhì)量 (mg)。
6)檢測(cè)供試液的乳酸薄荷酯c成分，色譜條件為柱溫175°C保持Omin，以2°C/min 升至200°C，進(jìn)樣器250°C，檢測(cè)器250°C，精密量取步驟4)制備的供試液1 μ L，注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。如色譜圖4所示，根據(jù)單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分的計(jì)算公式計(jì)算出每片衛(wèi)生巾的乳酸薄荷酯c的質(zhì)量(mg)。
在分開(kāi)檢測(cè)薄荷醇b和乳酸薄荷酯c的時(shí)候，采用不一樣的色譜條件，所以在測(cè)定校正因子的時(shí)候也是采用不同的色譜條件進(jìn)行測(cè)試，然后分別計(jì)算薄荷醇b和乳酸薄荷酯 c的含量。
通過(guò)不同的色譜條件對(duì)含有清涼成分的衛(wèi)生巾進(jìn)行檢測(cè)其清涼功效成分是相同的。
實(shí)施例三
ABC被認(rèn)為是市面上清涼感最好的衛(wèi)生巾，對(duì)ABC衛(wèi)生巾各個(gè)部分，即表層f、芯層、內(nèi)包裝袋i、整體j，進(jìn)行檢測(cè)，和進(jìn)行分段檢測(cè)，所述分段檢測(cè)是將衛(wèi)生巾的表層f分成若干個(gè)部分進(jìn)行檢測(cè)。取包裝中的3片，進(jìn)行測(cè)試。
ABC衛(wèi)生巾主要含有薄荷醇b、薄荷酰胺d、冰片e等清涼功效原料。檢測(cè)以薄荷醇 b為功效物質(zhì)的代表。
1)配制內(nèi)標(biāo)液，取環(huán)己酮a適量，利用正己烷作為溶劑，配制成環(huán)己酮a的質(zhì)量濃度為lmg/mL的正己烷的內(nèi)標(biāo)液；
2)色譜條件，檢測(cè)薄荷醇b時(shí)的色譜條件為，柱溫80°C保持4. 5min，以40度/min 升至220°C，進(jìn)樣器240°C，檢測(cè)器280°C ；
3)校正因子的測(cè)定，分別精密稱(chēng)取IOmg的薄荷醇b的標(biāo)準(zhǔn)品，加入精密量取的內(nèi)標(biāo)液10ml，混合后，精密量取1 μ L注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。取三次的平均值，計(jì)算待測(cè)清涼物質(zhì)薄荷醇b的校正因子；
4)配制供試液，對(duì)衛(wèi)生巾各個(gè)部分進(jìn)行清涼成分的檢測(cè)時(shí)，將每片衛(wèi)生巾分成表層f，芯層、整體j、內(nèi)包裝袋i，所述芯層為絨毛漿g層，所述整體j為表層+絨毛漿h層； 將分成的各個(gè)部分均放入50ml的比色管中，加入25ml步驟1)制備的內(nèi)標(biāo)液，充分混勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試液；
5)檢測(cè)步驟4)供試液的薄荷醇b成分，色譜條件為80°C保持4. 5min,以40度/ min升至220°C，進(jìn)樣器240°C，檢測(cè)器280°C，精密量取步驟4)制備的供試液Iy L，注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分的計(jì)算公式計(jì)算出每片衛(wèi)生巾的薄荷醇b的質(zhì)量(mg)；
如圖5所示ABC衛(wèi)生巾分層檢測(cè)，其絨毛漿g部分不含有任何清涼功效原料。
6)配制供試液，對(duì)衛(wèi)生巾表層f檢測(cè)時(shí)，撕取表層f，將表層f按縱向平均分成5 段，將分成的5段均放入50ml的比色管中，加入25ml步驟1)制備的內(nèi)標(biāo)液，充分混勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試液；
7)檢測(cè)步驟6)供試液的薄荷醇b成分，色譜條件為80°C保持4. 5min,以40度/ min升至220°C，進(jìn)樣器240°C，檢測(cè)器280°C，精密量取步驟6)制備的供試液Iy L，注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分的計(jì)算公式計(jì)算出每片衛(wèi)生巾的薄荷醇b的質(zhì)量(mg)；
如圖6所示，ABC衛(wèi)生巾分段檢測(cè)，每個(gè)部分是均勻噴灑的。
以上對(duì)本發(fā)明的三個(gè)實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。凡依本發(fā)明申請(qǐng)范圍所作的均等變化與改進(jìn)等，均應(yīng)仍歸屬于本發(fā)明的專(zhuān)利涵蓋范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種衛(wèi)生巾、護(hù)墊清涼成分的測(cè)試方法，其特征在于包括如下步驟1)配制內(nèi)標(biāo)液，取環(huán)己酮適量，利用正己烷作為溶劑，配制成環(huán)己酮的質(zhì)量濃度為 lmg/mL的正己烷的內(nèi)標(biāo)液；2)色譜條件與系統(tǒng)適用性，薄荷醇、薄荷乳酸酯、薄荷酰胺為80°C保持4.5min,以 400C /min升至220°C，保持7min ；薄荷素油為恒柱溫120°C ；冰片為恒柱溫140°C ；進(jìn)樣器溫度為240°C，檢測(cè)器溫度為280°C，載氣為0. 12Mpa，氫氣0. IMpa，空氣0. 2Mpa，分流比 10 1，進(jìn)樣量1 μ L，理論塔板數(shù)按照環(huán)己酮峰計(jì)算不低于1000;3)校正因子的測(cè)定，分別精密稱(chēng)取IOmg的待測(cè)純清涼物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品，加入精密量取的內(nèi)標(biāo)液10ml，混合后，精密量取IyL注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)。取三次的平均值，計(jì)算待測(cè)清涼物質(zhì)的校正因子；校正因子的計(jì)算公式為P Al mlf= —χ—— A2 ml其中A1-環(huán)己酮的峰面積A2-待測(cè)清涼物質(zhì)的峰面積 m2-待測(cè)清涼物質(zhì)的質(zhì)量 ml—加入內(nèi)標(biāo)液的量所述m2為待測(cè)清涼物質(zhì)的質(zhì)量，其單位為mg，ml為加入內(nèi)標(biāo)液的量，其單位為mL ；4)配制供試液，對(duì)衛(wèi)生巾各個(gè)部分進(jìn)行清涼成分的檢測(cè)時(shí)，將每片衛(wèi)生巾分成各個(gè)部分，將分成的各個(gè)部分均放入50ml的比色管中，加入25ml內(nèi)標(biāo)液，充分混勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試液；5)檢測(cè)供試液的清涼成分，精密量取步驟4)制備的供試液1μ L，注入氣象色譜儀，進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分的計(jì)算公式計(jì)算出每片衛(wèi)生巾的清涼成分的質(zhì)量 (mg)；單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分的計(jì)算公式AOm= —xVXf Al其中m-單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分 Al-內(nèi)標(biāo)物的峰面積 A2-清涼成分的峰面積 ν—加入內(nèi)標(biāo)液的量 f-清涼成分的校正因子；所述m為單片衛(wèi)生巾含有的清涼成分，其單位為mg ；所述ν為加入內(nèi)標(biāo)液的量，其單位為ml。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衛(wèi)生巾、護(hù)墊清涼成分的測(cè)試方法，其特征在于所述各個(gè)部分為表層f、芯層、內(nèi)包裝袋、外包裝袋、以及整個(gè)衛(wèi)生巾，所述芯層為含有絨毛漿g或者吸水紙的部分，所述整個(gè)衛(wèi)生巾為表層f和芯層。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衛(wèi)生巾、護(hù)墊清涼成分的測(cè)試方法，其特征在于當(dāng)清涼成分薄荷醇、薄荷乳酸酯分開(kāi)檢測(cè)時(shí)，檢測(cè)薄荷醇時(shí)的色譜條件為，柱溫120°C恒溫，進(jìn)樣器240°C，檢測(cè)器280°C ；檢測(cè)乳酸薄荷酯時(shí)的色譜條件為，柱溫175°C保持Omin，以2V /min 升至200°C，進(jìn)樣器:250°C，檢測(cè)器:2500C 0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衛(wèi)生巾、護(hù)墊清涼成分的測(cè)試方法，其特征在于當(dāng)進(jìn)行分段檢測(cè)時(shí)，將衛(wèi)生巾或護(hù)墊按縱向分為若干部分進(jìn)行檢測(cè)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種衛(wèi)生巾、護(hù)墊清涼成分的測(cè)試方法，包括如下步驟環(huán)己酮為內(nèi)標(biāo)物，正己烷為溶劑，配成1mg/mL的內(nèi)標(biāo)液；按照檢測(cè)不同清涼成分有不同的色譜條件；測(cè)定校正因子；配制供試液，將每片衛(wèi)生巾分成各個(gè)部分，均放入50ml的比色管中，加入25ml內(nèi)標(biāo)液，混勻，過(guò)濾，續(xù)濾液為供試液；檢測(cè)供試液的清涼成分，進(jìn)樣量為1μL。本發(fā)明的有益效果是通過(guò)氣相色譜內(nèi)標(biāo)法，能準(zhǔn)確測(cè)量衛(wèi)生巾、護(hù)墊中所含的清涼成分，來(lái)指導(dǎo)帶有清涼功效的衛(wèi)生巾、護(hù)墊的生產(chǎn)加工，有效的控制了人體在使用過(guò)程中因清涼成分添加過(guò)量造成的刺激和過(guò)敏，降低了生產(chǎn)成本，減少了生產(chǎn)過(guò)程的環(huán)境污染。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102507754SQ201110294778
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月30日
發(fā)明者張巍, 郭文麗, 韓海星 申請(qǐng)人:天津市中科健新材料技術(shù)有限公司