專利名稱：：無機(jī)聚合物膠凝材料用偏高嶺土活性的快速檢驗方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種無機(jī)聚合物膠凝材料用偏高嶺土活性的快速檢驗方法，主要用于制備無機(jī)聚合物膠凝材料所使用的煅燒高嶺土活性的快速檢驗。技術(shù)背景無機(jī)聚合物膠凝材料也稱土壤聚合物材料、地聚合物材料(Geopolymer)，是一類聚鋁硅酸鹽(Polysalate，Sialate是silicon-oxo-aluminate的縮寫)材料的統(tǒng)稱。其形成機(jī)理為在常溫下，利用堿的化學(xué)作用使偏高嶺土中的鋁氧健、硅氧健斷裂再聚合，生成架狀的類沸石結(jié)構(gòu)的聚合態(tài)鋁硅酸鹽產(chǎn)物，因而可稱為"無機(jī)聚合物膠凝材料"。無機(jī)聚合物膠凝材料具有早期強(qiáng)度發(fā)展快、后期強(qiáng)度高、粘結(jié)性能好、耐酸堿腐蝕等優(yōu)異性能，可以開發(fā)為無機(jī)聚合物修補(bǔ)加固材料，用于建筑物和道路橋梁的快速修補(bǔ)、有病害建筑物結(jié)構(gòu)補(bǔ)強(qiáng)；還可以開發(fā)為新一代無機(jī)聚合物耐腐蝕材料及免燒耐腐蝕面磚產(chǎn)品，用于化工防腐蝕砌襯及涂覆、橋梁及建筑物表面保護(hù)等方面，是一種功能型的新型建筑材料。同時由于是在常溫下通過化學(xué)反應(yīng)獲得的膠凝材料，其能耗低，對環(huán)境污染小，成本較低。利用工業(yè)高嶺土，經(jīng)過煅燒獲得具有化學(xué)激發(fā)活性的偏高嶺土，是制備無機(jī)聚合物膠凝材料的前提。因此，對煅燒得到的偏高嶺土活性進(jìn)行檢測，不僅為工業(yè)生產(chǎn)偏高嶺土的產(chǎn)品質(zhì)量實時監(jiān)測提供了一種便捷的檢驗方法，對高嶺土工業(yè)化煅燒制度的選擇與調(diào)整提供了依據(jù)，而且對制備出性能優(yōu)良的無機(jī)聚合物膠凝材料提供了保證。對于偏高嶺土活性的檢測，文獻(xiàn)主要是采用最直觀的膠砂強(qiáng)度法、x射線衍射分析、熱重分析、掃描量熱分析等儀器分析法、堿吸收法、鈣吸收法等反應(yīng)法和壓縮測強(qiáng)法。膠砂強(qiáng)度法是直接測定用偏高嶺土制成的無機(jī)聚合物膠凝材料凈漿或膠砂試體的抗壓強(qiáng)度大小，以直觀地表征偏高嶺土活性大小。但一般需要3d或7d才能出結(jié)果，耗時太長。x射線衍射分析、熱重分析、掃描量熱分析等儀器分析法是直接對煅燒高嶺土進(jìn)行分析，著重描述高嶺土在一定煅燒制度下其晶型結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律，不能直接說明所得偏高嶺土的活性大小。如高嶺土在600'C、700°C、80(TC及90(TC下煅燒2小時的樣品X射線衍射分析圖譜基本一致，但90(TC煅燒的樣品與硅酸鈉溶液按質(zhì)量比為1:1.2配料，制得的無機(jī)聚合物膠凝材料凈漿試體3d齡期時強(qiáng)度值為0;而80(TC煅燒的樣品在相同條件下制得的凈漿試體3d齡期時強(qiáng)度達(dá)到40MPa，所以這類儀器分析方法不能直接量化偏高嶺土的活性。堿吸收法是在NaOH溶液中材料被腐蝕、結(jié)構(gòu)解體，反應(yīng)生成凝膠產(chǎn)物，溶液中的Na+離子因被產(chǎn)物吸附或固化而減少了，因而可以用Na20的減少量來表示材料的活性；鈣吸收法是測定材料在一定時間內(nèi)吸收石灰溶液中石灰量的多少來表示材料的活性。這類方法常用來檢測水泥中火山灰質(zhì)混合材的活性大小。無機(jī)聚合物膠凝材料主要是在堿性溶液中偏高嶺土中的活性氧化鋁和氧化硅與硅酸鈉溶液中的Si02反應(yīng)生成架狀的、類沸石結(jié)構(gòu)的鋁硅酸鹽產(chǎn)物，從而具有凝膠性質(zhì)。而堿吸收法是偏髙嶺土被NaOH溶液腐蝕，發(fā)生溶解一單體重構(gòu)一縮聚，生成凝膠產(chǎn)物，Na+因被產(chǎn)物吸附或固化而減少，表現(xiàn)為Na+摩爾濃度的降低。鈣吸收法是偏高嶺土與Ca(OH)2反應(yīng)，Ca^參與反應(yīng)，表現(xiàn)為C^+摩爾濃度的降低。這兩種方法其發(fā)生的反應(yīng)與制備無機(jī)聚合物膠凝材料的反應(yīng)是不同的，因而它們雖然可以區(qū)分偏高嶺土是否具有活性，但活性大小與吸收量卻沒有直接對應(yīng)關(guān)系，都不適宜用來評價偏高嶺土的活性。壓縮測強(qiáng)法是根據(jù)nyxoBCKHfi教授的接觸硬化理論得到的一種方法，偏高嶺土是一種無定形的不穩(wěn)定狀態(tài)的鋁硅酸鹽，是一種擁有自由能的物質(zhì)，因而偏高嶺土應(yīng)該具有縮聚的傾向，可以采用壓縮的方法使其產(chǎn)生強(qiáng)度，實驗結(jié)果顯示600°C、700°C、80(TC與90(TC下煅燒高嶺土的抗壓強(qiáng)度都處于比較低的數(shù)值且離散型大，表明該方法不能敏感量化偏高嶺土活性的大小。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提出一種精度高，檢測速度快的無機(jī)聚合物膠凝材料用偏高嶺土活性的快速檢驗方法。本發(fā)明的原理是偏高嶺土中具有化學(xué)激發(fā)活性的Al203、Si02與硅酸鈉溶液中的Si02反應(yīng)生成架狀的、類沸石結(jié)構(gòu)的鋁硅酸鹽產(chǎn)物，從而形成無機(jī)聚合物膠凝材料，因而可以用其中具有化學(xué)激發(fā)活性的A1203的含量來表征制備無機(jī)聚合物膠凝材料用偏高嶺土的活性。偏高嶺土在一定質(zhì)量濃度的鹽酸中合適的溫度下反應(yīng)一定時間溶出的A1203與偏高嶺土中有化學(xué)激發(fā)活性的A1203(與硅酸鈉溶液反應(yīng)的八1203)有很好的一致性，因此，探索合適濃度的鹽酸和合適的反應(yīng)時間，用化學(xué)分析方法檢測在此條件下偏高嶺土中八1203的溶出率，就可以檢測無機(jī)聚合物膠凝材料用偏高嶺土的活性。這將是一種方便、快捷、準(zhǔn)確、成本低廉的檢測方法，而且用該檢驗方法得到的規(guī)律與無機(jī)聚合物膠凝材料硬化體的強(qiáng)度有很好的正相關(guān)性。發(fā)明人通過大量實驗，確定與偏高嶺土反應(yīng)的鹽酸質(zhì)量百分比濃度為20%，反應(yīng)溫度為8(TC，反應(yīng)時間為2小時。鋁離子與EDTA在pH值為36范圍內(nèi)可定量絡(luò)合，但由于常溫條件下絡(luò)合速度緩慢，必須先加入過量EDTA，加熱促使反應(yīng)加速進(jìn)行，然后以亞硝基紅鹽為指示劑，以銅鹽進(jìn)行返滴定，在？11值為4.5條件下，指示劑由黃色經(jīng)翠綠色突變?yōu)椴菥G色為終點，根據(jù)硫酸銅溶液消耗量計算偏高嶺土中溶出三氧化二鋁的含量。本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)-一種無機(jī)聚合物膠凝材料用偏高嶺土活性的快速檢驗方法，其特征在于包括如下步驟(1)鹽酸溶解經(jīng)煅燒得到的偏高嶺土將20mL質(zhì)量百分比濃度為20%的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸恒溫水浴加熱到8CTC，稱取煅燒得到的偏高嶺土樣品mo=0.5g，精確至0.0001g，倒入燒瓶中，機(jī)械攪拌，計時反應(yīng)2小時；(2)絡(luò)合反應(yīng)將步驟(1)的溶液過濾、稀釋，加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液20mL調(diào)節(jié)溶液pH值到3~6，加0.035mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液20mL，以蒸餾水稀釋至100mL，加熱煮沸24分鐘，冷卻至室溫；(3)滴定在步驟(2)所得的溶液加入23mL亞硝基紅鹽指示劑，以0.035mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，指示劑由黃色經(jīng)翠綠色突變?yōu)椴菥G色為終點；三氧化二鋁溶出率;^2。3為偏高嶺土的活性，按下式計算--(20-^)xTxH)xl00順mox1000式中V——滴定時消耗硫酸銅溶液體積，單位mL;K~~每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位mL;T~每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，單位mg/mL;mo~~試樣質(zhì)量，單位g。所述乙酸-乙酸銨緩沖溶液為77g乙酸銨溶于500mL蒸餾水中，加入58.9mL冰乙酸以蒸餾水稀釋至1000mL，此溶液pH為4.5。所述亞硝基紅鹽指示劑為0.2g亞硝基紅鹽溶于100mL蒸餾水中，質(zhì)量百分比濃度為0.2%。所述0.035mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為13g乙二胺四乙酸二鈉溶于300mL蒸餾水中，稀釋至1000mL。本發(fā)明中，標(biāo)定為氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01mol/L，稱取經(jīng)900。C灼燒過的基準(zhǔn)氧化鋅0.8138g于250mL燒杯中，以20mL鹽酸(l體積份鹽酸與l體積分水)溶液溶解，移入1000mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。二甲酚橙指示劑2g/L，0.2g二甲酚橙溶于100mL蒸餾水中。準(zhǔn)確吸取氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于250mL燒杯中，以蒸餾水稀釋100mL，加乙酸-乙酸銨緩沖溶液20mL及二甲酚橙指示劑3滴，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迸行滴定，溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度CEDTA(mol/L)按下式計算-式中Czno—氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，md/L;Vzno—吸取氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;VEDTA—滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，即EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度，按下式計算T=cEDTAX50.98式中cedta—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;50.98—1/2Al203的摩爾質(zhì)量，g/mol。準(zhǔn)確吸取EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液20mL于250mL燒杯中，用蒸餾水稀釋至lOOmL，加乙酸-乙酸銨緩沖溶液20mL及亞硝基紅鹽指示劑2mL，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)翠綠色突變?yōu)椴菥G色為終點。每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，按下式計K=Vedta/V式中VEOTA—吸取EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V—滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(1)本發(fā)明提出了一種通過測定偏高嶺土中的三氧化二鋁在質(zhì)量百分比濃度為20%的鹽酸中8(TC下反應(yīng)2小時的溶出率，來檢驗煅燒得到的偏高嶺土活性的方法，該檢驗方法具有方便、快捷、準(zhǔn)確、成本低廉的特點，檢測一個樣品只需3小時。(2)本發(fā)明提出的偏高嶺土活性檢驗方法得到的規(guī)律與用該偏高嶺土與硅酸鈉溶液制備的無機(jī)聚合物膠凝材料硬化體的強(qiáng)度有很好的正相關(guān)性。(3)本發(fā)明提出的偏高嶺土活性檢驗方法可以成為工業(yè)生產(chǎn)偏高嶺土的產(chǎn)品質(zhì)量實時監(jiān)測檢驗方法，同時可以為高嶺土工業(yè)化煅燒制度的選擇與調(diào)整提供依據(jù)。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實施例表述的范圍。實施例l將高嶺土在實驗電爐中煅燒，升溫速度為10°C/min，至800。C保溫2小時，冷卻至6(TC左右取出物料。稱取煅燒得到的偏高嶺土樣品0.5002g,倒入已恒溫水浴加熱到80'C，質(zhì)量百分比濃度為20X的20mL標(biāo)準(zhǔn)鹽酸中，攪拌反應(yīng)2小時。過濾，將濾液倒入200mL容量瓶中，稀釋至200mL處刻度。用移液管移取濾液20mL于300mL廣口瓶中，加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液20mL調(diào)節(jié)溶液pH值至3，并加入0.035mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液20mL，以蒸餾水稀釋至100mL。以表面皿蓋住瓶口后加熱煮沸2分鐘，冷卻至室溫。加入2mL亞硝基紅鹽做指示劑，以0.035mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，指示劑由黃色經(jīng)翠綠色突變?yōu)椴菥G色為終點。乙酸-乙酸銨緩沖溶液制備為將77g乙酸銨溶于500mL蒸餾水中，加入58.9mL冰乙酸以蒸餾水稀釋至1000mL，此溶液pH為4.5。O,035mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備為將13g乙二胺四乙酸二鈉溶于300mL蒸餾水中，稀釋至10001￡。亞硝基紅鹽指示劑的制備為將0.28亞硝基紅鹽溶于100mL蒸餾水中，其質(zhì)量百分比濃度為0.2%。0.035mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備為將8.75g硫酸銅(CuS045HbO)溶于有5滴硫酸(1+1)(硫酸(1+1)為1份體積的硫酸與1份體積的蒸餾水相混合)的200mL蒸餾水中，稀釋至lOOOmLc三氧化二鋁溶出率z,w，即偏高嶺土的活性，按下式計算，計算至O.Ol牟'm0xl000式中v^定時消耗硫酸銅溶液體積，mL;該實施例具體為13.9mL。K~"每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL;該實施例具體為0.8658mL。即吸取0.035mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V,為20.0mL,滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V2為23.10mL，K=Vl/V2-20.0/23.10-0.8658mLT~~每亳升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，mg/mL;該實施例具體為1.7843mg/mL。艮卩EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度為0.035mol/L，T-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度X50.98=0.035X50.98=1.7843mg/mLmo——試樣質(zhì)量，g;該實施例具體為0.5002g。故，=(20-r")xTxH)xl00=(20-13.9x。.8658)".7843xl。xl00:2841%順mQx10000.5002x1000即偏高嶺土三氧化二鋁溶出率(即活性)為28.41%。平行樣品質(zhì)量mo為0.4998g，消耗的硫酸銅體積V為14.0mL，八1203溶出率XA。o3為28.13%，兩次測定平均值為28.27%，即為該偏高嶺土的活性。檢測一個樣品只需3小時(兩個樣同時進(jìn)行，共需3小時)。由該實施例可見，該方法檢測偏高嶺土活性具有方便、快捷、準(zhǔn)確、成本低廉等特點。實施例2將高嶺土在實驗電爐中煅燒，升溫速度為1(TC/min，至700。C保溫2小時，冷卻至6(TC左右取出物料。稱取煅燒得到的偏高嶺土樣品0.5000g，倒入已恒溫水浴加熱到8(TC，質(zhì)量百分比濃度為20X的20mL標(biāo)準(zhǔn)鹽酸中，攪拌反應(yīng)2小時。過濾，將濾液倒入200mL容量瓶中，稀釋至刻度。用移液管移取濾液20mL于300mL廣口瓶中，加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液20mL調(diào)節(jié)溶液pH值至4.5，并加入0.035mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液20mL，以蒸餾水稀釋至100mL。以表面皿蓋住瓶口后加熱煮沸3分鐘，冷卻至室溫。加入2.5mL亞硝基紅鹽做指示劑，以0.035mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，指示劑由黃色經(jīng)翠綠色突變?yōu)椴菥G色為終點。樣品質(zhì)量為0.5000g，消耗的硫酸銅體積為15.1mL，三氧化二鋁溶出率XA1203為24.72%;平行樣質(zhì)量為0.5000g，消耗的硫酸銅體積為14.9mL，三氧化二鋁溶出率Xm2C)3為25.21%。兩次測定平均值為24.97%,即為該偏高嶺土的活性。實施例3將高嶺土在實驗電爐中煅燒，升溫速度為10°C/min，至60(TC保溫2小時，冷卻至6(TC左右取出物料。稱取煅燒得到的偏高嶺土樣品0.5000g，倒入已恒溫水浴加熱到8(TC,質(zhì)量百分比濃度為20Q/^的20mL標(biāo)準(zhǔn)鹽酸中，攪拌反應(yīng)2小時。過濾，將濾液倒入200mL容量瓶中，稀釋至刻度。用移液管移取濾液20mL于300mL廣口瓶中，加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液20mL調(diào)節(jié)溶液pH值至4.5，并加入0.035mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液20mL，以蒸餾水稀釋至100mL。以表面皿蓋住瓶口后加熱煮沸3分鐘，冷卻至室溫。加入3mL亞硝基紅鹽做指示劑，以0.035mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，指示劑由黃色經(jīng)翠綠色突變?yōu)椴菥G色為終點。樣品質(zhì)量為0.5000g，消耗的硫酸銅體積為15.6mL，三氧化二鋁溶出率XA^為23.17%;平行樣質(zhì)量為0.5000g，消耗的硫酸銅體積為15.7mL，三氧化二鋁溶出率XA12()3為22.89%。兩次測定平均值為23.03%，即為該偏高嶺土的活性。實施例4將高嶺土在實驗電爐中煅燒，升溫速度為10°C/min,至90(TC保溫2小時，冷卻至6(TC左右取出物料。稱取煅燒得到的偏髙嶺土樣品0.5000g，倒入己恒溫水浴加熱到80'C，質(zhì)量百分比濃度為20X的20mL標(biāo)準(zhǔn)鹽酸中，攪拌反應(yīng)2小時。過濾，將濾液倒入200mL容量瓶中，稀釋至刻度。用移液管移取濾液20mL于300mL廣口瓶中，加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液20mL調(diào)節(jié)溶液pH值至6，并加入0.035mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液20mL，以蒸餾水稀釋至100mL。以表面皿蓋住瓶口后加熱煮沸4分鐘，冷卻至室溫。加入2mL亞硝基紅鹽做指示劑，以0.035mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，指示劑由黃色經(jīng)翠綠色突變?yōu)椴菥G色為終點。樣品質(zhì)量為0.5000g,消耗的硫酸銅體積為20.1mL，三氧化二鋁溶出率Xai2G3為9.27%;平行樣質(zhì)量為0.5001g，消耗的硫酸銅體積為20.1mL,三氧化二鋁溶出率Xa!203為9.27%。兩次測定平均值為9.27%,即為該偏高嶺土的活性。實旌例5將高嶺土在實驗電爐中煅燒，升溫速度為KTC/min，至5(KTC保溫2小時，冷卻至6(TC左右取出物料。稱取煅燒得到的偏高嶺土樣品0.5000g，倒入已恒溫水浴加熱到8(TC，質(zhì)量百分比濃度為20X的20mL標(biāo)準(zhǔn)鹽酸中，攪拌反應(yīng)2小時。過濾，將濾液倒入200mL容量瓶中，稀釋至刻度。用移液管移取濾液20mL于300mL廣口瓶中，加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液20mL調(diào)節(jié)溶液pH值至4.5，并加入0.035mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液20mL，以蒸餾水稀釋至100mL。以表面皿蓋住瓶口后加熱煮沸4分鐘，冷卻至室溫。加入2mL亞硝基紅鹽做指示劑，以0.035mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，指示劑由黃色經(jīng)翠綠色突變?yōu)椴菥G色為終點。樣品質(zhì)量為0.5000g，消耗的硫酸銅體積為20.1mL，三氧化二鋁溶出率XA1203為9.27%;平行樣質(zhì)量為0.5001g，消耗的硫酸銅體積為20.2mL，三氧化二鋁溶出率Xai203為8.88%。兩次測定平均值為9.08%，即為該偏高嶺土的活性。為了校驗這種檢驗方法的可靠性，取5個實施例中在不同溫度下煅燒得到的偏高嶺土與硅酸鈉溶液制備無機(jī)聚合物膠凝材料，以偏高嶺土與硅酸鈉溶液的質(zhì)量比為l:1.2配料，成型20mmx20mmx20mm的凈漿試體，在2(TC、相對濕度不低于90%的條件下養(yǎng)護(hù)至3d、28d齡期測定其抗壓強(qiáng)度，結(jié)果見表1。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>注煅燒溫度是影響偏高嶺土活性的關(guān)鍵因素。由表l可見(1)不同溫度下煅燒得到的偏高嶺土中Ab03溶出率不同，即偏高嶺土的活性不同，80(TC煅燒得到的偏高嶺土Al203溶出率最大，為28.27%，其活性最高；7(KTC和60(TC煅燒得到的偏高嶺土八1203溶出率分別為24.97%和23.03%，活性較好；而50(TC和90(TC煅燒得到的偏高嶺土Al203溶出率分別為9.08%和9.27%，活性很差。(2)用不同溫度下煅燒得到的偏高嶺土與硅酸鈉溶液制備無機(jī)聚合物膠凝材料，其凈漿試體3d、28d抗壓強(qiáng)度與采用本發(fā)明提出的檢驗方法檢測得出的偏高嶺土活性具有很好的正相關(guān)性，80(TC煅燒的、檢測為活性最高28.27%的偏高嶺土制備無機(jī)聚合物膠凝材料凈漿試體的3d、28d抗壓強(qiáng)度最高，分別為46,3MPa和75.4MPa;70(TC煅燒的、檢測活性為24.97%的偏高嶺土制備無機(jī)聚合物膠凝材料凈漿試體的3d、28d抗壓強(qiáng)度次之，分別為34.0MPa和61.3MPa;60(TC煅燒的、檢測活性為23.03%的偏高嶺土制備無機(jī)聚合物膠凝材料凈漿試體的3d、28d抗壓強(qiáng)度更低，分別為25.8MPa和57.5MPa;500'C和90(TC煅燒的、檢測為活性很差(分別為9.08%和9.27%)的偏高嶺土制備無機(jī)聚合物膠凝材料凈漿試體的3d、28d沒有強(qiáng)度。說明本發(fā)明提出的偏高嶺土活性檢驗方法可以成為工業(yè)生產(chǎn)偏高嶺土的產(chǎn)品質(zhì)量實時監(jiān)測檢驗方法，同時對高嶺土工業(yè)化煅燒制度的選擇與調(diào)整提供依據(jù)。權(quán)利要求1.一種無機(jī)聚合物膠凝材料用偏高嶺土活性的快速檢驗方法，其特征在于包括如下步驟(1)鹽酸溶解經(jīng)煅燒得到的偏高嶺土將20mL質(zhì)量百分比濃度為20％的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸恒溫水浴加熱到80℃，稱取煅燒得到的偏高嶺土樣品m0＝0.5g，精確至0.0001g，倒入燒瓶中，機(jī)械攪拌，計時反應(yīng)2小時；(2)絡(luò)合反應(yīng)將步驟(1)的溶液過濾、稀釋，加入乙酸-乙酸銨緩沖溶液20mL調(diào)節(jié)溶液pH值到3～6，加0.035mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液20mL，以蒸餾水稀釋至100mL，加熱煮沸2～4分鐘，冷卻至室溫；(3)滴定在步驟(2)所得的溶液加入2～3mL亞硝基紅鹽指示劑，以0.035mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，指示劑由黃色經(jīng)翠綠色突變?yōu)椴菥G色為終點；三氧化二鋁溶出率id="icf0001"file="A2008100286030002C1.tif"wi="9"he="4"top="148"left="73"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="yes"/>為偏高嶺土的活性，按下式計算<mathsid="math0001"num="0001"><math><![CDATA[<mrow><msub><mi>x</mi><mrow><mi>A</mi><msub><mi>l</mi><mn>2</mn></msub><msub><mi>O</mi><mn>3</mn></msub></mrow></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><mrow><mo>(</mo><mn>20</mn><mo>-</mo><mi>V</mi><mo>·</mo><mi>K</mi><mo>)</mo></mrow><mo>×</mo><mi>T</mi><mo>×</mo><mn>10</mn></mrow><mrow><msub><mi>m</mi><mn>0</mn></msub><mo>×</mo><mn>1000</mn></mrow></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn></mrow>]]></math></maths>式中V——滴定時消耗硫酸銅溶液體積，單位mL；K——每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位mL；T——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，單位mg/mL；m0——試樣質(zhì)量，單位g。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的無機(jī)聚合物膠凝材料用偏高嶺土活性的快速檢驗方法，其特征在于:所述的無機(jī)聚合物膠凝材料用偏高嶺土是指高嶺土經(jīng)500r90(TC煅燒，生成的處于介穩(wěn)狀態(tài)的、具有化學(xué)激發(fā)活性的偏高嶺土。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的無機(jī)聚合物膠凝材料用偏高嶺土活性的快速檢驗方法，其特征在于所述乙酸-乙酸銨緩沖溶液為77g乙酸銨溶于500mL蒸餾水中，加入58.9mL冰乙酸以蒸餾水稀釋至1000mL，溶液pH為4.5。4.根據(jù)權(quán)利要求l所述的無機(jī)聚合物膠凝材料用偏高嶺土活性的快速檢驗方法，其特征在于所述0.035mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為13g乙二胺四乙酸二鈉溶于300mL蒸餾水中，稀釋至1000mL。5.根據(jù)權(quán)利要求l所述的無機(jī)聚合物膠凝材料用偏高嶺土活性的快速檢驗方法，其特征在于所述亞硝基紅鹽指示劑為0.2g亞硝基紅鹽溶于100mL蒸餾水中，質(zhì)量百分比濃度為0.2%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)聚合物膠凝材料用偏高嶺土活性的快速檢驗方法，其特征在于每一樣品重復(fù)測定兩次，取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為偏高嶺土樣品的活性結(jié)果，精確至0.01%。全文摘要本發(fā)明公開了一種無機(jī)聚合物膠凝材料用偏高嶺土活性的快速檢驗方法。該方法包括鹽酸溶解經(jīng)煅燒得到的偏高嶺土、絡(luò)合反應(yīng)和滴定；鹽酸為質(zhì)量百分比濃度為20％的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸，溶解是在80℃反應(yīng)2小時；滴定是在絡(luò)合反應(yīng)所得的溶液加入2～3mL亞硝基紅鹽指示劑，以0.035mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，指示劑由黃色經(jīng)翠綠色突變?yōu)椴菥G色為終點，通過計算三氧化二鋁的溶出率來評價煅燒得到的偏高嶺土活性的大小。經(jīng)檢測，在用同樣的偏高嶺土與硅酸鈉溶液制備無機(jī)聚合物膠凝材料時，硬化體的強(qiáng)度與該檢驗方法得到的規(guī)律有很好的正相關(guān)性。該方法檢測偏高嶺土活性具有方便、快捷、準(zhǔn)確、成本低廉等特點，檢測一個樣品只需3小時。文檔編號G01N21/77GK101315335SQ20081002860公開日2008年12月3日申請日期2008年6月6日優(yōu)先權(quán)日2008年6月6日發(fā)明者俊任,徐小彬,徐海軍,文梓蕓,楊建軍,殷素紅,鐘開紅申請人:華南理工大學(xué);廣州市建筑科學(xué)研究院