專利名稱：：一種復方南板藍根片的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及中成藥的質(zhì)量控制方法，具體地說，本發(fā)明涉及中成藥復方南板藍根片的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
：復方南板藍根片是一種消炎解毒的中成藥(中藥復方制劑)，在我國已應用多年，功能消炎解毒，臨床用于治療腮腺炎、咽炎、乳腺炎、瘡癤腫痛，療效肯定。復方南板藍根片由中藥材南板藍根，紫花地丁、蒲公英按照中成藥片的常規(guī)工藝制備而成。該產(chǎn)品的質(zhì)量標準收載于國家藥品監(jiān)督管理局標準，該標準中的鑒別方法包括有(l)通過FeCl3使酚類物質(zhì)顯色的化學方法檢測酚類成分，蒲公英、南板藍根含有酚類成分；(2)通過硫酸使甾醇顯色的化學方法檢測留醇類成分，南板藍根中含有甾醇類成分；(3)通過薄層色譜法檢測復方南板藍根片中含有南板藍根，但前兩者的化學鑒別法明顯專屬性不強，后者薄層色譜法也經(jīng)常出現(xiàn)假陽性結(jié)果，因此該方法難以鑒別復方南板藍根片，更由于無含量測定方法不能有效控制其產(chǎn)品的質(zhì)量。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是為了克服目前復方南板藍根片的質(zhì)量標準的缺點，提供一種專屬性強、能更準確控制產(chǎn)品質(zhì)量的復方南板藍根片的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的。本發(fā)明采用(l)薄層色譜法鑒定復方南板藍根片含有紫花地??；(2)正丁醇浸出物檢測正丁醇浸出物含量。本發(fā)明還可以進一歩采用高效液相色譜法檢測復方南板藍根片中的咖啡酸含量。實際上，正丁醇浸出物主要是于檢測其含有的苷(甙)類有效成份；而蒲公英中含有咖啡酸，通過檢測咖啡酸的含量反映制劑中的蒲公英的含量。薄層色譜法鑒別復方南板藍根片中含有紫花地丁的較佳條件是取本品，研細，加乙酸乙酯，超聲處理提取，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯使溶解，作為供試品溶液。另取紫花地丁對照藥材，加乙酸乙酯，以下與本品同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜主斑點相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。檢測制劑中的正丁醇浸出物的含量的較佳條件是取本品，研細(過二號篩)，精密稱定，精密加入正丁醇，照浸出物測定法項下的熱浸法(中國藥典2005年版一部附錄xA)測定，用正丁醇作溶劑。本品每片(以干燥品計)含正丁醇浸出物不得少于10mg。高效液相色譜法測定復方南板藍根片中的咖啡酸(C9H804)的含量的較佳條件是色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一0.01%磷酸溶液(8:92)為流動相；檢測波長為323nm;柱溫40°C。理論板數(shù)按咖啡酸峰計算應不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取咖啡酸對照品，加甲醇制成每lml含咖啡酸30ug的溶液。供試品溶液的制備取本品，除去包衣，稱定片重，研細(過三號篩)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入5%甲酸的甲醇溶液，稱定重量，超聲處理，用5%甲酸甲醇溶液補足減失的重量，搖勻、離心，精密吸取上清液，蒸干，殘渣加水溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙酸乙酯提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣用甲醇溶解至量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。5測定法精密吸取對照品溶液及供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每片含蒲公英以咖啡酸(C9H804)計，不得少于0.05mg。該測定方法經(jīng)過方法學驗證，重現(xiàn)性試驗結(jié)果RSD=1.8%，準確度試驗平均回收率為99.51%，RSD二2.7%，回歸方程Y二l.4547X103x+3.6619X107，r=0.99993。結(jié)果表明，咖啡酸對照品濃度在0.0050280.060336mg/ml之間與其峰面積呈良好的線性關(guān)系。IO批成品含量測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>本發(fā)明的復方南板藍根片的質(zhì)量控制方法，克服了現(xiàn)有的化學鑒別方法專屬性不強，及薄層色譜法檢測復方南板藍根片中含有南板藍根的假陽性結(jié)果的缺點，提高了復方南板藍根片質(zhì)量控制方法的專屬性和質(zhì)量穩(wěn)定性，確保了人們用藥的安全性和有效性。具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。取申請人生產(chǎn)的批號為5023的復方南板藍根片。鑒別取本品3片，研細，加乙酸乙酯20ml，超聲處理(功率200w，頻率25kHz)30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為供試品溶液。另取紫花地丁對照藥材2g，加乙酸乙酯20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液510ii1、對照藥材溶液2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜主斑點相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。檢査應符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2005年版一部附錄ID)。正丁醇浸出物取本品20片，精密稱定，研細(過二號篩)，取約3g，精密稱定，精密加入正丁醇50ml，照浸出物測定法項下的熱浸法(中國藥典2005年版一部附錄xA)測定，用正丁醇作溶劑。本品每片(以干燥品計)含正丁醇浸出物為24.2mg。含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一0.01%磷酸溶液(8:92)為流動相；檢測波長為323nm;柱溫40°C。理論板數(shù)按咖啡酸峰計算應不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取在110'C干燥至恒重的咖啡酸對照品，加甲醇制成每lml含咖啡酸30ug的溶液。供試品溶液的制備取本品20片，除去包衣，稱定片重，研細(過三號篩)，精密稱定約1.5g，置具塞錐形瓶中，精密加入5呢甲酸的甲醇溶液50ml，稱定重量，超聲處理(功率200w，頻率25kHz)30分鐘，用5%甲酸甲醇溶液補足減失的重量，搖勻、離心，精密吸取上清液10ml，蒸干，殘渣加水30ml溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙酸乙酯提取4次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣用甲醇溶解至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法精密吸取對照品溶液及供試品溶液5W，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每片含蒲公英以咖啡酸(C9HA)計，為O.10mg。權(quán)利要求1、一種復方南板藍根片的質(zhì)量控制方法，包括采用(1)薄層色譜法鑒定復方南板藍根片含有紫花地丁；(2)正丁醇浸出物檢測正丁醇浸出物含量。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種復方南板藍根片的質(zhì)量控制方法，其特征在于薄層色譜法鑒別復方南板藍根片中含有紫花地丁的條件是取本品，研細，加乙酸乙酯，超聲處理提取，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯使溶解，作為供試品溶液；另取紫花地丁對照藥材，加乙酸乙酯，同法制成對照藥材溶液；吸取供試品溶液、對照藥材溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸5:3:1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜主斑點相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復方南板藍根片的質(zhì)量控制方法，其特征在檢測正丁醇浸出物含量的條件是取本品，研細過二號篩，精密稱定，精密加入正丁醇，照熱浸法測定，用正丁醇作溶劑；本品每片以干燥品計含正丁醇浸出物不得少于10mg。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復方南板藍根片質(zhì)量控制方法，其特征在于還包括高效液相色譜法測定咖啡酸的含量，其條件是色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一0.01%磷酸溶液8:92為流動相；檢測波長為323nm;柱溫4(TC;理論板數(shù)按咖啡酸峰計算應不低于3000;對照品溶液的制備精密稱取在110。C干燥至恒重的咖啡酸對照品，加甲醇制成每lml含咖啡酸30ug的溶液；供試品溶液的制備取本品，除去包衣，稱定片重，研細過三號篩，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入5%甲酸的甲醇溶液，稱定重量，超聲處理，用5%甲酸甲醇溶液補足減失的重量，搖勻、離心，精密吸取上清液，蒸干，殘渣加水溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙酸乙酯提取，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣用甲醇溶解至量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；測定法精密吸取對照品溶液及供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每片含蒲公英以咖啡酸C9HA計，不得少于0.05mg。全文摘要一種復方南板藍根片的質(zhì)量控制方法，采用(1)薄層色譜法鑒定復方南板藍根片含有紫花地??；(2)正丁醇浸出物檢測正丁醇浸出物含量。本發(fā)明的復方南板藍根片的質(zhì)量控制方法，克服了現(xiàn)有的化學鑒別方法專屬性不強、及薄層色譜檢測復方南板藍根片中含有南板藍根的假陽性結(jié)果的缺點，提高了復方南板藍根片質(zhì)量控制方法的專屬性和質(zhì)量穩(wěn)定性，確保了人們用藥的安全性和有效性。文檔編號G01N30/00GK101306126SQ20081002903公開日2008年11月19日申請日期2008年6月26日優(yōu)先權(quán)日2008年6月26日發(fā)明者馮倩玲,曹艷芳,曾赟昀,譚幸琪,鄧海玲,黃夏敏申請人:廣州奇星藥業(yè)有限公司