專利名稱：一種煙草及其制品熱裂解分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及測定煙草及其制品熱裂 解施放產(chǎn)物的分析方法。
技術(shù)背景巻煙煙絲的化學(xué)成分與巻煙煙氣存在一定聯(lián)系，煙氣成分是煙絲 通過燃燒、裂解、降解、蒸餾等復(fù)雜的過程形成的，其中裂解是一個 相當(dāng)重要的環(huán)節(jié)。研究巻煙的熱裂解行為及其產(chǎn)物對于提高巻煙配方 水平、加香加料水平和降低煙氣中有害成分具有重要意義。但巻煙的燃燒裂解過程十分復(fù)雜，難以對其燃燒溫度、燃燒環(huán)境 進行控制，研究分析困難。為此，有學(xué)者采用熱裂解儀對煙草樣品進 行裂解，可實現(xiàn)對巻煙燃燒的過程模擬。采用這種方式可以很方便地 控制巻煙熱裂解的條件，例如溫度、環(huán)境等，并且由于裂解裝置可以 直接與分析設(shè)備連接，不需要經(jīng)過煙氣捕集、萃取等階段，不僅大大 簡化的分析操作，且有利于煙氣中微量或痕量組分的分析。因此，該 分析技術(shù)在煙草研究領(lǐng)域逐漸得到了應(yīng)用?，F(xiàn)有技術(shù)中，采用熱裂解設(shè)備測定煙草及其制品熱裂解施放產(chǎn)物 的過程為采用熱裂解裝置，在一定的載氣流速下采用瞬時高溫實現(xiàn) 樣品的熱裂解，并通過載氣將熱裂解產(chǎn)物直接導(dǎo)入分析儀器，載氣為 惰性氣體，通常為氮氣或氦氣；或在大氣環(huán)境下、密閉的容器內(nèi)，進 行樣品的高溫?zé)崃呀?，而后采用固相萃取裝置進行裂解釋放產(chǎn)物的提取，進行分析；或采用輔助氣的方式，輔助氣中氧氣濃度只有5%， 在7mL/min輔助氣流速下進行樣品的高溫裂解，裂解釋放物先被吸附 肼吸附，而后再被脫附并進行成分分析。現(xiàn)有方法存在的問題和不足在惰性氣體環(huán)境下進行煙草樣品的 高溫裂解，與巻煙抽吸是在大氣環(huán)境下進行的情況完全不符，因此并 不能有效模擬巻煙的燃吸過程；在密閉的大氣環(huán)境下進行樣品的熱裂 解，忽略了巻煙燃燒不管是在抽吸過程還是陰燃過程中，都是在一定 的氣流速下進行，因此也存在很大缺陷；而采用一定的輔助氣流速， 氧氣濃度過低，屬于在缺氧環(huán)境下進行煙草樣品高溫裂解，也與巻煙 的實際燃燒情況有差異。上述方法中熱裂解產(chǎn)物的分析檢測結(jié)果不能 真實地反映巻煙的燃吸過程施放產(chǎn)物情況。在巻煙抽吸過程中，根據(jù)ISO的檢測標(biāo)準(zhǔn)，其煙嘴端的氣流速達 到了 17.5mL/s (即1.05L/min)，加拿大健康與衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中的巻煙深 度抽吸條件，更要求氣流速達到27.5mL/min;而陰燃過程中，環(huán)境 的氣流速也要求達到200mm/s。即使當(dāng)煙支采用了打孔稀釋技術(shù)或采 用高透氣巻煙紙時，煙蒂端的氣流速要較抽吸的低；且?guī)啛熽幦紩r的 氣流速，要較抽吸時的低許多，但整體而言，巻煙燃燒過程中的氣流 速是十分高的，巻煙燃燒實際上是在富氧環(huán)境下進行。但在巻煙燃吸 的不同階段，其氣流速有較大差異；且即使是在抽吸過程中，煙蒂端 的氣流速分布也并不均勻，燃燒錐中心處的氣流要較燃燒錐的外緣低 許多。要進行巻煙及其制品燃吸產(chǎn)物的準(zhǔn)確分析，首先要尋找能真實 模擬巻煙燃吸過程的熱裂解分析方法。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種更真實模擬巻煙 及其制品燃吸過程的熱裂解分析方法。通過熱裂解設(shè)備對煙草及其制品進行熱裂解，模擬巻煙抽吸過程 的燃燒狀態(tài)，方式是將煙草樣品熱裂解的環(huán)境設(shè)定為一定氣流速下，供氧量達到20%以上的熱裂解環(huán)境。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)解決方案實現(xiàn)的提供一種煙草及其制品熱裂解分析方法，煙草樣品在供輔助氣的 條件下進行高溫裂解，熱裂解產(chǎn)物由輔助氣帶入吸附肼并被捕集，升 溫脫附并由載氣導(dǎo)入檢測儀器，所述輔助氣為氧氣與惰性氣體的混合氣，所述氧氣含量為20 100%。 所述惰性氣體為氮氣或氦氣。 所述輔助氣的流速為20mL/min 60mL/min。 所述熱裂解的時間為10s 90s，包括升溫所需的時間。 由于現(xiàn)有技術(shù)中吸附肼的能力所限，巻煙燃燒時煙嘴端的氣流速較難調(diào)節(jié)到1.05L/min (或27. 5mL/min)，所以本發(fā)明采用提高輔助氣中的氧氣含量及熱裂解時間來彌補上述缺陷，而且通過實驗確定了輔助氣中的氧氣含量及熱裂解時間的范圍。本發(fā)明的有益效果是實現(xiàn)了以熱裂解設(shè)備對巻煙抽吸過程的模擬。通過準(zhǔn)確定義輔助氣的成分和流速，使熱裂解產(chǎn)物更加接近巻煙抽吸過程物質(zhì)釋放情況，有利于對巻煙及其制品燃燒產(chǎn)物進行后續(xù)精確的檢測和分析。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例來進一步說明本發(fā)明。 實施例11、 主要儀器與材料美國安捷倫公司的GC6890N/5975B氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀；CDS 公司的5200熱裂解儀。煙草樣品國內(nèi)某著名巻煙產(chǎn)品，粉碎后過80目篩。2、 方法以氧氣與氮氣或氦氣的混合氣作為輔助氣，輔助氣流速為 20L/min 60mL/min，煙草樣品在供輔助氣的條件下進行高溫裂解， 熱裂解產(chǎn)物由輔助氣帶入吸附肼并被捕集，升溫脫附并由載氣導(dǎo)入檢 測儀器，進行分析檢測。所述熱裂解的時間為10s 90s，包括升溫 所需的時間。以上述方法對2mg烤煙煙末A進行熱裂解，以氧氣與氮氣的混合 氣作為輔助氣，輔助氣流速取30mL/min、熱裂解溫度800。C、熱裂解 周期20s的條件下，GC/MS對裂解釋放產(chǎn)物的檢測結(jié)果為氧氣供應(yīng) 量20%時，即與環(huán)境大氣氧氣濃度21%的情況相近時，釋放產(chǎn)物累計 的檢出值(以豐度值表示的凈峰高)為982.38X105Abs.，其中可鑒 別出的香味物質(zhì)的累計檢出值為453.68X105Abs.。 實施例2儀器與材料同實施例l。以氧氣與氮氣或氦氣的混合氣作為輔助氣，輔助氣流速為20L/min 60mL/niin，煙草樣品在供輔助氣的條件下進行高溫裂解， 熱裂解產(chǎn)物由輔助氣帶入吸附肼并被捕集，升溫脫附并由載氣導(dǎo)入檢 測儀器，進行分析檢測。所述熱裂解的時間為10s 90s，包括升溫 所需的時間。以上述方法對2mg烤煙煙末A進行熱裂解，以氧氣與氦氣的混合 氣作為輔助氣，輔助氣流速取30mL/min、熱裂解溫度80(TC、熱裂解 周期20s的條件下，GC/MS對裂解釋放產(chǎn)物的檢測結(jié)果為富氧環(huán)境 下的情況下，例如氧氣供應(yīng)量80%時，釋放產(chǎn)物累計的檢出值(以豐 度值表示的凈峰高)為158.71X105Abs.;其中可鑒別出的香味物質(zhì) 的累計檢出值為85. 36X105Abs.。
權(quán)利要求
1、一種煙草及其制品熱裂解分析方法，煙草樣品在供輔助氣的條件下進行高溫裂解，熱裂解產(chǎn)物由輔助氣帶入吸附肼并被捕集，升溫脫附并由載氣導(dǎo)入檢測儀器，其特征在于所述輔助氣為氧氣與惰性氣體的混合氣，所述氧氣含量為20％～100％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述煙草及其制品熱裂解分析方法，其特征 在于所述惰性氣體為氮氣或氦氣。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述煙草及其制品熱裂解分析方法，其特征 在于所述輔助氣的流速為20 mL/min 60mL/min。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述煙草及其制品熱裂解分析方法，其特征 在于所述熱裂解的時間為10s 90s。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種煙草及其制品熱裂解分析方法，煙草樣品在供輔助氣的條件下進行高溫裂解，熱裂解產(chǎn)物由輔助氣帶入吸附肼并被捕集，升溫脫附并由載氣導(dǎo)入檢測儀器，所述輔助氣為氧氣與惰性氣體的混合氣。本發(fā)明實現(xiàn)了以熱裂解設(shè)備對卷煙抽吸過程的模擬，通過準(zhǔn)確限定輔助氣的成分和流速，使熱裂解產(chǎn)物更加接近卷煙抽吸過程物質(zhì)釋放情況，有利于對卷煙及其制品燃燒產(chǎn)物進行后續(xù)精確的檢測和分析。
文檔編號G01N1/44GK101241056SQ20081002638
公開日2008年8月13日 申請日期2008年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月20日
發(fā)明者孔浩輝 申請人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司