專利名稱：毛細滴管稱量滴定法的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化學分析領域，涉及一種微型稱量滴定分析方法，適用于待測 成分質量分數大于1%的分析項目。
背景技術：
滴定分析法是在18世紀中葉發(fā)展起來的，它包括稱量滴定法和容量滴定法
兩大分支最初發(fā)明的稱量滴定分析法利用天平確定溶液質量，并以此計算被 測物的含量；該法準確度高，測定誤差最小可達到0.03 %，但機械加碼分析天 平和專用的稱量滴定裝置操作煩瑣，測定速度慢，目前僅被應用于基準物質或 標準物質的測定工作中。隨后出現的容量滴定法以滴定管等玻璃容量器皿計量 溶液體積，大大加快了滴定分析的速度，盡管該法的準確度略有減小，測定的 最小誤差為0.1%，但己能滿足一般的測定要求，因此很快占據了滴定分析的主 導地位。時至今日，光度滴定、電導滴定、電位滴定等儀器分析擴大了滴定分 析法的應用范圍，但其試劑消耗量大多仍以體積為最終表達形式，仍屬于容量 滴定法范疇。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對普通稱量滴定法的專用裝置結構過于復雜、洗滌不便、 操作煩瑣、測定速度慢、試劑消耗量大而制定的一種微型稱量滴定分析方法。 其特點是-
1、 以液滴大小為0.005 0.02§的毛細滴管代替普通磨口稱量滴定裝置，簡 化了實驗裝置；
2、 毛細滴管的洗滌和操作均較簡便，可減輕測試人員的勞動強度；
3、 以電子分析天平代替機械加碼分析天平，使稱量過程由數分鐘減少到數 秒，準確度高且穩(wěn)定性好，若利用其"自動去皮"功能，操作還更加方便。而在容 量滴定法中，在滴定管裝上或放出溶液后，必須先等1 2 min，使附著在內壁 的溶液流下后才能開始讀數，讀數又需花費約0.5 min，而體積數值等于兩次滴 定管讀數數值的差，故時間前后累計可長達4min。顯然，毛細滴管稱量滴定法 的測定速度不僅比普通稱量滴定法快得多，而且也優(yōu)于常規(guī)容量滴定法；
4、 經試驗和不確定度評定證明，本法當待測物質含量較低(<20%)且滴 定劑消耗量為0.5g左右時，滴定誤差約為1%;當待測物質含量較高(〉90%) 且滴定劑消耗量在5 g左右時，滴定誤差可減少到0.1%。因此可以根據待測組 分含量大小或測定所允許的公差范圍選擇適當的試劑用量；
5、 該法不僅所用的毛細滴管價格極其低廉(僅0.2 0.3元/支)，而且試劑 用量也只有常量法的1/5 1/50，大大降低了測試成本，特別在大批樣品的測定 中優(yōu)勢明顯；
6、 本法適用于待測成分質量分數大于1%的分析項目，在工業(yè)生產控制、 分析檢驗、科研和教學等領域，均具有廣闊的市場前景和顯著的社會經濟效益。
具體實施例方式
實施例1
工業(yè)循環(huán)冷卻水的總硬度測定
第一步水樣預處理用吸量管吸取一定量水樣加入50mL錐形瓶中，加3滴 硫酸、15滴過硫酸鉀溶液和5mL水，小火加熱煮沸至近干。冷卻至室溫，力口5 mL水、8滴三乙醇胺溶液和1滴甲基紅，搖勻，用NH3—NH4C1緩沖溶液堿化 后再多加lmL，加5mg鉻黑T干粉，用少量蒸餾水沖洗錐形瓶內壁后放在磁 力攪拌器上攪拌。
第二步水的總硬度測定將裝有EDTA標準溶液并擦干表面水分后的毛細滴 管管尖朝上倒放在干燥的小燒杯中， 一并放入電子天平中稱量，記錄數值，取 出毛細滴管后向預處理好的水樣滴加EDTA溶液直至終點。再次將毛細滴管倒 放在小燒杯中稱量，差值即為EDTA溶液的消耗量，據此可求得該循環(huán)冷卻水 的總硬度為1.93 (CaC03 mmol/L)，測定偏差小于1.2 %，略優(yōu)于國標法 (GB/T 15452—95)。
實施例2
銅合金屮銅含量的測定
第一步銅合金試樣制備準確稱取銅合金(H90)試樣2 g，置于小燒杯中， 加入(1+1) HC1和30XH202，加熱溶解并除去過量H202后，稀釋至試樣溶液 總質量為100.0000g。
第二步銅含量的測定吸取2.0000g銅合金試樣，加5mL水，滴加(1+1)氨 水至溶液剛有穩(wěn)定沉淀出現，依次加(1+1) HAcl.6 mL和200g,L—'M^HF" 200g'L_1KI各2mL，用已稱量的裝有O.lmol'L^NasSsC^標準溶液的毛細滴管滴 定至淡黃色，加入6 8滴5g丄—1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍色。再加入2mL 100g七—iNH4SCN，劇烈振蕩，繼續(xù)滴定至藍色消失為終點。再次用電子天平稱 量毛細滴管的質量，差值即為Na2S203標準溶液的消耗量，據此可求得該銅合金 中銅的含量為90.27%.，測定偏差約為O.l %。
權利要求
1、本發(fā)明涉及一種通用、快速的微型稱量滴定分析方法，其特征在于(1)用實驗室最簡單、最廉價的毛細滴管(液滴質量為0.005～0.02g)代替普通磨砂稱量滴定裝置；(2)以電子天平代替機械加碼分析天平；(3)以滴定劑質量代替滴定劑體積以求待測組分含量；本發(fā)明方法要點如下將一定質量(或一定體積)的待測液置于錐形瓶(或小燒杯)中；用一支已知準確質量的吸有標準溶液的毛細滴管來滴定待測液(可使用磁力攪拌器)，滴定至終點時再次稱量毛細滴管質量，差值即為消耗的標準溶液質量，據此計算待測組分含量。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學分析領域，涉及一種通用、快速的微型稱量滴定分析方法。其特征在于采用實驗室最簡單、最廉價的毛細滴管(液滴質量為0.005～0.02g)代替普通磨砂稱量滴定裝置，以電子天平代替機械加碼分析天平，以滴定劑質量代替其體積以求待測組分含量，既簡化了裝置、降低了成本，又方便了操作，較好地解決了液態(tài)試劑的快速計量問題，該法在方便性和快捷性上均優(yōu)于普通稱量滴定法和常規(guī)容量滴定法。其方法要點如下將一定質量(或一定體積)的待測液置于錐形瓶(或小燒杯)中；用一支已知準確質量的吸有標準溶液的毛細滴管來滴定待測液(可使用磁力攪拌器)，滴定至終點時再次稱量毛細滴管質量，差值即為消耗的標準溶液質量，據此計算待測組分含量。
文檔編號G01N31/16GK101105487SQ20071006610
公開日2008年1月16日 申請日期2007年8月9日 優(yōu)先權日2007年8月9日
發(fā)明者蔡成翔 申請人:蔡成翔