一種石灰石中常規(guī)元素的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明一種石灰石中常規(guī)元素的檢測(cè)方法，特別涉及一種使用X射線熒光光譜分析石灰石中常規(guī)元素的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石灰石中的常規(guī)元素Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203 —般采用化學(xué)分析，用EDTA滴定法分析Ca0、Mg0，硅鉬藍(lán)分光光度法或重量法分析Si02，鉻天青S分光光度法或絡(luò)合滴定法分析A1203，鄰二氮雜菲分光光度法分析Fe203。需要化驗(yàn)員分別進(jìn)行各項(xiàng)檢測(cè)，要消耗許多化學(xué)藥品，費(fèi)料費(fèi)工，按每天7個(gè)試樣計(jì)算，單人分析CaO、MgO需1.5小時(shí)，單人分析Si02需1~2小時(shí)，單人分析A1203需1.5小時(shí)，單人分析Fe203需1小時(shí)，共計(jì)5~6小時(shí)，對(duì)現(xiàn)代生產(chǎn)數(shù)據(jù)的及時(shí)調(diào)控造成制約。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，所要解決的技術(shù)問題是提供一種耗時(shí)少且降低成本的石灰石中的常規(guī)元素的檢測(cè)方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:采用X射線熒光光譜儀對(duì)石灰石中的 CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203 含量進(jìn)行分析測(cè)定:將 CaO、MgO、Si02、A1203 及Fe203含量不同的石灰石配制成系列標(biāo)準(zhǔn)試樣，通過標(biāo)準(zhǔn)試樣在X射線熒光光譜儀上建立CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203的譜線強(qiáng)度和含量分析檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和X射線熒光光譜儀實(shí)測(cè)石灰石中Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的譜線強(qiáng)度對(duì)比結(jié)果，自動(dòng)計(jì)算出所測(cè)石灰石中Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的含量。
[0005]—種石灰石中常規(guī)元素的檢測(cè)方法，具體步驟和方法為:
(1)標(biāo)準(zhǔn)試樣的準(zhǔn)備:
將至少5個(gè)不同CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203含量的石灰石經(jīng)破碎后，分別分出20g，放入振動(dòng)研磨機(jī)中研磨lmin制成粒度小于200目粉末試樣，取其中l(wèi)g裝入PVC環(huán)內(nèi)，采用壓樣機(jī)在25MPa壓力下壓制60s，制得C>40mm、厚5~6mm的標(biāo)準(zhǔn)試樣片；剩余粉末試樣按國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析方法分別檢測(cè)出CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203含量，作為待用的對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)定值;
(2)、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立:
將制得的至少5個(gè)不同元素含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣片放入X射線熒光光譜儀分別進(jìn)行熒光分析，以各元素含量為橫坐標(biāo)，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)作圖，標(biāo)示出各標(biāo)準(zhǔn)試樣的對(duì)應(yīng)點(diǎn)，建立Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的譜線強(qiáng)度和含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
(3)、欲測(cè)試樣制備及元素含量測(cè)定:
將按照步驟2制成的?40mmX5mm欲測(cè)石灰石樣片置于X射線熒光光譜儀中，顯示欲測(cè)石灰石中Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的譜線強(qiáng)度，并根據(jù)建立好的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，對(duì)樣片進(jìn)行檢測(cè)分析，3min后X射線熒光光譜儀將自動(dòng)計(jì)算Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的含量并通過數(shù)據(jù)網(wǎng)發(fā)出檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告。
[0006]所述方法檢測(cè)石灰石各元素的分析范圍分別為:Ca042.98-54.80%，MgO0.48-8.66%，Si020.35-4.89%，A12030.20-1.98%，F(xiàn)e2030.11-0.64%。
[0007]所述的制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線，各元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為CaO0.148%，MgO0.186%，Si020.0835%，A12030.0153%，F(xiàn)e2030.0103%。
[0008]所述的制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線，各元素曲線的相關(guān)性系數(shù)分別為CaO0.9988,MgO0.9962，Si020.9980，A12030.9994，F(xiàn)e2030.9952。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下有益效果。
[0010]本發(fā)明采用壓片法在X射線熒光儀上分析，方法簡單易行，便于掌握和操作，根據(jù)需要可一次測(cè)定多種元素含量，不僅節(jié)約人力、物力，降低了分析成本，而且耗時(shí)少，7個(gè)試樣僅需50分鐘可以報(bào)出數(shù)據(jù)，便于生產(chǎn)車間對(duì)石灰石物料的及時(shí)調(diào)控。
[0011]改進(jìn)過程主要問題是工作曲線的建立。我們采用融熔法對(duì)一組石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行配比建工作曲線，然后用該工作曲線分析大量石灰石試樣，選擇合格的一系列試樣用壓片法建立工作曲線，經(jīng)調(diào)整后各相關(guān)性系數(shù)達(dá)到滿意的效果，可滿足公司生產(chǎn)檢測(cè)的需求。
【具體實(shí)施方式】
[0012]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0013]實(shí)施例1
一種石灰石中常規(guī)元素的檢測(cè)方法，具體步驟和方法為:
(1)標(biāo)準(zhǔn)試樣的準(zhǔn)備:
將至少5個(gè)不同CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203含量的石灰石經(jīng)破碎后，分別分出20g，放入振動(dòng)研磨機(jī)中研磨Imin制成粒度小于200目粉末試樣，取其中Ig裝入PVC環(huán)內(nèi)，采用壓樣機(jī)在25MPa壓力下壓制60s，制得C>40mm、厚5~6mm的標(biāo)準(zhǔn)試樣片；剩余粉末試樣按國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析方法分別檢測(cè)出CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203含量，作為待用的對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)定值;
(2)、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立:
將制得的至少5個(gè)不同元素含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣片放入X射線熒光光譜儀分別進(jìn)行熒光分析，以各元素含量為橫坐標(biāo)，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)作圖，標(biāo)示出各標(biāo)準(zhǔn)試樣的對(duì)應(yīng)點(diǎn)，建立Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的譜線強(qiáng)度和含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
(3)、欲測(cè)試樣制備及元素含量測(cè)定:
將按照步驟2制成的?40mmX5mm欲測(cè)石灰石樣片置于X射線熒光光譜儀中，顯示欲測(cè)石灰石中CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203的譜線強(qiáng)度，并根據(jù)建立好的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和回歸方程，對(duì)樣片進(jìn)行檢測(cè)分析，3min后X射線熒光光譜儀將自動(dòng)計(jì)算Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的含量并通過數(shù)據(jù)網(wǎng)發(fā)出檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告。
[0014]所述方法檢測(cè)石灰石各元素的分析范圍分別為:Ca042.98-54.80%，MgO0.48-8.66%，Si020.35-4.89%，A12030.20-1.98%，F(xiàn)e2030.11-0.64%。
[0015]所述的制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線，各元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為CaO0.148%，MgO0.186%，Si020.0835%，A12030.0153%，F(xiàn)e2030.0103%。
[0016]所述的制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線，各元素曲線的相關(guān)性系數(shù)分別為CaO0.9988,MgO0.9962，Si020.9980，A12030.9994，F(xiàn)e2030.9952。
[0017]本發(fā)明可用其他的不違背本發(fā)明的精神或主要特征的具體形式來概述。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，本發(fā)明的上述實(shí)施方案都只能認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的說明而不能限制發(fā)明，權(quán)利要求書指出了本發(fā)明的范圍，而上述的說明并未指出本發(fā)明的范圍，因此，在與本發(fā)明的權(quán)利要求書相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何變化，都應(yīng)認(rèn)為是包括在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石灰石中常規(guī)元素的檢測(cè)方法，其特征在于，具體步驟和方法為: (1)標(biāo)準(zhǔn)試樣的準(zhǔn)備: 將至少5個(gè)不同CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203含量的石灰石經(jīng)破碎后，分別分出20g，放入振動(dòng)研磨機(jī)中研磨lmin制成粒度小于200目粉末試樣，取其中約lg裝入PVC環(huán)內(nèi)，采用壓樣機(jī)在25MPa壓力下壓制60s，制得C>40mm、厚5~6mm的標(biāo)準(zhǔn)試樣片；剩余粉末試樣按國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析方法分別檢測(cè)出CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203含量，作為待用的對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)定值； (2)、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立: 將制得的至少5個(gè)不同元素含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣片放入X射線熒光光譜儀分別進(jìn)行熒光分 析，以各元素含量為橫坐標(biāo)，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)作圖，標(biāo)示出各標(biāo)準(zhǔn)試樣的對(duì)應(yīng)點(diǎn)，建立Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的譜線強(qiáng)度和含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； (3)、欲測(cè)試樣制備及元素含量測(cè)定: 將按照步驟2制成的?40mmX5mm欲測(cè)石灰石樣片置于X射線熒光光譜儀中，顯示欲測(cè)石灰石中Ca0、Mg0、Si02、A1203、Fe203的譜線強(qiáng)度，并根據(jù)建立好的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，對(duì)樣片進(jìn)行檢測(cè)分析，3min后X射線熒光光譜儀將自動(dòng)計(jì)算CaO、MgO、Si02、A1203、Fe203的含量并通過數(shù)據(jù)網(wǎng)發(fā)出檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石灰石中常規(guī)元素的檢測(cè)方法，其特征在于，所述方法檢測(cè)石灰石各元素的分析范圍分別為:Ca042.98-54.80%，MgO0.48-8.66%，Si020.35-4.89%，A12030.20-1.98%，F(xiàn)e2030.11-0.64%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石灰石中常規(guī)元素的檢測(cè)方法，其特征在于所述的制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線，各元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為CaO0.148%，MgO0.186%，Si020.0835%，A12030.0153%，F(xiàn)e2030.0103%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石灰石中常規(guī)元素的檢測(cè)方法，其特征在于所述的制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線，各元素曲線的相關(guān)性系數(shù)分別為CaO0.9988，MgO0.9962，Si020.9980，A12030.9994，F(xiàn)e2030.9952。
【專利摘要】本發(fā)明一種石灰石中常規(guī)元素的檢測(cè)方法，特別涉及一種使用X射線熒光光譜分析石灰石中常規(guī)元素的檢測(cè)方法；將CaO、MgO、SiO2、Al2O3及Fe2O3含量不同的石灰石配制成系列標(biāo)準(zhǔn)試樣，通過標(biāo)準(zhǔn)試樣在X射線熒光光譜儀上建立CaO、MgO、SiO2、Al2O3、Fe2O3的譜線強(qiáng)度和含量分析檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和X射線熒光光譜儀實(shí)測(cè)石灰石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、Fe2O3的譜線強(qiáng)度對(duì)比結(jié)果，自動(dòng)計(jì)算出所測(cè)石灰石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、Fe2O3的含量；本發(fā)明采用壓片法在X射線熒光儀上分析，不僅節(jié)約人力、物力，降低了分析成本，而且耗時(shí)少，7個(gè)試樣僅需50分鐘可以報(bào)出數(shù)據(jù)，便于生產(chǎn)車間對(duì)石灰石物料的及時(shí)調(diào)控。
【IPC分類】G01N23/223
【公開號(hào)】CN105241905
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510664436
【發(fā)明人】原海, 賈慧榮, 馬曉燕, 白佩莉
【申請(qǐng)人】交城義望鐵合金有限責(zé)任公司
【公開日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年10月15日