一種含鎢高鉬產(chǎn)品中鉬和鎢含量的快速測定方法
【專利說明】一種含鎢高鉬產(chǎn)品中鉬和鎢含量的快速測定方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】 本發(fā)明涉及一種鉬和鎢含量的快速測定方法，具體涉及一種含鎢高鉬產(chǎn)品中鉬和鎢含 量的快速測定方法。
[0002] 【【背景技術(shù)】】 已知的，鉬鐵、鉬酸、鉬酸銨、氧化鉬等高鉬產(chǎn)品是一類重要的鉬化工產(chǎn)品，主要用于煉 鋼、催化劑、鉬顏料、鉬金屬產(chǎn)品、醫(yī)藥等領(lǐng)域。作為精細化工產(chǎn)品的基礎(chǔ)原料，其鉬元素含 量是衡量產(chǎn)品品質(zhì)等級的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)，也是商品貿(mào)易定價的主要依據(jù)。
[0003] 目前，鉬鐵、鉬酸、鉬酸銨、氧化鉬等高鉬產(chǎn)品中鉬含量的測定主要采用傳統(tǒng)的重 量法、EDTA滴定法、偏釩酸銨滴定法和硫氰酸銨比色法等分析方法?，F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中除了鉬鐵 中鉬含量的測定有國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB 5059. 1-2014外，其他高鉬產(chǎn)品中鉬含量測定沒有統(tǒng) 一的標(biāo)準(zhǔn)方法，大多參照GB5059. 1-2014《鉬鐵鉬含量的測定鉬酸鉛重量法、偏釩酸銨 滴定法和8-羥基喹啉重量法》或YS/T 555. 1-2009《鉬精礦化學(xué)分析方法鉬量的測定 鉬酸鉛重量法》進行測定。公知的，含鎢高鉬產(chǎn)品中鎢的測定方法多采用比色法(如YS/T 555.8-2009《鉬精礦化學(xué)分析方法鎢量的測定硫氰酸鹽分光光度法》）。盡管這些傳 統(tǒng)化學(xué)分析方法準(zhǔn)確度高，但是也有其自身缺點：檢測周期長，對檢測人員要求也比較高， 同時使用化學(xué)試劑量大，產(chǎn)生的廢液對環(huán)境造成一定的危害。更為重要的是鉬與鎢的性質(zhì) 極其相似，對于含鎢高鉬產(chǎn)品來說，采用這些方法在分析過程中存在嚴(yán)重的相互干擾。雖 然YS/T 555. 1-2009標(biāo)準(zhǔn)中有分離鎢的方法，但該方法僅僅適用于鎢含量不大于2%的鉬精 礦，對含鎢量大于2%高鉬產(chǎn)品，鎢對鉬含量測定的干擾很難或無法除去。
[0004] 發(fā)明人經(jīng)檢索查詢發(fā)現(xiàn)，已有的含鎢鉬產(chǎn)品中鉬和/或鎢測定方法有：中國專利， 公告號為CN203324173U，專利名稱為高鉬鎢礦石中三氧化鉬和/或三氧化鎢含量的測定系 統(tǒng)的發(fā)明專利，其采用一套復(fù)雜熔融-溶解裝置進行高鉬礦石中三氧化鉬和/或三氧化鎢 含量的測定。中國專利，公告號為CN103076351 A，專利名稱為X射線熒光光譜分析對含 鎢鉬鐵合金中Mo元素的測定方法的發(fā)明專利，其采用壓片法實現(xiàn)了 X射線熒光法對含鎢 鉬鐵合金中鉬元素的測定。這些方法需要復(fù)雜的設(shè)備制作或儀器昂貴，對于一般常規(guī)實驗 室來說條件難以實現(xiàn)。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4325. 24-2013《鉬化學(xué)分析方法第24部分鎢含 量的測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》中采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定鉬產(chǎn)品中 0. 005%~1. 5%的鶴含量，該方法不僅測量鶴范圍狹窄，而且樣品處理時使用氫氟酸，須采 用耐氫氟酸進樣系統(tǒng)進行測定，應(yīng)用具有一定的局限性。《化學(xué)試劑》2014, 04的文章《電感 耦合等離子發(fā)射光譜法測定三氧化鉬中鎢量》采用過氧化氫，檸檬酸和氨水溶樣，用ICP測 定三氧化鉬中低含量鎢，該方法僅僅只能測定低含量鎢，同時也不能對鉬含量進行測定。
[0005] 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】 為了克服【背景技術(shù)】中存在的不足，本發(fā)明提供了一種含鎢高鉬產(chǎn)品中鉬和鎢含量的快 速測定方法，本發(fā)明可以實現(xiàn)快速準(zhǔn)確地測定含鎢高鉬產(chǎn)品中鉬和鎢含量，特別是高鉬產(chǎn) 品中鉬含量測定，不再受鎢含量影響而存在測定方法局限性，也無須進行鉬鎢分離或絡(luò)合 等繁瑣操作，本發(fā)明通過對高鉬產(chǎn)品中母液的稀釋，大大提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定 性等。
[0006] 為實現(xiàn)如上所述的發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案： 一種含鎢高鉬產(chǎn)品中鉬和鎢含量的快速測定方法，具體方法如下： 一、 樣品消解： 1) 、含高鉬合金或中間合金： 稱取0.1 g~0. 5g樣品放入容器中，首先以5mL~20mL水沖洗容器器壁，加入5 mL~ IOmL質(zhì)量比濃度為65%~68%的濃硝酸，加熱溶解，冷卻后，加入3 mL~IOmL質(zhì)量比濃度為 95%~98%的濃硫酸，繼續(xù)加熱至微冒硫酸煙，冷卻后，將含鉬溶液定容至200mL~500mL， 搖勻用于測定鎢； 2) 、鉬化工產(chǎn)品： 稱取0. 1~0. 5g樣品放入容器中，加入5 mL~20mL質(zhì)量比濃度為25%~33%的濃 氨水或濃度為l〇g/L~20g/L的氫氧化鈉溶液，低溫加熱，煮沸3min~15min，稍冷，加入 10 mL~50mL水，加入5 mL~20mL質(zhì)量比濃度為65%~68%的濃硝酸，繼續(xù)煮沸3min~ lOmin，冷卻后，加入3 mL~IOmL質(zhì)量比濃度為95~98%的濃硫酸，繼續(xù)煮沸至溶液清亮， 冷卻后，將含鉬溶液定容至200mL~500mL，搖勻用于測定鎢； 3) 、將1)步或2)步獲取的定容溶液吸取5 mL~15mL至50 mL~IOOmL容量瓶中，加 入3 mL~IOmL質(zhì)量比濃度為65%~68%的濃硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻用作測定鉬； 二、 校準(zhǔn)曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制： 接上步，稱取4~8份不同質(zhì)量的高純鉬、氧化鉬標(biāo)準(zhǔn)樣品按第一步樣品消解方法消 解，或加入相應(yīng)量市售鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加入市售鶴標(biāo)準(zhǔn)溶液或用鶴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶 液，配制成鉬和鶴元素呈4~8個濃度梯度點，并且覆蓋質(zhì)量分數(shù)10 %~80%的鉬含量和 質(zhì)量分數(shù)〇. 2%~10%的鎢含量范圍校準(zhǔn)曲線系列溶液； 三、 儀器工作參數(shù)設(shè)置： 接上步，開啟電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀并調(diào)整設(shè)置其工作參數(shù)，射頻功率 1000W ~1300W，輔助氣流速 0· lL/min ~0· 5L/min，試樣流量 1.0 mT,/mi η ~3. OmT,/mi η ,觀 察高度為11_~15mm，霧化器壓力IOOkPa~240kPa，沖洗時間IOs~20s ; 四、 鉬和鎢含量測定： 接上步，點燃電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的等離子體火焰并充分預(yù)熱穩(wěn)定儀器，按照 濃度由低到高的順序依次測定校準(zhǔn)曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后繪制校準(zhǔn)工作曲線并檢查其線 性系數(shù)，最后測定樣品消解所制備的待測溶液，并計算樣品中鉬和鎢元素的濃度含量。
[0007] 所述的含鎢高鉬產(chǎn)品中鉬和鎢含量的快速測定方法，所述第二步中高純鉬、氧化 鉬的純度大于99. 95%。
[0008] 所述的含鎢高鉬產(chǎn)品中鉬和鎢含量的快速測定方法，所述第四步中計算鉬和鎢含 量的最終結(jié)果可以分別是單獨一條鉬和鎢分析譜線的測定結(jié)果，或者兩條及以上鉬和鎢分 析譜線測定結(jié)果的算術(shù)平均值；也即以Mo 202. 031nm，Mo 203. 845nm，Mo 281. 616nm和W 207. 912nm，W 224. 876nm，W 248. 923nm等任一條譜線測定結(jié)果或兩條及以上譜線測定結(jié)果 的平均值作為含鎢高鉬產(chǎn)品中所含鉬和鎢元素的最終檢測果。
[0009] 采用如上所述的技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果： 本發(fā)明所述的一種含鎢高鉬產(chǎn)品中鉬和鎢含量的快速測定方法，本發(fā)明可以實現(xiàn)快速 準(zhǔn)確地測定含鎢高鉬產(chǎn)品中鉬和鎢含量，特別是高鉬產(chǎn)品中鉬含量測定，不再受鎢含量影 響而存在測定方法局限性，也無須進行鉬鎢分離或絡(luò)合等繁瑣操作，本發(fā)明通過對高鉬產(chǎn) 品中母液的稀釋，大大提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，該方法具有廣闊的應(yīng)用前景。 [0010]【【具體實施方式】】 通過下面的實施例可以更詳細的解釋本發(fā)明，本發(fā)明并不局限于下面的實施例； 本發(fā)明所述的一種含鎢高鉬產(chǎn)品中鉬和鎢含量的快速測定方法，具體方法如下： 一、樣品消解： 1)、含高鉬合金或中間合金： 稱取0.1 g~0. 5g樣品放入容器中，首先以5mL~20mL水沖洗容器器壁，加入5 mL~ IOmL質(zhì)量比濃度為65%~68%的濃硝酸，加熱溶解，冷卻后，加入3 mL~IOmL質(zhì)量比濃度為 95%~98%的濃硫酸，繼續(xù)加熱至微冒硫酸煙，冷卻后，將含鉬溶液定容至200mL~500mL， 搖勻用于測定鎢； 2 )、鉬化工產(chǎn)品，鉬化工產(chǎn)品包括鉬酸、氧化鉬、鉬酸銨： 稱取0. 1~0. 5g樣品放入容器中，加入5 mL~20